气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量.docx

气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量程朝晖向智敏侯峰( 美晨集团股份有限公司 广州 510075)摘 要 :采用毛细管气相色谱测定牙膏中薄荷醇的量 。该方法的线性相关系数为 :1000 ;平均精密度为 :1 % ;平均回收率为 :10017 % 。实验结果显示 : 该测定方法准确 、稳定 ,能准确定 量不同类型牙膏中的薄荷醇量 ,同时该测定方法简便 ,可操作性强 ,因此可以作为牙膏产 品质量监控的方法之一 ,也可为牙膏新产品研发提供有效的参考依据 。同时 ,实验结果还表明 ,不同类型及不同品牌牙膏中的薄荷醇量有着显著的差别 。关键词 :牙膏 气相色谱 检测 薄荷醇室温后用 0145m 滤膜过滤 ,滤液为供试品溶液 。213线性关系考虑分别精密量取对照品液 012ml 、014ml 、016ml 、018ml 、110ml 于 10ml 的容量瓶中 ,各精确加入 1ml 正十四烷内标液 ,用乙醇定容 ,摇匀进样 。以对照品 溶液的质量浓度为横坐标 ,as/ ai ( 正十四烷内标物与对照品薄荷醇的峰面积比) 为纵坐标绘制标准曲 线 ,得薄荷醇的回归方程 :y = 012263x - 01011相关系数 r = 11000 ,薄荷醇在该范围内呈良好 的线性关系 。见表 1 和图 1 。薄荷醇具有独特的强烈薄荷香气和凉爽味道 ,广泛用于化妆品 、食品及医药等行业 。在日化工业 中 ,主要用于牙膏 、漱口水等口腔清洁卫生用品中 。 牙膏是最主要的洁齿剂之一 ,牙膏的香味是消费者评定其质量优劣的重要指标之一 。作为口腔清洁卫生用品 ,其香气首先要求“清凉”,这就决定了牙膏无 论是何种香型 ,其中的清凉香气是不可缺少的 ,薄荷醇应用于每一种香型的牙膏中 。准确定量不同类型 牙膏中的薄荷醇 ,可为产品的质量监控及为新产品研发提供有效依据 。1仪器及试剂表 1线性关系考察试验结果- 1编号( 薄荷醇) / mgmlas/ aihp5890 气相色谱仪 ; 乙醇为分析醇 ; 正十四烷为色谱纯 ;薄荷醇对照品由中国药检所提供 。 供试品为市场上不同品牌及类型的牙膏 。12345相关系数11950318995184971798917480142401880113101176321192r = 110002方法与结果211色谱条件检 测 器 , fid ; 色 谱 柱 , ffap0132mm 30m 0152m ; 载 气 , 氮 气 ; 流 速 , 1ml/ min ; 温 度 , 柱 温120 (3min) ,5 / min ,240 (10min) ;进样口 250 ;检测器 280 ;分流比 501 。212对照品和供试品溶液的配制21211对照品溶液的配制 精确称取薄荷醇对照品适量 ,用乙醇作为溶剂配制成 10mg/ ml 的溶液 ,作为储备液备用 。精确称取适量的内标物正十四烷于 100ml 容 量瓶中 ,用乙醇定容 ,作为内标液备用 。21212供试品溶液的配制 精密称取适量供试品于容量瓶中 ,精确加入 1ml正十四烷内标液 ,乙醇定容 ,超声萃取 1h 取出 ,放至正十四烷保留时间 :31723min薄荷醇保留时间 :71698min图 1 薄荷醇对照品的气相色谱图214稳定性试验取对照品溶液适量 ,每 1h 进 1 针 ,共进 4 针 ,第3d 、5d 各 进 2 针 , as/ ai 平 均 值 为 11305 , 标 准 偏 差牙膏工业36 2003 年第 2 期rsd = 018 % ( n = 8) 。结果显示 ,薄荷醇对照品溶液在 5d 内稳定 ,见表 2 。218样品测定取各样品适量 ,依 212 制成供试品溶液 ,依法测 定含量 ,结果见表 6 及图 2 (样品 1 的色谱图) 。表 2稳定性试验结果表 5回收率试验结果编号内标物峰面积标准物峰面积as/ ai12345678平均200 746197 162204 636209 183215 057208 924219 854214 573264 458257 211267 012274 714278 329273 908284 586279 404113171130511305113131129411311112941130211305样品中含薄荷醇 (mg)加入薄荷醇量 (mg)测量量(mg)回收率( %)编号2149321493214932149321493214930197501975019750197501975019753146331472315183152031505314739919100111011410115101111001110017015 ( n = 6)123456平均rsd rsd 018 % ( n = 8) 215精密度试验取同一供试品溶液 ,依法测定 ,重复进样 6 次 , as/ ai 平均值为 11134 ,rsd = 110 % ( n = 6) 。结果显示精密度良好 ,见表 3 。表 6样品测定结果薄荷醇量 ( %)编号0148017601800160016301500135015512345678表 3精密度试验结果编号内标物峰面积标准物峰面积as/ ai11139111391112011120111451114211134123456平均216 838218 273229 612222 400219 278217 373247 049248 649257 149249 136251 028248 338 rsd 110 % ( n = 6) 216重现性试验精密称取适量供试品 5 份 ,依 212 中所述配制 成供试 品 溶 液 , 依 法 测 定 , 薄 荷 醇 的 平 均 含 量 为41692mg/ g ,rsd = 2 % 。结果显示重现性良好 ,试验 数据见表 4 。图 2牙膏样品 1 溶液色谱图3结论表 4重现性试验结果牙膏的香味是消费者评定其质量优劣的重要指标之一 。牙膏无论何种香型 ,其中的清凉香气是不 可缺少的 ,即薄荷醇常用于每种香型中 ,它是口腔清 洁卫生用品中必不可少的物质 ,因此有必要准确定 量不同类型牙膏薄荷醇的含量 。以上的各组试验结果显示 ,该测定方法的线性 相关系数为 11000 ,平均精密度为 1 % ,平均回收率 为 10017 % , 可见该方法 稳 定 、准 确 、简 便 , 可 快 速 、 准确定量不同类型牙膏中薄荷醇的含量 。该方法可 作为牙膏产品质量监控手段之一 ,同时也可为产品研发提供有效依据 。参考文献 (略)( 收稿日期 :2003 年 2 月 1 日)编号薄荷醇量 ( %)12345平均rsd01470 301472 401466 501467 901468 9014