JJF(鄂) 190-2026 顶空进样器温度参数校准规范

JJF(鄂)190—2026CalibrationSpecification2026—06—02发布2026—09—10实施顶空进样器温度参数校准规范JJF(鄂)190-2026产越(上海)电子科技有限公司周文(武汉市计量标准质量研究院)韩础(武汉市计量标准质量研究院)代娜(武汉市计量标准质量研究院)李万娟(武汉市计量标准质量研究院)何荣(武汉食品化妆品检验所)曾凡超(湖北省计量测试技术研究院)丁明和(马应龙药业集团股份有限公司)姚杰(马应龙药业集团股份有限公司)JJF(鄂)190-2026 1范围 2引用文件 3术语 4概述 5计量特性 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A顶空进样器温度参数校准结果记录参考格式 附录B顶空进样器温度参数校准证书内页参考格式 附录C顶空进样器温度偏差测量不确定度评定示例 用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列本规范术语与校准方法主要参考了JJF2143—2024《微波消解仪温度参数校准规范》,GB/T5170.1—2016《电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则》,GB/T5170.2—2017《环境试验设备检验方法第2部分：温度试验设备》相关内容。本规范为首次发布。1顶空进样器温度参数校准规范本规范适用于与气相色谱仪等分析仪器配套使用的温度范围为(室温～125)℃的GB/T5170.1—2016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则GB/T5170.2—2017环境试验设备检验方法第2部分：温度试验设备其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。一种对密封在顶空瓶中的液体(固体)样品进行恒温加热，使样品基质中的挥发性组分在气一液(气一固)两相中达到平衡，然后定量抽取顶部气体注入气相色谱仪进[来源：JJF2143—2024,术语3.3,有修改][来源：GB/T5170.1—2016,术语3.2.4,有修改]顶空进样器在稳定状态下，在规定的时间间隔内，各测[来源：GB/T5170.1—2016,术语3.2.6,有修改][来源：GB/T5170.1—2016,术语3.品中的挥发性组分在气-液(气一固)两相中达到热力学平衡，然后利用进样针抽取顶机械臂机械臂样品盘样品瓶传输管线气质/气相定量环顶空进样器温度偏差、温度均匀度、温度波动度的常用技术要求见表1。3校准项目温度范围温度偏差(室温～125)℃温度波动度(室温～125)℃温度均匀度(室温～125)℃注：以上技术指标不适用于合格判定，仅供参考。环境温度：15℃~35℃;相对湿度：20%～85%;配套顶空瓶的内部空间，且不影响其密封性。测量标准技术指标要求见表2。表2测量标准技术指标序号名称备注1温度数据记录仪或采集仪测量范围：0℃~125℃最大允许误差：±0.2℃分辨力：不低于0.1℃最小采样时间间隔：不大于10s也可以选用符合要求的多顶空瓶同时加热顶空进样器：校准项目为温度偏差、温度波动度、温度均匀度。7.2.1校准前准备顶空瓶测量标准器传感器测量标准器7.2.2测量点的数量与位置对于单顶空瓶加热的顶空进样器，测量点数量为1,测量位置与顶空进样瓶加热位对于多顶空瓶同时加热的顶空进样器，测量点数量不应低于3个，且一般不少于加热炉内可同时进行加热的顶空瓶总数的1/2,也可根据用户需求适当增加测量点数量，7.2.3校准点选择温度测量标准采样时间间隔为10s,记录器同步采集各测量点的数据。按照要求将温度为本次需校准温度，达到设定温度后稳定时间不少于30min,取设备稳定状态后5min内的30组数据作为校准结果，设备不运行后续取样程序。JJF(鄂)190-20265顶空进样器在稳定状态下，工作空间各测量点5min内实测最高温度和最低温度与顶空进样器温度偏差按公式(1)(2)计算：顶空进样器在稳定状态下，各测量点5min内最高温度与最低温度的差，取全部测量点变化量的最大值作为温度波动度。按公式(3)计算：tjmax——测量点j在n次测量中的最高温度，℃;t;min—测量点j在n次测量中的最低顶空进样器在稳定状态下，各测量点5min内每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值。按公式(4)计算：6t;max—各测量点在第i次测得的最高温a)标题：“校准证书”;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；f)被校对象的描述和明确标识(如型号、编号);h)校准所依据的技术规范的标识(即本规范名称及编号);k)校准结果及测量不确定度(如客户要求);1)对校准规范的偏离的说明；9复校时间间隔建议复校间隔时间为1年，使用特别频繁时应适当缩短。设备在使用过程中经过修7附录A准确度等级/不确定度/最大允许误差证书编号有效期数i实测温度/℃测点11234567…温度上偏差(℃)温度上偏差测量不确定度(℃)温度下偏差(℃)温度下偏差测量不确定度(℃)温度均匀度(℃)温度波动度(℃)8附录B设定温度(℃)项目及测量结果扩展不确定度U(k=2)(℃)温度上偏差(℃)温度下偏差(℃)温度均匀度(℃)温度波动度(℃)JJF(鄂)190-20269顶空进样器，温度设定分辨力：0.1℃,校准点：85℃。温度数据采集仪采样时间间隔为10s,按照要求将装有测量标准的顶空瓶置于样品取设备稳定状态后5min内的30组数据作为校准结果，设备不运行后续取样程序。tmin——各测量点规定时间内测量的最低温度值，℃;JJF(鄂)190-2026量u₁,标准器示值引入的标准不确定度分量u₂,标准器稳定性引入的标准不确定度u₃。C.7.1测量重复性引入的标准不确定度在85℃校准点进行重复测量，得到10次上偏差校准结果，标准偏差s用公式C.3C.7.2标准器示值引入的标准不确定度C.7.3标准器稳定性引入的标准不确定度本标准器相邻两次校准温度示值最大变化为