化工品检验习题文档

化工品检验习题文档一、单项选择题（共20题，每题1分，共20分。每题的备选项中，只有1个最符合题意）依据GB/T6678-2003《化工产品采样总则》，某批次桶装工业烧碱共70桶，最少应采集的样品单元数为（）。A.10桶B.13桶C.15桶D.20桶实验室中优级纯化学试剂的标签颜色及英文缩写为（）。A.红色、ARB.绿色、GRC.蓝色、CPD.黄色、LR卡尔费休法测定化工品中微量水分时，下列物质中会直接干扰测定结果的是（）。A.工业正己烷B.工业丙酮C.工业氯化钠D.工业甲苯气相色谱法中，常用的氢火焰离子化检测器（FID）不适用于检测的物质是（）。A.甲醇B.苯C.四氯化碳D.乙酸乙酯配位滴定法中，标定EDTA标准滴定溶液常用的基准物质是（）。A.邻苯二甲酸氢钾B.无水碳酸钠C.氧化锌D.重铬酸钾下列关于系统误差的描述，正确的是（）。A.大小和方向不固定B.可以通过增加平行测定次数消除C.由偶然因素引起D.具有重复性、可测性用分光光度法测定样品浓度时，为减小测定误差，应将吸光度控制在（）范围内。A.0.1～0.5B.0.2～0.8C.0.5～1.0D.1.0～2.0工业用化学试剂中，基准试剂的主成分含量一般为（）。A.99.5%以上B.99.7%以上C.99.9%以上D.99.95%～100.05%

9.采集易挥发液体化工品样品时，采样瓶应预留的膨胀空间约为瓶容积的（）。A.5%B.10%C.20%D.30%

10.原子吸收分光光度法中，常用的光源是（）。A.氘灯B.钨灯C.空心阴极灯D.氙灯下列有效数字修约结果正确的是（）（修约至4位有效数字）。A.12.345→12.35B.12.335→12.33C.12.3451→12.35D.12.305→12.31下列关于易燃液体闪点测定的描述，正确的是（）。A.闭口杯法仅适用于测定闪点低于50℃的液体B.开口杯法测定过程中样品处于敞口加热环境C.闪点是液体发生持续燃烧的最低温度D.液体的闪点越高，火灾危险性越大化工品检验中，常用的运动粘度单位是（）。A.mPa·sB.Pa·sC.mm²/sD.kg/m³实验室中剧毒化学品必须实行的核心管理制度是（）。A.专人保管B.双人双锁C.单独存放D.领用登记用pH计测定溶液pH值时，校准所用的标准缓冲溶液的pH值应与待测溶液pH值相差不超过（）。A.1个pH单位B.2个pH单位C.3个pH单位D.5个pH单位液液萃取法分离化工品中杂质的依据是（）。A.密度差异B.溶解度差异C.分配系数差异D.沸点差异重金属限量检验中，常用的“重金属”是指在实验条件下能与（）显色的金属杂质。A.硫代乙酰胺或硫化钠B.碘化钾C.氯化钡D.硝酸银下列关于采样的描述，错误的是（）。A.采样器具应洁净、干燥，不与样品发生反应B.采集的样品应充分混匀后分装C.固体样品采样时只需采集表层样品D.样品瓶应粘贴标签，注明样品名称、批次、采样日期等信息气相色谱法中，范第姆特方程不包括的项是（）。A.涡流扩散项B.分子扩散项C.传质阻力项D.热导损失项工业硫酸中总酸度的测定，采用的滴定方法是（）。A.酸碱滴定法B.配位滴定法C.氧化还原滴定法D.沉淀滴定法二、多项选择题（共10题，每题2分，共20分。每题的备选项中，有2个或2个以上符合题意，错选、少选、多选均不得分）化工品采样的基本原则包括（）。A.代表性原则B.真实性原则C.安全性原则D.经济性原则下列属于系统误差产生原因的有（）。A.方法不完善B.仪器未校准C.试剂纯度不够D.环境温度波动经典卡尔费休试剂的基本组成包括（）。A.碘B.二氧化硫C.吡啶D.甲醇气相色谱法中，属于浓度型检测器的有（）。A.氢火焰离子化检测器（FID）B.热导检测器（TCD）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）下列数据中，有效数字位数为4位的有（）。A.0.01234B.1.2030C.pH=10.25D.20.30%

6.化工品中重金属检测的常用样品前处理方法有（）。A.干法灰化法B.湿法消化法C.微波消解法D.溶剂萃取法实验室中易燃液体试剂的储存要求，正确的有（）。A.储存于阴凉、通风的专用库房B.远离火种、热源，库温不超过30℃C.与氧化剂、酸类分开存放D.大量储存时应使用防爆型照明设备滴定分析中，常用的滴定方式包括（）。A.直接滴定法B.返滴定法C.置换滴定法D.间接滴定法可见-紫外分光光度法的常用定量分析方法包括（）。A.标准曲线法B.外标法C.标准对照法D.内标法化工品检验实验室废弃物的处理原则包括（）。A.分类收集、存放B.集中处理、处置C.能回收利用的优先回收D.直接排入市政管网三、判断题（共15题，每题1分，共15分。正确的填“√”，错误的填“×”）采集易吸潮的固体化工品样品时，应在干燥、密闭的环境中操作，防止样品吸水变质。（）优级纯试剂的纯度很高，可直接作为基准物质用于标定标准滴定溶液。（）卡尔费休法测定水分时，若样品中含有还原性物质，会导致测定结果偏高。（）气相色谱法中，载气流速越快，色谱柱的柱效越高。（）用无“吹”字标识的移液管移取溶液时，应将移液管尖端的残留液全部吹入接收容器中。（）有效数字中的所有数字都是准确可靠的。（）原子吸收分光光度法只能测定金属元素，不能测定任何非金属元素。（）测定液体化工品的密度时，温度对测定结果没有影响。（）空白试验是指在不加样品的情况下，按与样品测定完全相同的操作步骤和条件进行的试验。（）闪点是衡量液体火灾危险性的重要指标，闪点越低，火灾危险性越大。（）用EDTA滴定水中Ca2+含量时，加入NaOH溶液是为了控制pH≥12，消除Mg2+的干扰。（）分光光度法中，吸收池的材质对紫外光区的测定结果没有影响。（）剧毒化学品的领用必须经部门负责人批准，且由两人以上共同领用。（）精密度是指多次测定结果之间相互接近的程度，精密度高则准确度一定高。（）气相色谱法中，进样量过大导致的柱过载会造成峰形拖尾、分离度下降。（）四、简答题（共4题，每题8分，共32分）简述储罐储存的均匀液体化工品的采样布点原则及样品留存要求。什么是准确度和精密度？二者之间有何联系与区别？简述原子吸收分光光度法测定化工品中重金属镉含量的基本原理及主要操作步骤。化工品检验实验室中，危险化学品储存的基本安全要求有哪些？五、综合分析题（共2题，第1题11分，第2题12分，共23分）某检验员采用酸碱滴定法测定工业冰醋酸的总酸含量（以CH3COOH计，摩尔质量60.05g/mol），操作步骤如下：将干燥的具塞锥形瓶置于分析天平上去皮，用滴管迅速滴入约0.5g冰醋酸试样后盖紧瓶塞，准确称得试样质量为0.4986g。向锥形瓶中加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加2滴酚酞指示剂，用浓度为0.1012mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且30s不褪色即为终点，消耗NaOH标准溶液体积为8.15mL，空白试验消耗NaOH溶液体积为0.02mL。请回答下列问题：（1）计算该批次工业冰醋酸的总酸质量分数，写出完整计算过程。（4分）（2）若滴定终点时粉红色过深，会对测定结果产生什么影响？请说明原因。（3分）（3）为什么要用不含二氧化碳的蒸馏水溶解样品？若使用含二氧化碳的蒸馏水，会对结果产生什么影响？（4分）某实验室采用反相高效液相色谱法测定食品接触用聚乙烯树脂中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的迁移量，初始色谱条件如下：C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm），流动相为甲醇-水（体积比80:20），流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长242nm，进样量20μL。实际测定时发现DBP的色谱峰保留时间仅为2.1min，与溶剂峰几乎完全重叠，无法准确定量。请回答下列问题：（1）简述反相高效液相色谱法的分离原理。（3分）（2）试分析DBP保留时间过短的主要原因，并提出至少4条可增加保留时间、改善分离效果的改进措施。（6分）（3）若采用外标法对DBP进行定量分析，需满足哪些前提条件以保证结果准确性？（3分）参考答案一、单项选择题B2.B3.B4.C5.C6.D7.B8.D9.B10.CC12.B13.C14.B15.B16.C17.A18.C19.D20.A二、多项选择题ABC2.ABC3.ABCD4.BC5.AD6.ABC7.ABCD8.ABCD9.AC10.ABC三、判断题√2.×3.√4.×5.×6.×7.×8.×9.√10.√√12.×13.√14.×15.√四、简答题答：（1）采样布点原则：对于储罐储存的均匀液体化工品，应按液位高度分层布点采样：①当储罐液位高度≤1m时，在液位中部设置1个采样点；②当液位高度为1~3m时，在液面上部20cm处、液位中部、罐底上部20cm处共设置3个采样点；③当液位高度>3m时，按每2m高度增设1个采样点的要求布点，且顶部、底部采样点需符合上述位置要求。采样时先采集下部样品，再采集中部、上部样品，避免样品扰动影响代表性。（4分）（2）样品留存要求：①采集的样品经充分混匀后，分装于2个洁净干燥、带密封塞的样品瓶中，一瓶用于检验，一瓶作为留存样，每份样品量不少于500mL或满足全项检验所需量的1.5倍；②留存样品应粘贴清晰标签，注明样品名称、产品批次、采样日期、采样人、留存期限等信息；③一般化工品留存期为3个月，易变质、易挥发、不稳定化工品的留存期根据产品特性适当缩短，留存样品需按产品储存要求存放，确保样品在留存期内性质稳定、无变质。（4分）答：（1）定义：准确度是指测定结果与真实值之间的接近程度，反映测定的正确性，用误差（绝对误差、相对误差）表示；精密度是指在相同操作条件下，多次平行测定结果之间相互接近的程度，反映测定的重复性与再现性，用偏差（绝对偏差、相对平均偏差、标准偏差等）表示。（3分）（2）区别：准确度衡量测定结果的准确性高低，由系统误差和偶然误差共同决定；精密度衡量测定结果的离散程度，仅由偶然误差决定，与系统误差无关。（2分）（3）联系：精密度是保证准确度的必要前提。精密度低的测定结果不可能有高的准确度，因为测定结果重复性差，无法稳定反映真实值；但精密度高不一定准确度高，若存在明显系统误差，即使精密度高，测定结果仍会整体偏离真实值。只有同时消除或校正系统误差、减小偶然误差，才能同时获得高的精密度和准确度。（3分）答：（1）基本原理：将样品处理为含镉的酸性溶液后，经原子化系统转化为基态镉原子蒸气，基态镉原子对镉空心阴极灯发射的特征共振谱线（228.8nm）产生选择性吸收。在一定浓度范围内，吸光度与溶液中镉的质量浓度符合朗伯-比尔定律，通过测定特征谱线的吸光度，即可定量计算样品中镉的含量。（3分）（2）主要操作步骤：①样品前处理：根据样品形态和基体性质，采用干法灰化、湿法消化或微波消解法将样品中的镉完全释放为离子态，定容制成待测溶液，同时制备试剂空白溶液；②标准曲线绘制：配制一系列浓度梯度的镉标准工作溶液，在选定的仪器工作条件下（灯电流、狭缝宽度、原子化温度等）依次测定吸光度，以镉的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，计算线性回归方程；③样品测定：在完全相同的仪器条件下，测定空白溶液和待测溶液的吸光度，通过标准曲线或回归方程计算待测溶液中镉的质量浓度；④结果计算：根据称样量、定容体积、稀释倍数等参数，换算为样品中镉的实际质量分数或质量浓度，同时计算精密度和回收率验证结果可靠性。（5分）答：化工品检验实验室危险化学品储存的基本安全要求包括：（1）分类分区存放：根据危险化学品的危险特性（易燃、易爆、有毒、腐蚀、氧化性、还原性等）分类分区存放，严禁将性质相互抵触、混合后会发生燃烧、爆炸或产生有毒物质的危险化学品同库储存，如氧化剂与还原剂、强酸与强碱、易燃液体与强氧化剂必须分开存放。（2分）（2）储存环境合规：储存场所应阴凉、通风、干燥，远离火种、热源，避免阳光直射，配备与储存危险化学品性质匹配的消防、防爆、通风、泄压、防毒、防泄漏、应急喷淋等安全设施，照明、电气设备需符合对应防爆等级要求。（2分）（3）台账与权限管理：建立完整的危险化学品出入库台账，详细记录化学品名称、纯度、规格、数量、入库日期、领用日期、领用人、剩余量等信息；剧毒化学品、易制爆化学品、易制毒化学品实行双人双锁管理制度，领用需经部门负责人审批，由两人以上共同操作，剩余药品及时归还入库并登记。（2分）（4）标识清晰规范：所有储存的危险化学品容器必须粘贴完整、清晰的标签或安全技术说明书（SDS），标明化学品名称、化学式、纯度、危害类别、应急处理方法、生产日期、有效期等信息，严禁使用无标识、标识模糊或标识与实物不符的危险化学品。（2分）五、综合分析题答：（1）计算过程：冰醋酸（CH3COOH）与NaOH发生中和反应的物质的量比为1:1，因此总酸质量分数计算公式为：w

式中：c(NaOH)为NaOH标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；

V1为滴定样品消耗NaOH溶液的体积，单位为L；

V0为空白试验消耗NaOH溶液的体积，单位为L；

M(CH3COOH)为冰醋酸的摩尔质量，取值60.05g/mol；

m为试样的质量，单位为g。

w（4分）

（2）结果影响：会导致测定结果偏高。（1分）原因：酚酞指示剂在碱性条件下显粉红色，若终点粉红色过深，说明滴加的NaOH标准溶液过量，滴定消耗的NaOH体积大于实际反应所需体积。根据计算公式，消耗的NaOH体积与总酸含量成正比，因此会使测得的总酸质量分数偏高。（2分）（3）使用无二氧化碳蒸馏水的原因：二氧化碳可溶于水并与水反应生成碳酸，碳酸为弱酸，可与NaOH标准溶液发生中和反应，消耗滴定剂。（2分）影响：若使用含二氧化碳的蒸馏水溶解样品，滴定过程中除了冰醋酸消耗NaOH外，水中溶解的二氧化碳形成的碳酸也会消耗部分NaOH标准溶液，导致滴定消耗的NaOH体积偏大，最终使测定的总酸含量结果偏高。（2分）答：（1）反相高效液相色谱法的分离原理：采用非极性固定相（如C18、C8烷基键合硅胶）和极性流动相（如甲醇-水、乙腈-水体系），利用不同组分在固定相和流动相之间的分配系数差异实现分离。极性越强的组分在非极性固定相中的保留能力越弱，更容易被极性流动相洗脱，保留时间越短；极性越弱的组分在固定相中的保留能力越强，洗脱难度越大，保留时间越长，从而使不同极性的组分按极性由强到弱的顺序流出色谱柱，实现分离。（3分）（2）DBP保留时间过短的主要原因：邻苯二甲酸