粒径仪课件

LOGO Zetasizer nano ZS90 张 全 2013年10月12日 Company Logo Contents 基本原理 1 仪器结构 2 使用方法 3 具体应用 4 Company Logo v？粒径 “等效直径”：被测颗粒在某一物理特性与某一直径的同质球 体最相近的球体直径。 Zetasizer中测量的粒径，是和被测 量粒子以相同速度扩散的球体直径。 v？动态光散射技术 通过测量光强的波动随时间的变化，以测量粒子粒径，它 具有准确、快速、可重复性好等优点。 基本原理 动态光散射技术测定样品粒径 Company Logo v布朗运动 悬浮在流体中的微粒受到流体分子与粒子的碰撞而发生的不 停息的随机运动。小粒子运动快速，造成的光强变化大； 反之，大颗粒运动缓慢，造成光强变化小。 vStokes - Einstein方程 基本原理 v？zeta电位 又叫电动电位或电动电势，是指剪切面(slipping Plane) 的电位；是表征胶体分散系稳定性的重要指标（通常认为 ， zeta电位绝对值大于30的胶体分散系是稳定的）。 Company Logo 基本原理 激光多普勒电泳法测定样品zeta电位 v激光多普勒电泳法 激光束击中运动的微粒的激光波长将生改变（即多普勒频移） ，而击中静止微粒的激光波长没有改变。这些波长改变的强 度和频率分布与微粒移动速度直接相关。 Company Logo 基本原理 vHenry方程 Company Logo 基本原理 z : Zeta电位. UE : 电泳迁移率（电泳速度与 电场强度之比） : 介电常数 : 粘度 （ka） : Henry函数 只要知道电泳速度就 可以知道zeta电位！ ！ Company Logo 1光学单元 2后面板 3状态指示灯 4样品池开启按钮 5样品池区 6样品池架 7样品池 仪器结构（外部） 仪器结构 2 Company Logo A 样品池盖 B 电极 C 流动式样品池管路通道 D 样品池槽 E 隔热帽 F 引流端口 G 引流通道 H 样品池夹 仪器结构（内部） 样品池架 Company Logo 使用方法 3 Company Logo 使用方法-使用流程 v1 开机预热（测定样品前，开机预热30min） v2 启动Zetasizer Nano软件 v3 选择适合的样品池，并向样品池中注入合适的 样品。 v4 将样品池放入仪器 v5 进行测量 v6 关闭软件并关闭仪器。 使用方法-样样品池的选择选择 和注意事项项 Company Logo size v 样品池种类： 石英比色皿 可抛弃型聚苯乙烯样品池 v 样品体积（高度）：从样品池底部起，样品高度最小值为 10mm，最大值约15mm（样品过高将导致形成温度梯度 ，降低温度控制的准确性；样品过低，光束将不能全部照 射样品）。 Company Logo Zeta电电位 v 样品池名称：弯曲式毛细管样品池 v 样品池的填充：将样品缓慢注射入样品池，检查是否除去 所有气泡，如果在样品池端口下形成一个气泡，需要重新 注入。 v 一旦样品开始从第二个样品端口冒出或注入体积至少0.8 ml或样品池内电极完全被样品淹没，插入两个塞子。 使用方法-样样品池的选择选择 和注意事项项 Company Logo v 样品的浓度应适宜（轻微浊度，即对光呈微弱乳光），且较好 分散于液体媒介中 样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。 样品浓度太高，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（称 为多重散射）。 v 分散剂的要求 和溶质粒子有不同的折光指数 应和溶质粒子相匹配 （也就是：不会导致溶胀, 解析或者缔合） 掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5% 干净且可以被过滤 使用方法-样品的制备 1 按下样品池开启按钮 2 装好样品，盖好样品池盖 3 持样品池顶部（远离下部 测量区）将样品池推入样 品槽至其停止 4 关闭样品池区盖子 Company Logo 使用方法-样品池放入仪器 注意事项 v 应拭去样品池外侧的液体（特别是弯曲式毛细管样品池外 部电极上的液体） v 以弯曲式毛细管样品池较薄的部分面对激光入射方向可以 得到比较好的光强，因此这是推荐的插入方向。 v 应将样品池插入到底，以免无法测量 Company Logo 使用方法-样品池放入仪器 Company Logo 测量流程 v 在软件中打开一个已经有的测量文件或创建新的测量文 件。 v 从Zetasizer软件中选择Measure - Start SOP（也可以选 择“手动”进行测量）。 v 选择所需的SOP，选择Open。 v 遵循出现在屏幕上的步骤。 v 显示测量窗口。 v 在对话框左边菜单条中点击Sample，输入样品名。 v 点击Start按钮进行测量，显示结果并保存至打开的测量 文件中。 使用方法-测量 SOP的建立 v 使用SOP创建向导创建新的SOP v 修改SOP ：通过编辑已有的SOP而创建新SOP v 提取SOP：通过进行手动测量优化测量设置，然后从记录 中Extract the SOP并保存。 Tips: 在测试记录上右击并选择Extract SOP（提取SOP） ，可以查看所用的SOP。 Company Logo 使用方法-测量 SOP参数的设置 v Measurement type （size/zeta） v Sample name v Material （吸光率和折射率） v Dispersant/Solvernt （折射率） v Temperature v Cell（样品池型号） Company Logo 使用方法-测量 Company Logo 注意事项 v 要启动系统时，首先开启仪器，然后启动软件。而关闭系 统时顺序相反，先关闭软件，然后关闭仪器。 v 为提高仪器使用寿命，每天仪器一旦开启后就由最后一位 测量的同学关闭，中途不要关机以避免反复多次开关机对 仪器造成损坏。 使用方法-关闭仪器 Company Logo 结果报告分析 Company Logo 1样品详细情况 2系统详细情况 3 样品测量结果 4 图形曲线 结果报告分析 Company Logo 重要的参数 v Z-average Size （平均粒径）动态光散射技术中得到的最 重要、最稳定数据。 v Polydispersity Index （PDI，多分散系数）表示粒径分布 的均一程度，一般要求小于0.3 v Peak means （峰平均值）最多显示三个峰的粒径和相对 强度 vExpert advice （专家建议）给出了测试结果的质 量， “good”or“refer to quality report” 结果报告分析 Company Logo 具体应用 4 Company Logo Zetasizer系列光散射仪在制药领域的应用 v 1 使用zeta电位研究颗粒吸附的新方法 v 2 胶体药物缓释体系 v 3 商业静脉脂肪乳药物学表征：使用PCS表征粒径，粒径 分布和zeta电位 v 4 使用Zetasizer 3000检测脂蛋白 v 5 使用自动滴定仪检测zeta电位：pH的影响 v 6 使用Zetasizer Nano对阴离子和阳离子脂质体的zeta电位 和粒径的表征 v 7 使用动态光散射表征微乳液 v 8 Zeta电位在医药配方中的应用 具体应用 Company Logo 粒径适用范围 v size：2nm - 3m v Zeta 电位：5nm - 10m 具体应用 LOGO Mastersizer 2000 激光粒度分析仪 Company Logo Contents 基本原理1 仪器构造2 应用领域3 静态光衍射技术测定粒径 v？粒径 等效衍射体积粒径：即与被测颗粒产生相同衍射结果的一 定体积的球体的粒径。 v？光的衍射 光在传播路径中，遇到不透明或透明的障碍物或者小孔（ 窄缝），绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象称为光的 衍射。 基本原理 Company Logo v如何实现激光衍射测定粒径？ Company Logo 基本原理 Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo 仪器基本结构 Company Logo 仪器基本结构 Company Logo 应用领域 vMS 2000 的粒径测量范围 50nm2000um v具体应用 1 原料药粒径测定 2 脂肪乳的粒径测定 3 肺部给药微粒的粒径测定 Company Logo 相关资料 网址 注册后在教育菜单下的应用库中可以查看及下载 相关软件和技术资料 LOGO