《化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺》编制说明

征求意见稿西陇科学股份有限公司.第1页/共17页《化学试剂N,N-二甲基甲酰胺》编制说明N,N-二甲基甲酰胺作为一种重要的化工原料，广泛应用于化工、医药、行业。在化工和医药领域，它可以作为溶剂和反应媒介，合成不同的有机化行业中用于合成高效低毒农药杀虫剂；在电子行业可以当做清洗剂来使用。《化学试剂N,N-二甲基甲酰胺》国家标准至1998年发布至今已实施20多年，原标准中部分项目的检测方法和指标已不能满足现有产品质量及市参考日本试剂标准JISK8500-2007以及美国2016年版产品在仪器分析方面的应用，拟新增液相色谱纯规格。本标准序、提升行业整体水平、加速产业化进程等方面都根据全国化学标准化技术委员会化学试剂分会2025年标准制修订计划，由西陇科学国家标准的修订任务，项目编号：2025本标准于2025年4月立项。接受任务后，我们首先对N,N研分析，收集产品标准、产品用途、各主要生产厂家的生产关标准及技术资料，列举出国内外产品质量指术委员会化学试剂分会的各位委员、专家发出标准征询函47封，收到回函2封，其中对工作方案进行试验验证，于2025年8月形成了标准征求意见稿。第2页/共17页表1.生产企业近三年的生产情况西陇科学股份有限公司3558江苏强盛功能化学股份有限公司6.69.78.4太仓沪试试剂有限公司7090表2.对标准的意见及建议单位名称意见及建议意见处理江苏强盛功能化学股份有限公司是否增加HPLC级的规格要求？增加HPLC级太仓沪试试剂有限公司无意见本次标准修订在原有分析纯、化学纯的基础第3页/共17页本标准与GB/T17521-1998相比，除本次标准修订含液相色谱纯、分析纯、化学纯三个规本标准在修订过程中，本着积极采用化学试剂基础标准中通用方法/通则的原则，凡密度瓶法（仲裁法）/密度仪方法。在原标第4页/共17页按GB15346-2012《化学试剂包装及标志报告。实验结果表明产品质量符合液相色谱纯指标要求，电子等行业。有良好的市场，经济效益可观。该产品工艺第5页/共17页美国ACS（2016版）标准等。本标准与国外标准的对比情况参见附表1、附表2。本标准本标准依据国家现行的相关法律、法规、规章而制订本标准所涉及的引用标准均为现行有效的化学试剂国了强制性国家标准GB15346《化学试剂包装及标志》、GB15258《化学品安全标签编写目前本标准正在修订阶段，仍需执行原标准。原标准的标龄已经超过20年，原规范性引用文件已经全部废止，不再适用，报批稿提交后希准文件发布后，希望标委会和各生产、使用单位对新版第6页/共17页检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，3.0mL/min。色谱柱：PEG-20M毛细管柱（聚乙二醇20M）或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长：60m。柱内径：0.25mm。液膜厚度：0.25μm。柱温度：100℃保持2min，以20℃/min升到160℃,保持10min。汽化室温度：200℃。检测室温度：200℃。进样量：0.2μL。分流比：80：1。空气流速：350mL/min。氢气流速：35mL/min。组分相对主体的相对保留值：rN,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺=1.11。图1N,N-二甲基甲酰胺色谱图表1.N,N-二甲基甲酰胺含量测定结果峰号峰名保留时间峰高峰面积含量，w/%分离度1N,N-二甲基甲酰胺6.6954111.260914148.973499.986/2N,N-二甲基乙酰胺7.4071.26611.99030.014第7页/共17页表2.N,N-二甲基甲酰胺含量测定结果指标产品批号241014D1241223D1三氯甲烷含量/%99.98599.987表3.N,N-二甲基甲酰胺含量测定结果重复性批号241014D1241223D1含量，w/%平均值，w/%99.98599.987相对标准偏差RSD，%0.0040.024N,N-二甲基甲酰胺含量重复性偏差符合方法表4.水分测定结果指标产品批号241014D1241223D1水分/%0.02260.02830.02390.0280平均值/%0.02330.0282第8页/共17页表5.密度测定结果批号样品量取体积/mL样品质量/g密度瓶结果（g/mL）密度仪结果/（g/mL）241014D12524.79780.94880.9487241223D12524.79660.94880.9487按GB/T9736—2008中5.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加10g(10.5mL)样品，摇匀，若溶液粉红色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736—2008中5.1.2“水溶性样品”的规定计算。表6.酸度测定结果批号样品质量/gNaOH滴定溶液浓度/(mol/L)消耗滴定溶液体积/mL实测结果/mmol/g平均值241014D110.00160.020.200.00040.000410.01570.020.200.0004241223D110.00120.020.200.00040.000410.04310.020.200.0004b）波长：248.3nm。测定方法：量取20g样品，共4份。按GB/T9723—200第9页/共17页表7.铁测定结果及加标测试结果指标产品批号241014D1241223D1N,N-二甲基甲酰胺中铁含量/%0.000030.000020.000010.00003平均值/%0.000020.00003加标回收（加0.5ppm）0.517（103.4%）0.501（100.2%）加标回收（加1.0ppm）1.009（100.9%）0.988（98.8%）b）波长：248.3nm。第10页/共17页表8.铁测定结果及加标测试结果指标产品批号241014D1241223D1N,N-二甲基甲酰胺中铁含量/%0.000030.000030.000010.00000平均值0.000020.00002加标回收（加0.5ppm）0.513（102,6%）0.518（103.6%）加标回收（加1.0ppm）1.035（103.5%）1.006（100.6%）有机物干扰，使检测结果更加准确。且拟定方法测定结果表9.吸光度测定结果批号波长（nm）吸光度批号波长（nm）吸光度第11页/共17页241014D12700.4831241223D12700.48982750.21522750.21172950.06542950.05833100.02843100.0204340-4000.0000340-4000.0000表10.试验数据汇总产品批号产品批号液相色谱纯分析纯241014D1241223D1含量[HCON(CH3)2]，w/%99.98599.9870.945～0.9500.945～0.9500.94880.9488水分(H2O)，w/%≤0.05≤0.050.02330.0282铁，w/%≤0.0005≤0.00050.000020.00002酸度(以H+计)，mmol/g≤0.0005≤0.00050.00040.0004吸光度270nm≤1.00—0.48310.4898275nm≤0.30—0.21520.2117295nm≤0.10—0.06540.0583310nm≤0.05—0.02840.0204340nm～400nm≤0.01—0.00000.0000第12页/共17页指标项目化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-1998JISK8500-2007ACS(2016)ACS(2016)化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-20xx分析纯化学纯化学试剂化学试剂液相色谱用拟定HPLC指标拟定AR指标拟定CP指标含量[HCON(CH3)2]，w/%≥99.5≥99.8色度，黑曾单位密度(20℃)，ρ/(g/mL)0.945～0.9500.945～0.9500.947～0.952//0.945～0.9500.945～0.9500.945～0.950折光率(20℃)//1.428～1.432/////蒸发残渣，w/%≤0.005≤0.01≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.01酸度(以H+计)，mmol/g≤0.001≤0.002≤0.00065≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.001碱度(以OH-计)，mmol/g≤0.001≤0.002≤0.0012≤0.003≤0.003≤0.001≤0.001≤0.002铁(Fe)，w/%≤0.0005≤0.001≤0.0005//≤0.0005≤0.0005≤0.001水分(H2O)，w/%≤0.15≤0.15≤0.05≤0.05水溶解试验//合格/////乙醇溶解试验//合格/////吸光度270nm////≤1.00≤1.00//275nm////≤0.30≤0.30//295nm////≤0.10≤0.10//310nm////≤0.05≤0.05//340nm～400nm////≤0.01≤0.01//第13页/共17页检测方法项目化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-1998JISK8500-2007ACS(2016)化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-20xx含量气相色谱法检测器：火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，16cm/s。柱长(不锈钢)：3m。柱内径：3mm。固定相：10%聚乙二醇20M涂于101白色硅藻土载体，于180℃老化4h以上。柱温度：80℃。汽化室温度：180℃。检测室温度：180℃。进样量：0.1uL。气相色谱法检测器：氢火焰离子化检测器。色谱柱：甲基硅酮毛细管柱(30m*0.53mm*5.0um)。柱温度：80℃保持5min，以汽化室温度：220℃。检测室温度：200℃。进样量：0.2uL。柱子：类型Ⅰ聚甲基硅酮确认所有峰的面积并计算N，N-二甲基甲酰胺含量的面积百分比。用水含量做校正。检测器：氢火焰离子化检测器。的毛细管柱。柱长：60m。柱内径：0.25mm。汽化室温度：200℃。检测室温度：200℃。分流比：80：1。空气流速：350mL/min。氢气流速：35mL/min。色度，黑曾单位按GB/T605的规定测定。按GB/T605的规定测定。ρ/(g/mL)测定。比重瓶/密度计/按GB/T611—2021中4.2或4.4的规定测定。折光率(20℃)/折光仪//第14页/共17页检测方法项目化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-1998JISK8500-2007ACS(2016)化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-20xx酸度(以H+计)，mmol/g按GB/T9736—1988中6.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红样品，摇匀，若溶液粉红色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736—1988中“水溶性样品”的规定计算。a)将约20ml的样品预先以约200ml/min的流速使氮气流动约2分钟，然后放入置换空气的200ml三角瓶中。在此迅速加入50ml不含二氧化碳的水，再加入3滴溴百里酚蓝溶液。使氮气流向液面，用0.05mol/l氢氧化钠或0.05mol/l盐酸中和直至液体颜色变为中间色，加入15g样品。b)出现中间色~酸性侧颜色时，使氮流到液面，加入0.05mol/l氢氧化钠溶液0.20ml时变成中间色~碱性侧的颜色(蓝色)。c)出现中间色~碱性侧颜色时，一边使氮流向液面一边加入0.05mol/l盐酸0.35ml时中间色~呈酸性侧的颜色(黄色)。注:0.05mol/l氢氧化钠溶液1ml相当于0.0023015gHCOOH。0.05mol/l盐酸1ml相当于0.0008515gNH3。从带刻度量筒中快速加入19.0g（20mL）样品于125mL锥形瓶中，加0.10mL百里酚蓝指示剂溶液（描述如下），溶液必须为黄色，加0.01N甲醇溶液中的甲要求滴定中消耗不超过1.0mL。按GB/T9736—2008中5.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加10g(10.5mL)用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果溶性样品”的规定计算。第15页/共17页检测方法项目化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-1998JISK8500-2007ACS(2016)化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-20xx碱度(以OH-计)，mmol/g按GB/T9736—1988中6.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L），摇匀，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.02mol/L]滴定至溶液呈红样品，摇匀，若溶液呈黄色，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.02mol/L]滴定至溶液呈红色，并保持30s。结果按GB/T9736—1988“水溶性样品”的规定计算。同酸度在玻璃塞瓶中加25mL无二氧化碳的水混合10.0g（10.6mL）样品，再加入0.05mL甲基红指示剂溶液。若溶液变黄，加0.01N盐酸滴定直到出现红色，要求不得添加超过3.0mL盐酸溶液。按GB/T9736—2008中5.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L），摇匀，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.02mol/L]滴定至溶液呈红色，并保持30s。加10g(10.5mL)样品，摇匀，若溶液呈黄色，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.02mol/L]滴定至溶液呈红色，并保持30s。结果按GB/T9736—2008中5.1溶性样品”的规定计算。铁(Fe)，w/%量取20g样品，共4份。原子吸收光谱法，标准加入法。a)试样溶液：试样2.0g在水浴上蒸发干燥固化后，加入盐酸(2十1)1ml和水溶解至15ml。b)标准溶液：铁标准液(Fe:0.01mg/ml)1.0ml[中加入盐酸(2+1)1ml及水制成15ml。根据JISK8001的5.22[铁(Fe)](2)(1,10-菲啰啉法)操作。/于测定蒸发残渣后的残渣中加入2mL盐酸溶液（10%），溶解，稀释至100mL。原子吸收光谱法，工作曲线法。第16页/共17页检测方法项目化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-1998JISK8500-2007ACS(2016)化学试剂N,N-二甲基甲酰胺GB/T17521-20xx蒸发残渣，w/%称取20g(约21mL)样品，按GB/T9740的规定测定。水浴上加热蒸发的方法，量取20g样品在电热盘(≈100℃)上的预处理恒量的盘中将20g（21mL）样品蒸发至干，并在105℃下干燥残渣30分钟。称取20g(约21mL)样品，按