EasySepl020高效液相色谱仪验证方案

EasySepl020高效液相色谱仪

验证方案

TS-52-006

安徽徽草堂药业饮片股份有限企业

验证立项申请表

编号：SMP-06-001-a

立项部门申请日期

立项题目规定完毕日期

验证原因类别

验证规定目日勺

立项部门负责人签名

质量部意见

签名年月日

验证管理

部门意见签名年月日

验证小组

长意见签名年月日

指定编制验证方案部门及人员

编制验证方案规定及完毕日期

验证完毕规定及日期

验证小组签名年月日

备

注

参与验证人员

姓名所在部门职务/职称验证分工

质量部负责人组长

质量保证部负责人过程监督

化验室化验室负责人质量检测

化验室化验员质量检测

化验室化验员质量检测

化验室化验员质量检测

其他

安徽徽草堂药业饮片股份有限企业

验证报文件

题目EasySepl020高效液相色谱仪验证方案

编码TS-52-005页码第1页/共页

起草人年月日审核人年月日

同意人同意日期年月H

目录

1.概述

1.1.仪器概况

1.2.仪器用途

2.目的

3.范围

4.验证小组组员及职责

5.方案执行

6.内容

6.1.文献检查

6.2.详细验证环节

6.2.1.安装验证

6.2.2.运行验证

6.2.3.性能验证

6.3风险评估

6.4.再验证

6.5.验证结论

6.6.验证汇报

7.参照文献

EasySeplO2O高效液相色谱仪验证记录

EasySeplO2O高效液相色谱仪验证汇报

1.概述

EasySepl020高效液相色谱仪为化验室常用仪器，为验证该仪器各项性能

仍符合规定，制定本方案对该仪器进行验证。

1.1.仪器概况

本台EasySeplO2O高效液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检

测器和数据处理装置等部分构成，液相色谱仪运用样品中各组分在色谱柱内

固定相和流动相间分派或吸附特性R勺差异，由流动相将样品带入色谱柱中进

行分离，经检测器检测，根据组分H勺保留时间和响应值（峰面积或峰高）进

行定性和定量的分析。

1.2.仪器用途

该仪器用于原料、成品等有关检测项目的检测。

2.验证目的

对该仪器进行安装验证、运行验证及性能验证，以确定仪器与否仍具有

良好日勺检测性能，与否仍能满足平常分析测试工作欧I需要。

3.范围

合用于EasySepl020高效液相色谱仪区I验证。

4.验证小组组员及职责

人员部门职责

负责验证方案的

起草

负责按验证方案

的规定参与并组

织实行验证

负责搜集验证记

项目负责人质量检测中心录，对验证成果进

行分析，起草验证

汇报

负责对参与验证

时检查人员进行

验证方案及操作

规程培训

按验证方案，参与

质量检测中心

验证试验W、J操作

组员

负责监督验证明

质量保证部

施的进展状况

5.方案执行

所有的空白记录都要被填写，假如项目不合用，用单线划掉，签名并注

明日期。

所有的测试项目都应完毕，若木完毕应记录，按偏差处理，并阐明有关

原因和处理的措施。

所有的偏差均规定记录，并用合适的措施评估其影响，并证明采用的纠

正措施是可以被接受的。偏差记录见验证记录中“6.偏差处理记录”。

6.内容

6.1.文献检查

6.1.1.目的

保证与本次验证的有关文献都齐全。

6.1.2.程序

6.1.2.1.确定仪器使用阐明书等有关原始资料和技术文献齐全。

6.1.2.2.有关人员接受了验证方案及有关操作规程的培训。

6.1.2.3.验证方案中波及口勺所有仪器均通过校准，并在有效期内，且有必需

的有关证书。

6.1.3.可接受原则

根据验证“表1文献检查记录”的规定，查对有关文献，保证文献完整。

有关人员接受了验证方案及有关操作规程的培训。保证EasySeplC'20高效液

相色谱仪及其他仪器通过校准，在有效期内，且有对应区I证书。

6.1.4.原始记录

检查记录见“表1.文献检查记录”。

表1文献检查记录

（一）仪器原始资料及操作规程检查

文献必称文献编号文献保留地点

EasySepl020高效液相色谱仪使用

阐明书

EasySepl020高效液相色谱仪操作

规程

EasySepl020高效液相色谱仪维护

保养操作规程

检查人检查日期

复核人复核日期

结论:

评价人:日期:年月日

（二）文献培训检查

与否有培训

培训内容培训人参与人员日期

记录

EasySepl020高效液相色谱仪

操作规程

EasySepl020高效液相色谱仪

维护保养操作规程

EasySepl020高效液相色谱仪

验证方案

检查人检查日期

复核人复核日期

结论：

评价人：日期：年月日

6.2.详细验证环节

6.2.1.安装验证

6.2.1.1.目的

由于在初始安装EasySepl020高效液相色谱仪时，未进行系统的安装验

证，故在本次验证中，重新对零配件和仪器日勺安装条件进行验证，保证各项

检查项目成果合格，仪器的安装对的，且能正常运行。

6.2.1.2.程序

对照使用阐明书，验证环境、电源等与否符合规定，详细验证环节按“表

3.安装验证记录”进行。

6.2.1.3.可接受原则

试验室电源设计安装合理，环境良好，符合仪器安装规定。环境、电源

等符合仪器规定。

6.2.1.4.原始记录

运行验证成果见验证记录中“表3.安装验证记录:

表3.安装验证记录

项目可接受原则成果

室内环境室内应清洁无尘，无易燃、易爆

和腐蚀性气体，无阳光直射，排

风良好。

环境温度室温在15〜30℃,温度变化不超

过3℃,室内湿度在45%〜75%范

围内。

安装位置仪器应平稳地放置在工作台上

周围无强烈的机械震动和电磁

干扰源。

电源电压为(220±22)V,频率

电源为(50±0.5)HZ,以稳压器输

出。

仪器安装在精密仪器室，与其他

仪器间距不小于60cm仪器背面

仪器主体安

板应留有不不不小于10cm的空

装

间，前面板至操作台边缘距离不

小5cm

检测器、输液泵、进样器、色谱

电源电缆连

柱、与计算机、打印机的电源连

接

接正常

接地仪器接地良好。

检查人检查日期

复核人复核日期

结论：

评价人：日期：年月日

6.2.2.运行验证

6・2.2.L目的

验证EasySepl020高效液相色谱仪口勺各项功能与否到达设计规定，并能顺

利运行。

6.2.2.2.程序

6.2.2.2.1.运行验证开始前状态口勺验证

安装验证成功完毕；仪器与电源连接正常。

6.2.2.2.2.操作功能键验证

按“表4.1操作功能键验证”，验证仪器日勺重要操作功能键及其功能与否

正常。

表4.运行验证记录

表4.1.操作功能键验证

项目可接受原则成果

输液泵按下输液泵[POWER]输液

[POWER]泵通电，输液泵显示屏亮，

等待约3秒输液泵显示屏

显示主界面。

输液泵排气可逆时针打开输液泵排气

阀（DRAIN]阀[DRAIN]1/2圈。

输液泵逆时针打开输液泵排气阀

[purge][DRAIN]1/2圈，按下

【purge）输液泵开始排气。

5分钟后自动停止。

输液泵按下输液泵[pump]键，输

[pump]液泵开始输液。

按下输液泵[sleep]键，

输液泵

输液泵控制面板灯灭，进入

【sleep]

睡眠状态。

输液泵按下输液泵【edit】进入梯

[edit]度编辑界面。

按下输液泵【odit】进入梯

度编辑界面，输入时间

输液泵

5min,再按下[Enter]键，

[Enter]

即设置初始梯度执行时间

为5mino

按下输液泵【edit】进入梯

度编辑界面，输入时间

输液泵5min,再按下[Enter]键，

Ldel]即设置初始梯度执行时间

为5min,再按下[del]键

删除设置日勺时间。

在梯度编辑界面按下[CE]

输液泵【CE】

键，返回上级菜单。

按下输液泵【func】键，进

输液泵

入输液泵菜单，再次按下

[func]

【func】键,进入下•菜单。

输液泵按下输液泵【cone】键，进

[cone]入梯度初始比例设置界面。

按下输液泵【run】键，输

输液泵

液泵run指示灯亮，输液泵

[run]

开始执行梯度输液。

检测器按下检测器[POWER]键,

【POWER]检测器通电，显示屏亮，进

入自检界面，等待约3分

钟，检测器显示屏显示主界

面。

按下检测器【func】键,进

检测器入检测器菜单界面，再按下

[func]检测器【func】键，进入下

一菜单。

按下检测器【func】键一次，

显示波长设置菜单，按下

检测器[enter]键，进入波长设

[enter]置界面，输入254nm再按下

[enter]键即设置254nm

为检测波长。

按下检测器【func】键一次，

显示波长设置菜单，按下

检测器

[enter]键，进入波长设

Ldel]

置界面，输入254nni,再按

下[del]键即删除254nm。

按下检测器【func】键一次，

显示波长设置菜单，按下

检测器【CE】[enter]键，进入波长设

置界面，输入254nm再按下

[enter]键即设置254nm

为检测波长。再按下【CE】

键返回上级菜单。

在检测器工作状态下，按下

检测器

【zero】键，检测器显示屏

[zero]

上显示0.OOAUo

按下检测器【sleep】键，

检测器

检测器控制面板灯灭，进入

[sleep]

睡眠状态。

柱温箱电源按下电源开关键，电源键指

键示灯亮，温度显示屏亮。

持续按下柱温箱键温

柱温箱【，】度设置显示屏SV光标在不

一样日勺温度位数间闪烁。

按下柱温箱【▲】温度设定

柱温箱【▲】

值增长

按下柱温箱【▼】温度设定

柱温箱【▼】

值减少

检查人检查日期

复核人复核日期

结论：

评价人：日期：年月日

6.2.3.2.3.基本运行功能验证

按“表4.2基本运行功能验证”，验证仪器日勺基本运行功能与否正常。

表4.2.基本运行功能验证

项目可接受原则成果

输液泵基木按下输液泵【POWER】输液泵通电，输液泵显示屏

运行功能验亮，等待约3秒输液泵显示屏显示主界面，逆时

证针打开输液泵排气阀【DRAIN】1/2圈，按下【purge】

输液泵开始排气，5分钟后自动停止，顺时针拧

紧输液泵排气阀再按下【func】键，进入菜单界

面，流速光标闪烁，输入1.0,按下［enter］

即设置流速为l.OmL/min,按下［CE］键返回，

按下【pump】键，输液泵开始以LOmL/min流速

运行。

检测器基本按下检测器【POWER】键，检测器通电，显示屏亮，

运行功能验进入自检界面，等待约3分钟，检测器显示屏显

证示主界面，按下检测器【func】键一次，显示波

长设置菜单，按下［enter］键，进入波长设置界

面，输入254nm再按下［enter］键即设置254nm

为检测波长，在检测器工作状态下，按下【zero】

键，检测器显示屏上显示0.OOOAU。

柱温箱基本按下电源开关键，再按下柱温箱键，再【▲】

运行功能验【▼】键设定目的温度35℃,等待一段时间后，

证柱温箱温度显示屏PV显示温度35℃。

检查人检查日期

复核人复核日期

结论:

评价人：日期：年月日

6.2.3.2.4.输液系统的验证

表4.3.输液系统验证记录

表4.3.1.泵耐压日勺验证

项目可接受原则成果

泵耐压测堵住泵出口端（压力传

试感器如下），使压力到达最

大容许值39.2MPa的90%,

保持5min无泄漏。

检查人检查日期

复核人复核日期

结论：

评价人：日期：年月日

6.2.3.性能验证（原药材山茱萸含量测定）

6.2.3.1.目的

验证EasySepl020高效液相色谱仪日勺整机性能与否符合规定，到达定性、

定量反复性的J规定。

6.2.3.2.程序

6.2.3.2.1.性能验证开始前状态日勺验证

运行验证成功完毕；仪器与电源连接正常。

6.2.3.2.2.性能验证（定性、定量反复性日勺验证）

将仪器各部分连接好，选用金色谱柱，乙月青-水（15：85）为流动相，流量

为1.OmL/min,检测波长为240nm,柱温设定为40℃,待基线稳定后注入10u

L的40Xl（）6g/mL马钱昔对照品溶液；持续测量5次，记录色谱峰的保留时间

和峰面积，以保留时间计算其定性测量反复性误差，以峰面积计算其定量测

定反复性误差。按式（6）计算相对原则偏差RSD。

RSDe定性（定量〉二（Xi-X）2/（6-1）XXX100%（6）

V1=1X

式中：RSDs定性（定七一一定性（定量）测量反复性相对原则偏差；

X——第i次测得的保留时间或峰面积；

X一一5次测量成果的算术平均值；

i一一测量序号。

6.2.4.3.原始记录

性能验证成果“表8.性能验证记录”。

表8.性能验证记录

标物名称浓度进样量波长

流动相流量

序号12345平S

均

值

保留时间（min）

峰面积

RSD

验证人验证日期

复核人复核日期

结论:

评价人：日期：年月日

6.2.4.4.可接受原则

定性测量反复性（5次测量）RSD不超过1.5%；定量测量反复性（5次测

量）RSD不超过2・0九

6.3风险评估

风险评价过程

风险分析工具

预先评估风险的性质、危害的程度、发生H勺条件、发展H勺趋势，从而预置管理的机制

制度。危害程度（也就是风险级别）可分为高、中、低三个级别，高级别H勺为关键控制点。

（1）高：不可接受，对产品质量、收率或人员环境导致极大损失的。

（2）中：可接受但难以矫正的I。

G）低：可以接受且可以矫正的.

风险分析与评价

通过以上的风险分析手段，对重要仪器再验证方案进行风险分析，以确定重要仪器再

验证方案的再验证项A,详细如下表所示：

风险预想风险级别原因分析后果及影响防止及处理措施或验讦项

目

人员未培训或未对有关人员进不能对的地对有关人员进行系统培

培训不到位高行培训或培训不实行验证方训。

到位。案

文献不完备文献缺失；未制双仪器技术仪器验证管理规程；

中定；未填写；未参数无法确验证原则管理规程；

保留好认仪器原则操作规程

性能、构造不没有按照检杳规不能满足中按照原则检查操作规程规

合理高定选型药饮片检查定选型。

的需要。

阐明书、厂家厂家没有提供或无法建立健及时向厂家索取厂家资质

资质等资料不保留不妥丢失。全仪器档案、并及时建档。

全无法根听阐

中

明书制定仪

器操作、保养

规程。

制定仪器日勺操没有根听阐明书不能对欧1指严格根听阐明书和仪器特

作规程、清洁、和仪器特性制定导操作人员性制定、审核、同意操作

维修规程可操操作规程、清洁、进行仪器操规程、清洁、维修规程。

高

作性不强。维修规程作。轻易产生

质量隐患和

安全隐患。

动力电缆型号没有根据仪器功动力电缆线严格参照仪器功率配置动

不符合规定高率配置动力电缆极易老化。不力电缆线

线能正常使用

操作按钮不灵安装不符合规定操作不敏捷对的安装、选用质量优等

活低或产品自身质量的电源开关或按钮。

问题

流动相配制的没用使用高效液导致色谱柱按照对的MJ配制措施配

不合格相专用试剂或者报废制，选择高效液相专用试

高

没有按照对日勺H勺剂。

配制措施

风险控制成果

企业风险评估小组按照质量风险评估管理规程对化验室EasySepl020高效液相色谱

仪验证进行了如下风险评估：

6.风险识别：通过对化验室EasyScpl020高效液相色谱仪验证重要环节的I风险识别，找出

每个环节存在的风险原因。

7.风险分析：通过对化验室EasySepl020高效液相色谱仪验证重要环节存在的风险原因分

析，找出风险存在的原因以及也许导致的后果。

8.风险评估：通过对风险也许导致的后果分析评估，明确风险等级。

9.风险控制：制定减少或消除质量风险的I风险控制措施；

通过风险评估和风险控制，化验室仪器验证关健环节得到控制，经人员培训、文献确

认、仪器验证确认等通过风险控制，风险已