新教材宁陕2025届高考化学一轮复习学案第10章化学实验基础知识及实验热点第66讲以物质制备为主的综合实验鲁科版

第66讲以物质制备为主的综合试验

［复习目标］1.驾驭物质制备型试验方案设计的原则。2.驾驭解答物质制备型试验综合题的

思维模型。

类型一无机物的制备

■归纳整合必各知识

1.常见的气体发生装置

分辨下列常见的气体发生装置，完成下列问题:

(D①用氯化镂与消石灰制取氨气，化学方程式为，选用装

置：(填字母，下同)。

②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：O

(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：_________。

②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：。

(3)①用浓盐酸与二氧化钵制取氯气，化学方程式为,选用装

置:______。

②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为,

选用装置：。

(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：。

(5)试验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两

个孔，应如何改进所选试验装置：。

(6)上述B装置还能制取的气体有：。

2.气体的净化

(1)设计原则：依据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置.0

(2)汲取剂的选择

汲取剂的选择应依据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般状况如下：

①易溶于水的气体杂质可用水汲取；

②酸性杂质可用碱性物质汲取；

③碱性杂质可用酸性物质汲取；

④水为杂质时，可用干燥剂汲取；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为汲取剂。

3.尾气处理装置的选择

bcd

a装置用于汲取或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液汲取Ch、C0?等。

b装置用于收集少量气体。

c、d装置用于汲取极易溶且溶解很快的气体，如HC1、HBr、NHa等，其中d装置汲取量较少。

e装置用于处理难以汲取的可燃性气体，如压、CO等。

4.试验条件的限制

(1)排气方法

为了防止空气中的6、CO冷水蒸气等干扰试验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的

空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。

(2)限制气体的流速及用量

①用分液漏斗限制液体滴加的速度和用量。

②视察气泡，限制气流速度，如图甲，可通过视察气泡得到岫、山的体积比约为1：3的混合

气体。

③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

甲乙

(3)压送液体

依据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反

应容器。

⑷温度限制

①限制低温的目的：削减某些反应物或产物分解，如HG、NHiHCQ,等；削减某些反应物或产

物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避开副反应发生等。

②实行加热的忖的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考的温度限制方式

a.水浴加热：匀称加热，反应温度在100℃以下。

b.油浴加热：匀称加热，反应温度在100〜260℃之间。

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；削减其他副反应，提高产品纯度等，

d.保温：如真空双层玻璃容器等。

5.解答物质制备综合试验题的一般程序

（1）细致阅读题干，提取有用信息，包括试验目的、反应条件、生疏物质的性质、生疏反应原

理等。

（2）细致视察装置图（或框图），联想熟识的试验，找出每件仪器（或步骤）与熟识的某一试验相

像的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把全部的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础学问做出正

确解答。

■专项突破

1.（2024•南昌模拟）滨化亚铁（FeBm,易潮解、80（）°C升华）是一种无机化工产品，常用作

聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在试验室制备FeBc（Fe与HBr反应），装置（部分

夹持仪器已省略）如图所示：

已知：2FeB口域典ZFeBc+Br2t。

回答下列问题：

（1）盛放浓磷酸的仪器名称为。

⑵写出烧瓶中发生反应的化学方程式：（磷酸过

量）,该反应中体现的制酸原理是O

（3）上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是________（填字母）。

A.氯化钙、碱石灰B.碱石灰、氯化钙

C.氯化钙、硫酸铜I）.氢氧化钠、硫酸铜

（4）试验结束后，关闭热源，仍须要通入一段时间岫，其目的是o

⑸若用浓硫酸（生成SO,和Bm）代替浓磷酸，同样可以制备FcBm,请简述缘由：

2.（2024•江西新余市高三模拟）硫制酸钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药

品。试验室模拟工业制备硫氨酸钾的试验装置如图所示:

NH©与

消石灰的

已知：①CSz不溶于水，密席比水的大：②NH,不溶于CS：③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化

剂。

回答下列问题：

⑴制备NHBCN溶液：

①试验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________o三颈烧瓶的下层CS2

液体必需浸没导气管口，目的是o

②试验起先时，打开络，加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入【)中，发生反应CS2+

3MH黯得pH.,SCN+NH业(该反应比较缓慢)至C&消逝。

(2)制备KSCN溶液:

①熄灭装置A处的酒精灯，关闭《和跖移开水浴，将装置D接着加热至105℃,当NHHS

完全分解后(NHJIS=H2St+NH3t),打开”,接着保持液温105°C,缓缓滴入适量的KOH

溶液，发生反应的化学方程式为。

②运用K0H溶液会使产品KSCN固体中混有较多的&S,工业上用相同浓度的K£03溶液替换

KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_________________________________________

③装置E的作用是<,

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、

洗涤、干燥，得到硫制酸钾晶体。

类型二有机物的制备

■归纳整合必各知识

1.有机物制备的留意要点

(1)熟知常用仪器及用途

三颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗

0

球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

⑵依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等试验选用

酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以依据

加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采纳冷凝I可流装置，以削减有机物的挥发,

提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

图3沃茶制取

③防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸：若起先忘加沸石（或碎瓷片），需冷却后补加。

2.常见有机物分别提纯的方法

（1）分液：用于分别两种互不相溶（密度也不同）的液体。

（2）蒸储：用于分别沸点不同的互溶液体。分窗的原理与此相同。

(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过滨水洗气除去。

(4)萃取分液：加分别浪水中的浪和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液.

3.有机物制备试验题的答题思路

有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表

依据题给信息，格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在

初步判定物质分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，

性质沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是推断溶还是不溶。主

要依据这些数据选择分别、提纯的方法

留意仪器名称

所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用

和作用

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备

试验方案时，要留意限制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少

关注有机反应

的反应；由于副产物多，所以须要进行除杂、净化。另外，若为两

条件

种有机物参与的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高

另一种有机物的转化率和生成物的产率

■专项突破关键能力

1.(2024•日照模拟)乙醇酸钠(HOCUCOONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分

子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、雎等有机溶剂。试验室拟用

氯乙酸(C1CHK00H)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为猛烈的放热反应。详组试验

步骤如下：

步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入

40%NaOH溶液，在95℃接着搅拌反应2小时，反应过程限制pH约为9至10之间。

电磁搅拌

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1,滤液冷却至15C,过滤得粗百品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2,分别掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3,过滤，干燥，得到羟基乙酸讷。

请回答下列问题：

(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是o

(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是(填字母)。

A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸懦装置，也可用于垂直回流装置

C.在运用冷凝管进行蒸储操作时，一般蒸储物的沸点越高，蒸气越不易冷凝

(3)步骤2中，三颈烧瓶中假如忘加磁转子该如何操作：。

(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是(填字母)。

A,过滤，过滤，冷却结晶

B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶

C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶

⑸步骤4中，得到纯净籽基乙酸钠1.1mol,则试验产史为%(结果保留1位小数)o

2.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调整等多个领域有重要用途。学习小组在试验室

中探究由对甲基苯胺与苯甲醛(O^CH())在酸催化下制备对甲基苯

胺缩苯甲醛席夫碱―仁195g•mor')，有关信息和装置分别如表格和图像

所示。

密度/

相对分

物质(g,cm-熔点/℃沸点/℃溶解性

子质量

3)

微溶于水，易

对甲基苯胺1070.9644200

溶于乙醇

乙醇460.78-11478溶于水

苯甲醛1061.0-26179微溶于水，与

乙醇互溶

回答下列问题：

（1）试验步骤

①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0矶苯甲醛、

50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分别生成的水。乙醇的作用为

②限制反应温度为50℃,加热回流至反应结束，合适的加热方式为；A中发生

的主要反应的化学方程式为；能说明反应结束的试验现象

为O

⑵纯化产品

①按图安装好水蒸气蒸储装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中

加入适量水，进行蒸馄，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为

仪器b的名称为C

②蒸储操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的缘由为o

③试验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________（填操作名称）纯化后，得到

纯品6.0g。本试验的产品产率为（保留三位有效数字）。

真题演练明确考向

1.（2024•山东，18）试验室利用FeCb•4H2O和亚硫酰氯（SOCk）制备无水FeCh的装置如图

所示（加热及夹持装置略）。已知SOCL沸点为76C,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答

下列问题：

m

c；jj

（1）试验起先先通N2O一段时间后，先加热装置________（填“a”或"b”）。装置b内发生

反应的化学方程式为。

装置C、d共同起到的作用是O

（2）现有含少量杂质的FeCL・用2O,为测定〃值进行如下试验：

试验I：称取0g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol-LT儿行此标准溶液滴定Fe"达

终点时消耗KmL（滴定过程中CmO：转化为Cr3+,Cl一不反应）。

试验H：另取如g样品，利用上述装置与足量50CL反应后，固体质量为mgo

则〃=;下列状况会导致〃测量值偏小的是__________（填字母）。

A.样品中含少豉FeO杂质

B.样品与SOCL反应时失水不充分

C.试验I中，称重后样品发生了潮解

D.滴定达终点时发觉滴定管尖嘴内有气泡生成

⑶用上述装置、依据反应TiO—Ca-TiCL+CO?制备TiCl.o已知TiCL与CCL分子结构

相像，与CCL互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸储装置对•TiCL、CCL混合物进行

蒸播提纯（加热及夹持装置略），安装依次为①©⑧__________（填序号），先储出的物质为

2.（2024•湖北，16）高技术领域常运用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42℃,易吸潮）可通过市

售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程须要严格限制温度和水分，温度低

于21℃易形成2H『Oi・FW（熔点为30℃）,高于100C则发生分子间脱水生成焦磷酸等。

某爱好小组为制备磷酸晶体设计的试验装置如下（夹持装置略）：

回答下列问题：

(1)A的名称是o3的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)PA的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有

搅拌和加速水逸出的作用。

(4)上升温度能提高除水速度，试验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶，

⑹过滤磷酸晶体时，除了须要干燥的环境外，还须要限制温度为(填字母)，

A.<20℃B.30〜35℃C.42〜100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的缘由是o

3.(2024•全国卷II,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。试验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反

应原理简示如下：

COOK

+KMnO1—+Mn0a

COOKCOOH

密度

相对分

名称熔点/℃沸点/℃/（g,m【「溶解性

子质量

i）

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4(100℃

微溶于冷水，易

苯甲酸122左右起先升248—