化验分析知识和基本操作

化验

第一部分化验分析的一般学问和基本操作

一、溶液与化学试剂

1、溶液的基本学问

一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的匀

称问乂稳定的体系叫溶液。溶液由溶质和溶剂组成，用来溶解别

种物质的物质口L溶剂，能被溶剂溶解的物质叫溶质。溶质和溶剂

可以是固体、液体和气体。按溶剂的状态不同，溶液可分为固态

溶液（如合金）、液态溶液和气态溶液（如空气）。

溶液中的溶质和溶剂的规定没有肯定的界限，只有相对的意

义。通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂，如

葡萄糖的水溶液，水称为溶剂，葡萄糖称为溶质。假如是两种液

体相混溶，把量多的物质称为溶剂，例如20%的乙醇水溶液，水

是溶剂，乙醇是溶质；含5%甲醇的乙醇溶液，把甲醇叫做溶质，

乙醇则是溶剂。

在肯定温度下，将固体物质放于水中，溶质表面的分子或离

于由于本身的运动和受到水分子的吸引，克服固体分子间的引力，

渐渐分散到水中，这个过程叫做溶解。（以固体在水中的溶解为例

来探讨溶解过程）。

在溶解的同时，还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质

粒子不断运动，与未溶解的溶质碰撞，重新被吸引到固体表面上,

这个过程叫结晶。当溶解速度等于结晶速度时，溶液的浓度不再

增加I,达到饱和状态，这时存在着动态平衡，我们把在肯定条件

下达到饱和状态下的溶液叫做饱和溶液，称还能接着溶解溶质的

溶液为不饱和溶液。

物质在水中的溶解实力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在

肯定温度下，某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解

的克数。

影响物质溶解度的因素很多，其中温度的影响较大，大多数

固体物质的溶解度随温度上升而增加；不同的物质在同一溶剂中

的溶解度不同，同一物质在不同溶剂中的溶解度也不相同，一般

符合相像者相溶的阅历规律，即物质易溶解于性质相像的物质之

中。

在常温下，在100g溶剂中，能溶解10g以上的物质称为易溶

物质，溶解度在riog的称为可溶物质，在ig以下的称为微溶与

难溶物质。

2、化学试剂

化学试剂品种繁多，目前没有统一的分类方法，一般按试剂

的化学组成或用途分为：

1）、无机试剂：无机化学品，可细分为金属、非金属、氧化物、

酸、碱、盐等；

2）、有机试剂：有机化学品，可细分为烧、醇、酸、醛、酸、酯、

胺等；

3）、基准试剂：我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂，基准

试剂是化学试剂中的标准物质，其主要万分含量高，化学组成恒

定；

4）、特效试剂：在无机分析中用于测定、分别被测组分的专用的

有机试剂，如沉淀剂、显色剂等；

5）、仪器分析试剂：用于仪器分析的试剂，如色谱试剂和制剂、

核磁共振分析试剂等；

6）、生化试剂：用于生命科学探讨的试剂；

7）、指示剂和试纸：滴定分析中用于指示滴定终点，或用于检验

气体或溶解中某些物质存在的试剂，试纸是用指示剂或试剂溶液

处理过的滤纸条；

8）、高纯物质：用于某些特殊须要的材料，如半导体和集成电路

用的化学品，单晶，痕量分析用试剂，

9）标准物质：用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品；

10）液晶：既具有流淌性、表面张力等液体的特征，又具有光学

各向异性、双折射等固态晶体的特征。

化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯

度与杂质含量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和运用

要求分为高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优

级纯、分析纯和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的

主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯。

基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准

物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用干脆法

配制标准溶液。

优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学探

讨和测定工作。

分析纯万分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的

科学探讨和重要的测定。

化学纯品质较分析纯差，但高于试验试剂，用于工厂、教学

试验的一般分析工作。

试验试剂杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于一般

的试验或探讨。

3、溶液浓度表示方法

在化验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度

通常是指在肯定量的溶液中所含溶质的量，在国际标准和国家标

准中，溶剂用A代表，溶质用B代表。化验工作中常用的溶液的

浓度表示方法有以下几种：

（1）B的物质的量浓度：B的物质的量浓度，常简称为B的浓

度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以&表示，

单位为mol/L,即GLRB/V

（2）B的质量分数：指B的质量与混合物的质量之比。经

表示，也可用“百分数”表示，假如分子、分母两个质

量单位不同，则质量分数就写上单位，如mg/g等；质量

分数还常用来表示被测组分在试样中的含量如铁矿中铁

含量3注=0.36即36%；在微量和痕量分析中，含量很低,

常常用ppm、ppb、ppt表示，其含义分别为106、10'二

10l2o

（3）B的质量浓度：B的质量浓度是指B的质量除以混合物的

体积，以PB表示，单位为示L,BPPB=mB/V

（4）B的体积分数：混合前B的体积除以混合物的体积称为B

的体积分数（适用于溶质B为液体），以帆表示。将原

装液体试剂稀释时，多采纳这种浓度表示，体积分数也

常用来表示气体分析中表示某一组分的含量。

（5）比例浓度：包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度

是指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的

表示方法；质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表

示方法。

（6）滴定度：是滴定分析中标准溶液运用的浓度表示方法之

一，这有两种表示方法：

①Tax：指1mL标准溶液相当于被测物的质量，用符号「必

表示，单位为g/mL,其中S代表滴定剂的化学式，X代

表被测物的化学式，滴定剂写在前面，被测物写在后面,

中间的斜线表示“相当于"，并不代表分数关系；

②Ts：指1mL标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓

度，用符号Ts表示，其中脚注S代表滴定剂的化学式，

单位为g/mL；

二、化学分析法基础

（一）分析化学的任务和作用、分类：

分析化学是化学学科的一个重要分支，它主要包括定性分析和定

量分析两个部分。定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、

官能团或化合物组成；定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对

含量。

一般来说，在进行分析工作时，首先要进行定性分析，然后依据

试样组成选择适当的定量分析方法。

随着科学技术的新的发展，计算机的应用，现代分析化学已定义

为：“探讨物质组成、含量、结构与其它多种信息的一门科学J

依据测定对象的不同分为无机分析和有机分析二类；化学分析方

法依据试样用量不同，又分为常量、半微量和微量分析；依据测定原

理和运用仪器不同，分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法。

化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，由于反应类型不

同，操作方法不同，化学分析法又可分为（1）重量分析法（2）滴定

分析法（3）气体分析法。

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精

密的仪器测定被测物质含量的分析方法，它包括光学分析法、电化学

分析法、色谱分析法的质谱分析法等。

仪器分析法的特点是快速、灵敏、能测低含量组分与有机物结构

等。化学分析法的特点是所用仪器简洁、方法成熟、适合常量分析。

（二）滴定分析法的要求和分类

1、滴定分析中的名词术语：

（1）标准溶液：已知浓度的溶液；

（2）滴定：将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作；

（3）化学计量点：在滴定过程中，滴定剂与被测组分依据滴定瓜议

程式所示计量关系定量地完全反应时称为化学计量点

（4）指示剂：指示化学计量点到达而能变更颜色的一种协助试剂

（5）滴定终点：因指示剂颜色发生明显变更而停止滴定的点；

（6）终点误差：滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差，

也称为滴定误差。

2、滴定分析的要求：

进行滴定分析，必需具备以下3个条件：

（1）要有精确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器

皿；

（2）要有能进行滴定的标准溶液；

（3）要有精确确定化学计量点的指示剂；

3、滴定分析法分类：

滴定分析法一般分为四类：

（1）酸碱滴定法：是以酸碱反应为基础的滴定分析方法，滴

定剂通常是强酸或强碱‘，被测物是酸碱与能与酸碱干脆

或间接起反应的物质，酸碱滴定法是滴定分析中特别重

要的分析方法。

（2）配位滴定法：是利用形成协作物反应为基础的滴定分析

方法，又称为络合滴定法；

（3）氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的滴定分析

法，它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或

氧化性物质含量的方法。

（4）沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的滴定分析法。

三、定性分析中的误差

（一）精确度和精确度

1、真实值：物质中各组分的实际含量称为真实值，这是客观存

在的，但不行能精确地知道。

2、精确度和误差：精确度指测定值与真实值之间相符合的程

度。精确度的凹凸常以误差的大小来衡量，即误差越小，精

确度越高；误差越大，精确度越低。误差有两种表达方式一

一肯定误差和相对误差；肯定误差二测定值一真实值；

相对误差二（测定值一真实值）/真实值X100%

3、精密度和偏差：精密度指在相同条件卜n次重复测定结果彼

此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差愈小说明

精密度愈高。偏差有肯定偏差和相对偏差。肯定偏差是指单

次测定值与平均值的偏差。相对偏差是指肯定偏差在平均值

中所占的百分率。

4、极差：一股分析中，平行测定次数不多，常采纳极差（R）

来说明偏差的范围，极差也称为“全距”。R二测定最大值一

测定最小值。

5、公差：也称为允差，是指某分析方法所允许的平行测定间的

肯定偏差，公差的数值是将多次测得的分析数据经过数理统

计方法处理而确定的，是生产实践中用以推断分析结果是否

合格的依据。

（二）误差

依据误差产生的缘由，我们将误差分为系统误差和偶然误差两大

类。

1、系统误差：又称可测误差，它是由分析操作过程中某些常常缘

由造成的，这种误差可以设法减小到可忽视的程度。化验分析中，

将系统误差产生的缘由归纳为以下几方面：

（1）仪器误差：是由于运用的仪器本身不够精密所造成的；

（2）方法误差：是由于分析方法本身造成的；

（3）试剂误差：是由于所用蒸储水含有杂质或所运用的试剂

不纯所引起的；

（4）操作误差：是由于分析工作者驾驭分析操作的条件水娴

熟，个人视察器官不敏锐和固有的习惯所致。

2、偶然误差：又称随机误差，是指测定值受各种因素的随机变

动而引起的误差。偶然误差的形成取决于测定过程中一系列随机

因素，其大小和方向都是不固定的，因此，无法测定，也不行能

校止，所以偶然误差乂称为不行测误差，它是客观存在的，是不

行避开的。

从正态分布曲线上反映出偶然误差的规律有：

（1）肯定值相等的正误差和负误差出现的概率相同，呈对称

性；

（2）肯定值小的误差出现的概率大，肯定值大的误差出现的

概率小，约对值很大的误差出现的概率特别小。

3、提高分析结果精确度的方法：

（1）选择合适的分析方法

（2）增加平行测定的次数

（3）减小测量误差

（4）消退测定中的系统误差

消退系统误差可以实行以下措施：

①空白试验：由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误

差，一般可作空白试验来加以校正；

②校正仪器：分析测定中，具有精确体积和质量的仪器都

应进行校正，以消退仪器不准所引起的系统误差；

③比照试验。

四、试样的实行和制备

试样的称量方法：（1）指定质量的试样的称量方法（固定称样法）

（2）减量法称样。

试样有固体、液体和气体三种形态，按其各组分在试样中的分布

状况看，不外乎有分布得比较匀称和分布得不匀称的两种，明显，对

于不同的分析对象，分析前试样的实行与制备也是不相同的。因此其

采样与制备样品的详细步骤应依据分析试样的性质、匀称程度、数量

等等来确定。对于组成比较匀称的试样一般随意实行一部分或稍加混

合后取一部分，即成为具有代表性的分析试样；对于组成不匀称的试

样的实行和制备一般可分为破裂、过筛、混匀、缩分四个步骤，常用

的手工缩分方法是“四分法”。

五、试样的分解

1、分解试样的一般要求

（1）试样应分解完全；

（2）试样分解过程中待测成分不应有挥发性损失；

（3）分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。

2、分解试样的方法

常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种，溶解就是将试

样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂

混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。

另外，测定有机物中的无机元素时，首先要除去有机物。

六、重量分析基本操作

重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和

灼烧等步骤。

七、滴定分析基本操作

在滴定分析中，要用到3种能精确测量溶液体积的仪器，即滴定

管、移液管和容量瓶。这3种仪器的正确运用是滴定分析中最重要的

基本操作。

（一）滴定管

1、种类：

滴定管是精确测量放出液体体积的仪器，为量出式讲师玻璃仪

器，按其容积不同分为常量、半微量与微量滴定管；按构造上的不同,

又可分为一般滴定管和自动滴定管。

在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管，带有尖嘴玻

璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性

溶液，不相宜装碱性溶液，碱性滴定管相宜于装碱性溶液，与胶管起

作用的溶液不能用碱式滴定管。

2、滴定管的运用方法

滴定管是内径匀称、带有刻度的瘦长玻璃管，下部有用

于限制液体流量的玻璃活塞（或由橡皮管、玻璃球组成的

阀）。滴定管主要用于精确地放出肯定体积的溶液。常用滴

定管的规格有25mL和50mL的，可估读到0.01mLo

滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管用

来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液。滴定管在运用前，首

先要检查活塞是否漏水。只有不漏水的滴定管才能运用。

操作练习

1.取一支干净的滴定管，将滴定管固定在滴定管夹上，

视察滴定管的结构。用左手限制滴定管的活塞，并轻轻地反

复转动活塞。

2.从滴定管夹上取下滴定管，从滴定管上口倒入少量所

要盛装的溶液（这里可用水代替），并使滴定管缓慢倾斜转

动，使水润湿全部滴定管内壁。用左手限制活塞，将水从滴

定管下部放出。再用水润洗滴定管一次。

3.向滴定管中注入水至“0”刻度以上2cm〜3cm处，将滴定

管垂直夹持在滴定管夹上。假如滴定管尖嘴部分有气泡，应快速放液,

以赶走气泡。调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。

4.读取滴定管内液体的体积数，并记录在试验册中。读取滴定

管内液体的体积数的方法与读取量筒内液体体积数的方法相像。使眼

睛与液面保持平行，读取与液面凹面相切处的数据。

5.用滴定管向烧杯中滴液，测出25滴水的体积，并将读数记录

在试验册中。

6.用滴定管精确量取10.00niL水。留意当放出的水的体积接近

10.00mL时，应逐滴滴入，以防量取的水过量。

3、留意事项

(1)滴定管运用前必需试漏。方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水

至全容量，垂直静置15min,所渗漏的水不超过最小分度值，即可运

用。

(2)向滴定管注入标准液时，应先用少量标准液把滴定管润洗2〜

3次。注入标准液至“0”刻度以上几厘米，如是酸式滴定管，转动

活栓使溶液急速充溢尖嘴，并不得存有气泡；如是碱式滴定管，将乳

胶管向上弯曲，挤捏管内玻璃球，使溶液充溢胶管和玻璃尖嘴。调整

滴定管内液，使其处于“0”刻度。

(3)读数时，滴定管必需保持垂直。装好或放出溶液后，应静置

片刻，待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。读数者的视线必需与

管内液面的最凹点处于同一水平线上。标准溶液如是深色(如KMnO,

溶液)，读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。

最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.OlmLo

(4)滴定管用毕短暂不再运用时，应洗净并擦净活栓，在活栓处

应垫一纸条，以防粘连。

(二)移液管

1、用途：型碓吸取固定量液飕的玻璃管状容器。

2、运用方法：移液管在其上都有一道刻痕，用来指示定量

艘稹的型碓位置。因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液醴。移

液管可以只用一般的吸球来做本甫助的取用工具，而不必肯定要用平安

吸球来取用。因卷在移取的谩程中只要碓定溶液刚好在刻度上彳灸，即

可^液鹘自行流光，而不必再加以限制。移液管清洗彳爰也不行以用燃

箱烘乾而要晾乾。它也是TD型的容器。

（三）容量瓶

容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃

塞或塑料塞。容量瓶常用于配制肯定体积浓度精确的溶液。

容量瓶上标有温度和容枳，表示在所指温度卜，液体的凹液

面与容量瓶颈部的刻度相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的

体积相等。常用的容量瓶有100niL、250niL、1000mL等多

种。

容量瓶瓶塞须用牢固的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或

丢失。

容量瓶在运用前，首先要检查是否完好，瓶口处是否漏

水。检查方法如下：

往瓶内加入肯定量水，塞好瓶塞。用食指握住瓶塞，另

一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，视察瓶塞四周是否有水漏

出。假如不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍

把瓶倒立过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才

能运用。

在运用容量瓶配制溶液时，假如是固体试剂，应将称好

的试剂先放在烧杯里用适量的蒸馈水溶解后，再转移到容量

瓶中。假如是液体试剂，应将所需体积的液体先移入烧杯中，

加入适量蒸储水稀释后，再转移到容量瓶里。应特殊留意在

溶解或稀释时有明显的热量变更，就必需待溶液的温度复原

到室温后才能向容量瓶中转移。

容量瓶运用完毕，应洗净、晾干（玻璃磨砂瓶塞应在瓶

塞与瓶口处垫张纸条，以免瓶塞与瓶口粘连）。

操作练习

1.向烧杯中注入10mL溶液（这里可用水代替），然后

将烧杯中的水转移到容量瓶中。用少量水洗涤烧杯2〜3次，

把洗涤液也转移到容量瓶中。然后向容量瓶中缓慢地注入水

到刻度线以下1cm〜2cm处，改用滴管滴加水到刻度（当

心操作，切勿超过刻度）。

2.塞好瓶塞，用食指握住瓶塞，用另一只手托住瓶底，

把容量瓶反复倒转，使溶液混合匀称。

其次部分化验室常用的仪器与设备

一、玻璃仪器

1、仪器玻璃

化验室中大量运用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列珍贵的

性质，它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透亮度、肯

定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源便利，并可以用

多种方法按须要制成各种不同形态的产品。用于制作玻璃仪器的

玻璃称为“仪器玻璃”。

玻璃的化学稳定性较好，但并不是肯定不受侵蚀，而是其受

侵蚀的程度符合肯定的标准。氯氟酸很剧烈地腐蚀玻璃，故不能

用玻璃仪器进行含有氢氟酸的试验。碱液特殊是浓的或热的碱液

对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器特殊是磨口仪器还会使

磨口粘在一起无法打开。因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。

2、常用的玻璃仪器

化验室所用到的玻璃仪器种类很多，各种不同专业的化验室

还用到一些特殊的玻璃仪器，这里主要介绍一般通用的玻璃仪

器。

（1）烧杯：主要用于配制溶液、溶样，分为一般、带容积近

似值、高型和锥形，须要留意加热时应置石棉网上，使

其受热匀称，一般不行烧干

（2）三角烧瓶：也叫锥形瓶，主要用于加热处理试样和容量

分析滴定，一般有具塞形和不具塞二种。

（3）碘瓶：主要用于碘量法或其它生成挥发性物质的定量分

析；

（4）圆（平）底烧瓶：可分为长颈、短颈和平底三种，主要

用于加热与蒸储液体；平底烧瓶乂可自制洗液，在运用

中一般避开干脆火焰加热、隔石棉网或各种加热套、加

热浴加热；

（5）量筒、量杯：粗略地量取肯定体积的液体用，运用时必

需沿壁加入或倒出溶液，不能加热；

（6）容量瓶：主要用于配制精确体积的标准溶液或被测溶液。

非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用，不能用干

脆火加热，可水浴加热；

（7）滴定管：可分为酸式、碱式、自动滴定管和座式滴定管,

主要用于容量分析滴定操作，在运用时活塞要原配；漏

水的不能用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能

放与橡皮作用的标准溶液；

（8）吸量管、移液管和移液器：主要用于移液；移液管主要

用于精确地移取肯定量的液体，吸量管主要用于精确地

移取不同量的液体；

（9）称量瓶：可分为高形和扁形二种，扁形用作测定水分或

在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品；在

运用中不行盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配；

（10）试剂瓶：可分为细口瓶、广口瓶和下口瓶，细口瓶用于

存放液体试剂，广口瓶用于装固体试剂，棕色瓶用于存

放见光易分解的试剂；在运用中必需留意不能加热、不

能在瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液、磨口

塞要保持原配、不能长期存放碱性溶液，存放时应运用

橡皮塞；

（11）滴瓶：用于装需滴加的试剂；

（12）漏斗：分为长颈和短颈，长颈用于定量分析，过滤沉淀;

短颈用作一般过滤；运用时不行干脆火加热；

（13）试管：分为一般试管和离心试管，离心试管可在离心机

中借离心作用分别溶液和沉淀，硬质玻璃制的试管可干

脆在火焰上加热，但不行骤冷；离心管只能水浴加热；

（14）比色管：主要用于光度分析，在运用中不行干脆加热，

非标准磨口塞必需是原配，留意保持管壁透亮，不行用

去污粉刷洗，以免磨伤透亮面；

（15）表面皿：用于盖烧杯与漏斗等，在运用中不行干脆火加

热，直径要略大于所盖容器；

（16）研钵：用于研磨固体试剂与试样等用，不能研磨与玻璃

作用的物质，不能撞击，不能烘烤；

（17）干燥器：分为一般和真空干燥器，用于保持烘干或灼烧

过的物质的干燥，也可干燥少量样品；在运用时底部放

变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不行

将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖

子跳起；

3、其他物品：

（1）煤气灯：用于加热、灼烧

（2）水浴锅：用于水浴加热，有铜制水浴锅、铝制水浴锅炉

与电热恒温水浴，水浴锅上的圆圈适于放置不同规格的

蒸发皿，不行烧干、不行作沙浴用；

（3）石棉网：使受热物体匀称受热，在运用中不能与水接触,

不要损坏石棉涂层；

（4）双顶丝：固定万能夹与烧瓶夹；

（5）万能夹：夹住烧瓶颈、冷凝管，运用时头部套耐热橡胶

管；

（6）烧杯夹：夹取热的烧杯；

（7）烧瓶夹：夹住烧瓶；

（8）坨烟钳：夹持用锅和蒸发皿；运用时勿沾上酸等腐蚀性

液体，保持头部清洁，尖部向上放于桌上；

（9）滴定台与滴定夹：夹持滴定管，运用底板上铺白瓷板，

以便滴定时视察颜色变更，滴定管夹上套橡胶管；

（10）移液管架：木或塑料制，放置移液管与吸液管；

（11）漏斗架：木制，放置漏斗；

（12）比色管架：木制，放置比色管与目视比色；

（13）铁架台、铁环：固定反应容器，与双顶丝、万能夹协作

运用；

（14）螺旋夹：夹在橡皮管上，调整气体或液体流量；

4、玻璃仪器的洗涤方法：

在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必需做的试验前的

打算工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对

化验工作的精确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分

析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。

1）一般洗涤步骤：

（1）水刷洗；

（2）用低泡沫洗涤液刷洗；

2）洗涤液运用：

针对仪器沾污物的性质，采纳不同洗涤液通过化学或

物理作用能有效地洗净仪器。洗涤剂的运用要考虑能有效

地除去污染物，不引进新的干扰物质（特殊是微量分析），

又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过

20min,以免腐蚀玻璃，在运用各种性质不同的洗液时，肯

定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，

生成的产物更难洗净。常用的洗涤液有：铭酸洗液、工业

盐酸（浓度1+1）、纯酸洗液、碱性洗液、碱性高镐酸钾

洗液、氢氧化钠-乙醇（或异丙醇）洗液、酸性草酸或酸性

羟胺洗液、硝酸-氢氟酸洗液、碘、碘化钾洗液、有机溶剂、

乙醇、浓硝酸（不行事先混合）等。

二、天平

天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。化验工作中常常要精

确称量一些物质的质量，称量的精确度干脆影响测定的精确度。

1、天平的分类与特点：

从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆天平）

和电子天平两大类，杠杆天平又可分为等臂双盘天平和不等臂双

刀单盘天平。双盘天平还可分为摇摆天平和阻尼天平（有阻尼器）,

一般标牌和微分标牌天平（有光学读数装置，亦称为电光天平）。

按加码器加码范围，可分为部分机械加码和全部机械加码。

电子天平由于采纳电磁力平衡的原理，没有刀口刀承，无机

械磨损，采纳全部数字显示，称量快速，只需几秒钟就可显示称

量结果。

如按最大称量值划分，天平的名称中还有大称量天平、微量

天平超微量天平。

2、主要技术指标：

最大称量，又称最大负荷，表示天平可称量的最大值。天平

的最大称量必需大于被称量物体可能的质量。

分度值，即天平标尺一个分度对应的质量。天平的最大称量

与分度值之比称为检定标尺分度数，其值在5X9以上的称为高

精密天平，其值越大精确度级别越高。

天平的技术规格给出天平秤盘直径与秤盘上方空间，即高度

和宽度，可以依据称量物件的大小选择天平。

3、天平的选用

首先，要考虑称量的最大质量和要求的精度；在依据实际状

况分别选取不同型号的天平，总之，选择天平的原则是不能使大

平超载，以免损坏天平；不应运用精度不够的天平，那样达不到

测定要求的精确度；也不应滥用高精度天平造成不必要的奢侈。

4、天平运用规则

（1）同一试验应运用同一台天平和祛码；

（2）称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在

天平内泗落药品应马上清理干净，避开腐蚀天平；

（3）天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥清洁的

器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必需放在密封加盖的

容器中称量；

（4）不要把热的或过冷的物体放到天平上称量，应在物体和

天平室温度一样后进行称量；

（5）被称物体应放在秤盘中心，开门、取放物体时必需休止

天平，转动天平停动手钮要缓慢匀称；

（6）称量完毕应与时取出所称量样品，指数盘转到0位，关

好天平各门，拔下电源插头，罩上防尘罩；

（7）搬运天平常就卸下秤盘、吊耳、横梁等部件；

（8）搬运或拆装天平后应检查天平性能。

5、电子天平

（1）电子天平的特点：

①电子天平没有机械天平的宝石或玛瑙刀子，

采纳数字显示方式代替指针刻度式显示。运

用寿命长，性能稳定，灵敏度高，操作便利;

②电子天平采纳电磁力平衡原理，称量时全量

程不用祛码。放上被称物后，在几秒钏内即

达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。

③电子天平有的具有称量范围和读数精度可变

的功能。

④分析与半微量电子天平一般具有内部校正功

能。

⑤电子天平是高智能化的，可在全量程范围内

实现净重、单位转换、零件计数、超载显示、

故障报警等。

©电子天平具有质量电信号输出，这是机械天

平无法做到的

（2）电子天平的运用方法

②运用前检查天平是否水平，调整水平；

③称量前接通电源预热30nlin（或按说明书要求）

④校准：校准程序可按说明书进行，用内装校准祛码或外

部自备有修正值的校准祛码进行。

⑤称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将

物品放到秤盘上，关上防风门。显示稳定后即可读取称

量值。操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减

生”等称量功能。

⑥清洁：污染时用少量中性洗涤剂的松软布擦拭。勿用有

机溶剂和化纤布，样品盘可清洗，充分干燥后再装到天

平上。

（3）运用留意事项

①电子分析天平在安装之后，称量之前必不行少的一

个环节是“校准”，电子天平在安装后或移动位置后

必需进行校准；

②电子天平开机后须要预热较长一段时间（至少

0.5h以上），才能进行正式称量；

③电子天平的积分时间也称为测量时间周期时间，有

儿档可供选择，出厂时选择了一般状态，如无特殊

要求不必调整；

④电子天平的稳定性监测器是用来确定天平摇摆消逝

与机械系统静止程序的器件。当稳定性监测器表示

达到要求的稳定性时，可以读取称量值；

⑤在较长时间不运用的电子天平应每隔一段时间通电

一次，以保持电子元器件干燥，特殊是湿度大时更

应常常通电。

第三部分色谱分析

1、概述

色谱法是一种重要的分别分析方法，它是利用不同物质在两相中

具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相作相对运动时,

这些物质在两相中进行多次反复安排而实现分别。在色谱技术中，流

淌相为气体的叫气相色谱，流淌相为液体的叫液相色谱。固定相可以

装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。依据

色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前,主要有气相色谱仪和液相色

谱仪。

色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特:。1905年，他将从植

物色素提取的石油酸提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然

后用石油酸淋洗，结果使不同色素得到分别，在管内显示出不同的色

带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分

析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年头，

色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流淌相

分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前

人的阅历，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了

初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)独创了毛细管拄，以后又相继

独创了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年头末期，出现了气

相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年

头，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，

使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵

敏的检测器与微处理机的运用，使得色谱法已成为一种分析速度快、

灵敏度高、应用范围广的分析仪器。

在这里主要介绍气相色谱分析法。

气相色谱仪是一个载气连续运行、气密的气体流路系统。气路系

统的气密性、载气流速的稳定性与测量的精确性，都影响色谱仪的稳

定性和分析结果。

2、气相色谱的组成：

(1)载气系统。包括气源、气体净化、气体流速限制和测量

(2)进样系统。包括进样器、汽化室一一将液体样品瞬间汽化为蒸

气

(3)色谱柱和柱温。包括恒温限制装置一一将多组分样品分别为单

个

(4)检测系统。包括检测器，控温装置

(5)记录系统。包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置

3、气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间

的安排系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份

就在其中的两相间进行反复多次安排，由于固定相对各组份的吸附或

溶解实力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过肯

定的柱长后，便彼此分别，按依次离开色谱柱进入检测器，产生的离

子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

4、色谱的优、缺点

1）.色谱法的优点

（1）分别效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同

一根色谱柱上得到分别，能解决很多其他分析方法无能为力的困难样

品分析。

（2）分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至儿特别钟的

时间内完成一个困难样品的分析。

（3）检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，

不经过预浓缩可以干脆检测109g级的微量物质。如采纳预浓缩技

术，检测下限可以达到10"2g数量级。

（4）样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样

口口口o

（5）选择性好。通过选择合适的分别模式和检测方法，可以只

分别或检测感爱好的部分物质。

（6）多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实

现几十种成分的同时分别与定量。

（7）易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据

处理的全自动化操作。

2）.色谱法的缺点

定性实力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他

多种具有定性实力的分析技术的联用。

5、气相色谱仪的保养

（1）色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的

污染物。作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下

来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约lh,然后

渐渐升温至比运用温度高约25℃（切勿超过柱子的最高温度极限），

保持12-24ho毛细柱时间可短一些。

(2)进样器换垫隔垫的运用寿命取决于运用次数和针头质量，一般

的规律是，每天换一次隔垫。

(3)进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。

(4)当TCD检测器开着时，假如没开或中断气流，灯丝会永久性损坏。

每当变更调整影响到通过检测器的气流时：检测器肯定要关着。

(5)用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器，

进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热

室引起爆炸事故。

(6)当用FID、FPD、NPD时，检测器温度肯定要高于100C,以免积

水。

(7)ECD检测器的废气必需排出室外，以防止放射性活性材料污染试

验室。有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检查。

(8)所用气体需经净化器(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水

分、氧气等杂质。

(9)检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测

器里。

(10)每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子

6、气相色谱常见故障处理

气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。

即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、

稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电

子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样

和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和推断色谱仪的故障所在，就必须要熟识气相色谱的

流程和气、电路这两大系统，特殊是构成这两个系统部件的结构、功

能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的缘由也是多方

面的，必需采纳部分检查的方法，即解除法，才可能缩小故障的范围。

对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特殊是载气）有漏气的

现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂

移，即“电平”值渐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就

要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能

是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并解除,

但要解除电路上的故障则并非易事，就须要分析工作者有肯定的电子

线路方面的学问，并且要弄清晰主机接线图和各系统的电原理图（尤

其是接线图）。在这些图上清晰的画出了限制单元和被控对象间的关

系，详细的标明白各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找

寻故障是特别便利的。色谱电路系统的故障，一般是温度限制系统的

故障和检测放大系统的故障，当然不解除供应各系统的电源的故障。

温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅

和加热丝所组成，可控硅导通角的变更，使加热功率变更，而使温度

变更（恒定或不恒定）。而限制可控硅导通角变更的是辅回路（或称

控温电路），包括箱电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控

硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），钳电阻是否坏（断或短路）

或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见

故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集

成运算放大器（如:AD515JH,成07等）性能变差或坏等等。

色谱故障的解除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必

有“因”，弄清线路的走向，逐步解除产生“果”（故障）的“因”，

把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，

可先将放大器的讯号输入线断开，视察基线状况，假如复原正常，则

说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度限

制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单

元上。这种部分解除的检查故障方法，在实际中是特别有用的。

第四部分溶液的配制

一、溶液的配制

2、标准溶液的配制方法

1）、标准溶液配制规定：

已知精确浓度的溶液叫做标准溶液，标准溶液浓度的精确度干脆

影响分析结果的精确度。因此，配制标准溶液在方法、运用仪器、量

具和试剂方面都有严格的规定，一般依据国标GB60H88要求制备标

准溶液，它有如下规定：

（1）制备标准溶液用水，在未注明其它要求时，就符合

GB6682-1992三级水的规格；

（2）所用的试剂的纯度就在分析纯以上；

（3）所用分析天平的祛码、滴定管、容量瓶与移液管均需定

期校正；

（4）标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试

齐IJ,制备标准溶液所用试剂为分析纯以上试剂；

（5）制备标准溶液的浓度系指20c时的浓度；

（6）“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少

于8次，两人各作4次平行测定，每人4次平行测定结

果的极差（即最大值与最小值之差）与平均值之比不得

大于0.1%。结果取平均值，浓度取四位有效数字；

（7）对凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，

不得略去任何一利且两种方法测得的浓度值之差不得

大于0.2%,以标定结果为准。

（8）制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%；

（9）配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临

用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要

时重新标定；

（10）碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15、20℃

之间进行；

（11）滴定分析用标准溶液在常温（15、25℃）下，保存时间一

般不得超过2个月。

2）、配制方法：

标准溶液配制有干脆配制法和标定法两种。

（1）干脆配制法

在分析天平上精确称取肯定量已干燥的“基准物”溶于水

后，转入己校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出

其精确浓度。

作为基准物，就具备下列条件：

a纯度高：含量一般要求在99.996以上，杂质总含量

小于0.1%

b组分与化学式相符；

c性质稳定；

d运用时易溶解

e最好是摩尔质量较大：这样称样量较多，可以削

减称量误差。

（2）标定法

很多物质不符合基准物的条件，它们都不能干脆配制标准

溶液，一般是先将这些物质配成近似所需浓度溶液，再用基准

物测定其精确浓度。这一操作叫做“标定”，标定的方法有如

下两种：

①干脆标定：精确称取肯定量的基准物，溶于水后用

待标定的溶液滴定，至反应完全。依据所消耗待标

定溶液的体积和基准物的质量，计算出待定溶液的

精确浓度，

计算公式为：CB=mA/（VB-MA）X1000,

式中做一一待标定溶液的浓度，mol/L

mA----基准物的质量，g

MA---基准物的摩尔质量，g/mol

VB——消耗待标定溶液的体枳，mL

②间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标

准的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来

标定

在实际生产中，除了上述两种标定方法之外，还有用

“标准物质”来标定标准溶液的，这样做的目的，使标定

与测定的条件基本相同，可以消退共存元素的影响，更符

合实际状况。

③比较：用基准物干脆标定标准溶液的浓度后，为了更精

确地保证其浓度，采纳比较法进行验证。

2、配制溶液留意事项

（1）分析试验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。

特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。

（2）溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶

中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见

空气易变质与放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要

用蜡封住，浓碱液应用塑料瓶，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞

塞紧，不能用玻璃磨口塞。

（3）每瓶试剂溶液必需有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签;

（4）溶液储存时可能变质的缘由：

①玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀（特殊是碱性溶液），

使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质；

②由于试剂瓶密封不好，空气中的C02、。2、NH：,或酸雾侵入使溶

液发生变更

③某些溶液见光分解，有些溶液放置时间较长后渐渐水解，

④某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反

应等，不能敏锐指示终点；

⑤由于易挥发组分的挥发，使浓度降低，导致试验出现异样现象。

（5）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。

对于溶解时放热较多的试剂，不行在试剂瓶中配制，以免炸裂。

配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份渐渐倒入水中，边加边

搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。

（6）用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应时常搅拌，

可以在热水浴中温热溶液，不行干脆加热，易燃溶剂运用进要

远离明火，几乎全部的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。

应避开有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。

（7）要熟识一些常用溶液的配制方法

（8）不能用手接触腐蚀性与有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理,

不行干脆倒入下水道。

二、标准溶液的配制与标定

1、盐酸标准溶液的配制与标定

1）、配制：LOmol/'LHCl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注入10

00ml水。

2）标定：

（1）、反应原理：Na2c03-+2HC1-2NaCl+CO2++H2O

为缩小批示剂的变色范围，用澳甲酚绿一甲基红混合指示剂，使颜色

变更更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.

1,其酸色为暗红色很好推断。

（2）、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷珀

埔称量瓶

(3)、标定过程

基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入

干净的瓷用烟中，在沙浴上加热，留意使运动用烟中的无水碳酸钠面

低于沙浴面，珀堪用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温

度计的水银球与珀堵底平，起先加热，保持270—300C1小时,

加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，

将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。

称取上述处理后的无水碳酸钠(称取1.0-1.2克称准至0.

0002克)置于250ml锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸偏水

(1小。14加100ml水)定溶，加10滴溟甲酚绿一甲基红混合指

示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后接着

滴定至溶液呈暗红色。同时做空白

(4)、计算：

0

式中：C(HC1)——盐酸标准溶液量浓度mol/L

m——无水碳酸钠的质量(克)

VI——滴定消耗HC1ml数

V2——滴定消耗HC1ml数

0.05299——与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无

水碳酸钠的质量。

(5)、留意事项：

1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。

2、如发觉溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

2、EDTA标准溶液的配制与标定

(1)配制：

乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.Iniol/L)：称取乙二胺四乙酸二钠盐

40g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。

乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L)：称取乙二胺四乙酸二钠盐

20g,加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)：称取乙二胺四乙酸二钠盐

8g,加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

(2)标定：0.Imol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液,称取0.25g±0.