2026年废水采样化验实操技能试卷及答案

2026年废水采样化验实操技能试卷及答案一、实操操作题（共70分）（一）废水采样操作（20分）操作要求：模拟某化工企业总排口废水采样，完成点位选择、容器准备、现场采样、保存运输全流程。1.点位确认（3分）：根据企业排污口标识，确认总排口位置（位于厂区东南侧明渠，渠宽1.2m，水深0.4m）。正确判断采样断面应设在渠中心，垂线上采样点位于水面下0.3m处（错误选择断面扣2分，深度错误扣1分）。2.容器准备（4分）：使用500mL具塞磨口玻璃瓶（测COD需玻璃容器），采样前用待采水样润洗3次（未润洗扣2分，使用塑料瓶扣3分）。3.现场采样（8分）：手持采样器缓慢浸入水面下0.3m，待水样充满后提出，避免剧烈震荡；采集瞬时样1份（约400mL）；同步记录采样时间（14:20）、天气（晴）、水温（25℃）、采样人（张三）（未记录关键信息每项扣1分，震荡导致气泡扣2分）。4.样品保存（5分）：测定COD需添加硫酸调节pH≤2（用量约0.5mL/L），混匀后密封；填写样品标签（项目：COD，编号：20260501-01，保存条件：4℃冷藏）（未加保存剂扣3分，标签信息不全每项扣1分）。（二）pH值测定（15分）操作要求：使用玻璃电极法测定上述采集的废水pH值。1.仪器校准（5分）：开机预热30分钟，选择pH=4.01（25℃）和pH=6.86（25℃）标准缓冲溶液校准；先用纯水冲洗电极，用滤纸吸干后浸入pH=6.86溶液，待读数稳定后校准“定位”；再冲洗电极，浸入pH=4.01溶液，校准“斜率”（未预热扣2分，未用两种标准液校准扣3分）。2.样品测定（8分）：将电极用纯水冲洗后，用样品润洗电极2次，浸入样品中（液面高于电极敏感膜），搅拌均匀后静置，待读数稳定（±0.02内）时记录pH=3.85（未润洗电极扣2分，未搅拌扣1分，读数不稳定时记录扣3分）。3.后处理（2分）：测定后用纯水冲洗电极，浸泡于3mol/L氯化钾溶液中（未冲洗扣1分，未正确保存电极扣1分）。（三）化学需氧量（COD）测定（重铬酸钾法，25分）操作要求：测定上述废水COD，已知水样氯离子浓度为800mg/L。1.试剂配制（4分）：准确称取12.258g基准重铬酸钾（120℃烘干2h），溶于水后定容至1000mL，得到0.2500mol/L标准溶液（未烘干基准物质扣2分，定容误差超过±0.5mL扣1分）。2.样品处理（6分）：取20.00mL水样于磨口回流瓶中，加入0.4g硫酸汞（掩蔽氯离子），摇匀；加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀后加入沸石，连接回流冷凝管（未加硫酸汞扣3分，体积量取误差＞0.1mL扣2分）。3.回流消解（7分）：从冷凝管上口缓慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液（边加边摇），混匀后加热回流2h（自沸腾开始计时）；回流过程中溶液保持橙黄色（未加硫酸银扣2分，回流时间不足扣3分，溶液变绿提前终止实验扣2分）。4.滴定计算（8分）：冷却后用纯水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，稀释至约140mL；加入3滴试亚铁灵指示剂，用0.1000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色→蓝绿色→红褐色为终点；记录滴定体积V=15.20mL（空白滴定体积V0=24.85mL）；计算COD=（V0-V）×C×8000/V样=（24.85-15.20）×0.1000×8000/20=386mg/L（指示剂加入量错误扣2分，终点判断误差＞0.2mL扣3分，计算错误扣3分）。（四）氨氮测定（纳氏试剂法，10分）操作要求：测定同一废水的氨氮浓度（已知水样无浑浊、无余氯）。1.显色操作（6分）：取50.00mL水样于比色管中，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（掩蔽钙镁离子），混匀；加入1.5mL纳氏试剂，混匀后静置10min（未加酒石酸钾钠扣3分，静置时间不足扣2分）。2.比色测定（4分）：用10mm比色皿，以纯水为参比，在420nm波长下测定吸光度A=0.325；查标准曲线得氨氮浓度=1.2mg/L（比色皿未擦净扣1分，波长错误扣2分）。二、理论简答题（共30分）1.简述废水采样时“瞬时样”与“混合样”的适用场景（5分）。答案：瞬时样适用于水质稳定、污染物浓度变化小的废水（如连续稳定排放的生活污水）；混合样适用于水质波动大（如生产周期内间歇性排放的工业废水），需按时间或流量比例混合，反映平均污染水平（场景描述各2分，总结1分）。2.测定COD时，若水样氯离子浓度为2000mg/L，需采取哪些额外措施？为什么？（7分）答案：需增加硫酸汞用量（0.8g/20mL水样），或稀释水样使氯离子浓度＜1000mg/L；因氯离子会被重铬酸钾氧化（消耗氧化剂），同时与催化剂硫酸银反应生成氯化银沉淀，干扰测定（措施3分，原理4分）。3.纳氏试剂法测定氨氮时，水样中存在余氯应如何处理？（5分）答案：加入硫代硫酸钠溶液去除余氯（每0.5mL水样加0.35%硫代硫酸钠溶液1滴），并做空白试验验证；因余氯会氧化氨氮，导致测定结果偏低（处理方法3分，原因2分）。4.简述pH计校准的注意事项（6分）答案：①校准用标准液应与水样pH接近（相差不超过3）；②标准液温度与水样温度一致（或进行温度补偿）；③校准前电极需充分活化（浸泡24h）；④校准后需用第三种标准液验证准确性（每项1.5分）。5.列举3项废水采样质量控制措