（机械电子工程专业论文）气相色谱仪研究与设计.pdf

原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进 行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何 其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人 承担。 论文作者签名：趔趁进芝丝 日期：冱鱼：垒乡。 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保 留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅 和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关 数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本 学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：汤丝虚堡导师签名：避日 期：呲罗伊 ， 目录 目录 摘要i a b s t r a c t 一i i i 第l 章绪论1 1 1 课题的来源及研究意义1 1 2 气相色谱仪研究现状及发展趋势2 1 2 1 气相色谱仪研究现状2 1 2 2 气相色谱仪的发展趋势3 1 3 本论文主要内容4 第2 章气相色谱仪原理及结构7 2 1 色谱法及分离原理7 2 2 色谱法的特点8 2 3 气相色谱仪9 2 3 1 气相色谱仪工作流程9 2 3 2 气相色谱仪系统结构1 0 2 4 本章小结l3 第3 章硬件设计15 3 1 硬件设计原则1 5 3 2 硬件总体设计与需求分析1 6 3 2 1 硬件总体设计“1 6 3 2 2 硬件需求分析17 3 3c p u 处理器及扩展电路l8 3 4 单片机复位电路设计l8 3 5 温度控制系统电路设计2 0 3 5 1 温度采集电路设计2 2 3 5 2 可控硅升温电路3 0 3 5 3 自动降温控制电路3 3 3 6 热导检测电路设计3 6 山尔火学硕卜学位论文 3 6 1 热导桥流控制设计”3 7 3 6 2 热导信号程控放大电路设计”3 9 3 7 氢火焰离子化检测器电路系统设计4 0 3 7 1 极化电压电路设计“4 0 3 7 2 高精度微电流测量电路设计一4 1 3 8 人机交互设计4 4 3 8 1 键盘接口设计”4 4 3 8 2 液晶显示设计”4 6 3 9 抗干扰设计4 8 3 9 1 干扰的来源一4 8 3 9 2 抗干扰措施”4 9 3 1 0 本章小结5 0 第4 章软件设计一51 4 1 软件总体设计”5 1 4 2 基于模糊p i d 算法的温度控制器设计“5 2 4 2 1 温度模糊p i d 控制器结构设计“5 4 4 2 2 语言值分档及论域分级5 5 4 2 3 量化因子及比例因子的确定5 6 4 2 4 隶属度函数的确定及其表示5 7 4 2 5 模糊控制规则的制定5 9 4 2 6 模糊控制查询表的制定6 1 4 3 温度控制子程序设计一6 3 4 4 键盘处理子程序”6 6 4 5 液晶显示子程序一6 7 4 6 本章小结”6 9 第5 章仿真及性能指标考核7 1 5 1 建模仿真“7 1 5 2 性能指标考核7 5 5 3 本章小结”7 6 簟 t 目录 结论与展望7 7 参考文献7 9 9 忖录8 3 致谢8 5 i c o n t e n t s c o n t e n t s c h i n e s ea b s t r a c t i a b s t r a c t i i i c h a p t e r 1i n t r o d u c t i o n 1 1 1r e s e a r c hb a c k g r o u n da n ds i g n i f i c a n c e 1 1 2r e s e a r c ha n dd e v e l o p m e n to f g a sc h r o m a t o g r a p h y 2 1 2 1c u r r e n tr e s e a r c hs i t u a t i o no f g a sc h r o m a t o g r a p h y 2 1 2 2f u t u r ed e v e l o p m e n to fg a sc h r o m a t o g r a p h y 3 1 3t h em a i ne l e m e n t so fr e s e a r c h 一4 c h a p t e r 2p r i n c i p l ea n ds t r u c t u r eo fg a sc h r o m a t o g r a p h y 7 2 1c h r o m a t o g r a p h ya n dt h es e p a r a t i o np r i n c i p l e 7 2 2c h a r a c t e r i s t i c so fc h r o m a t o g r a p h y 8 2 3g a sc h r o m a t o g r a p h y 9 2 3 1w o r k i n gp r o c e s so f g a sc h r o m a t o g r a p h y 9 2 3 2s t r u c t u r eo fg a sc h r o m a t o g r a p h y 10 2 4c h a p t e rs u m m a r y l3 c h a p t e r3t h eh a r d w a r ed e s i g no fg a sc h r o m a t o g r a p h y _ 15 3 1c r i t e r i ao fh a r d w a r ed e s i g n 15 3 2g e n e r a ld e s i g na n dr e q u i r e m e n ta n a l y s i s - 16 3 2 1g e n e r a ld e s i g no f h a r d w a r e 1 6 3 2 2r e q u i r e m e n ta n a l y s i so f h a r d w a r e 17 3 3c e n t r a lp r o c e s su n i ta n di t se x p a n d e dc i r c u i td e s i g n 18 3 4d e s i g no f m c ur e s e tc i r c u i t 18 3 5t e m p e r a t u r ec o n t r o ls y s t e md e s i g n 2 0 3 5 1t e m p e r a t u r ed e t e c t i o nc i r c u i td e s i g n 2 2 3 5 2s c r h e a t i n gc i r c u i t 3 0 3 5 3a u t o m a t i ct e m p e r a t u r ec o o l i n gc i r c u i t 3 3 山东大。学硕十学位论文 3 6d e t e c t i o nc i r c u i to f t c d 3 6 3 6 1t c d b r i d g ec u r r e n tc o n t r o l 3 7 3 6 2p r o g r a m m a b l et h e r m a lc o n d u c t i v i t ys i g n a la m p l i f i c a t i o nc i r c u i t 3 9 3 7f i ds y s t e md e s i g n 4 0 3 7 1p o l a r i z a t i o nv o l t a g ec i r c u i td e s i g n 4 0 3 7 2h i g hp r e c i s i o nm i c r o - c u r r e n tm e a s u r e m e n tc i r c u i td e s i g n 4 1 3 8h u m a n c o m p u t e ri n t e r a c t i o nd e s i g n 4 4 3 8 1k e y b o a r dd e s i g n 4 4 3 8 2l c d d i s p l a y i n gd e s i g n 4 6 3 9a n t i - i n t e r f e r e n c ed e s i g n 4 8 3 9 1s o u r c e so fi n t e r f e r e n c e 4 8 3 9 2m e a s u r e so fa n t i i n t e r f e r e n c e 4 9 3 1 0c h a p t e rs u m m a r y 5 0 c h a p t e r4 t h es o f t w a r ed e s i g no fg a sc h r o m a t o g r a p h y 51 4 1g e n e r a ld e s i g no fs o f t w a r e 51 4 2t e m p e r a t u r ec o n t r o l l e ro f g a sc h r o m a t o g r a p h yb a s e d o nf u z z y - p i d 。5 2 4 2 1f u z z y p i dc o n t r o l l e rs t r u c t u r ed e s i g n 。5 4 4 2 2l i n g u i s t i cs u b f i l e sa n df u z z yd o m a i nc l a s s i f i c a t i o n 5 5 4 2 3d e t e r m i n a t i o no fq u a n t i z a t i o nf a c t o ra n ds c a l ef a c t o r 5 6 4 2 4d e t e r m i n a t i o no f m e m b e r s h i pf u n c t i o na n di t sr e p r e s e n t a t i o n 5 7 4 2 5d e s i g no ff u z z yc o n t r o lr u l e s 5 9 4 2 6t h ef o r m u l a t i o no f f u z z yq u e r yt a b l e 6 1 4 3s u b r o u t i n eo f t h et e m p e r a t u r ec o n t r o l 6 3 4 4s u b r o u t i n eo ft h ek e y b o a r dh a n d l i n g 6 6 4 5s u b r o u t i n eo fl c d 6 7 4 6c h a p t e rs u m m a r y 6 9 c h a p t e r5s i m u l a t i o na n dp e r f o r m a n c ea p p r a i s a l 7 1 5 1m o d e l i n ga n ds i m u l a t i o n 7 1 5 2p e r f o r m a n c ea p p r a i s a l 7 5 5 3c h a p t e rs u m m a r y 7 6 i i c o n t e n t s c o n c l u s i o na n d p r o s p e c t 7 7 r e f e r e n c e s 7 9 a p p e n d i x 8 3 a c k n o w l e d g e m e n t s 8 5 r 摘要 摘要 本课题是山东大学机械工程学院智能检测数控研究室与济南精瑞达分析仪器有限 公司合作开发g c 2 0 9 0 a 型智能气相色谱仪项目的一部分，课题主要以提高仪器检测 性能指标，同时保证仪器稳定性、降低成本为目的，围绕智能气相色谱仪关键技术展 开深入研究。 气相色谱仪作为一种精密分析仪器，是重要的复杂混合物分离分析工具之一，它 在石油化工、医药卫生、环境检测、食品检验及合成材料等行业中都有着广泛的应用， 是各类研究室、实验室极为重要的仪器设备，因此提高气相色谱仪的检测及控制性能 具有非常重要的现实意义和实用价值。 本文在阐述了气相色谱仪工作原理、系统组成和发展趋势的基础上，重点对影响 仪器检测性能的温度控制系统及检测系统两大关键模块进行了研究与设计。仪器以 a t 8 9 c 5 2 单片机为核心，从提高气相色谱仪温度控制精度及稳定性出发，合理设计温 控电路，实现了柱箱、检测器、进样器多通道、大范围、高精度的温度采集与控制。 设计了热导检测器( t c d ) 、火焰离子检测器( f i d ) 两款检测器信号检测电路。针对 色谱仪检测器输出信号非常微弱的特点，设计出了高精度程控微电流放大电路，同时 设计了t c d 过载保护、极性转换电路；设计了f i d 极化电压产生电路，解决了f i d 基 流补偿，调零等问题。软件上采用模糊p i d 自适应控制算法，详细设计了基于模糊p i d 的温度控制器，同时设计了相关系统软件，阐述了各功能子模块的作用及设计方法。 合理的软件设计使系统具有较好的动态特性、稳态品质和对各种噪声和干扰有效的抑 制作用，进而保证了仪器整体性能的提高，达到了色谱信号灵敏度、检测限、稳定性 及可靠性的要求。通过仿真及实验，进一步验证了所设计系统的正确性。最后综述了 整个论文的研究内容，对所做的工作进行了总结。指出本研究不足之处，并对气相色 谱仪今后的发展及研究方向作了进一步展望。 关键词：气相色谱仪；温度控制；检测器；模糊p i d 山尔大学硕 学伊论文 n a b s t r a c t a b s t r a c t t h i sp r o j e c ti sap a r to ft h eg c 2 0 9 0g a sc h r o m a t o g r a p hd e v e l o p m e n tp r o j e c t d e v e l o p e db yj i n a nj i n g r u i d aa n a l y t i c a li n s t r u m e n tc o l t da n di n t e l l i g e n td e t e c t i o na n d n cl a b o r a t o r yo fm e c h n i c a le n g i n e e r i n gs c h o o lo fs h a n d o n gu n i v e r s i t y t h i sd i s s e r t a t i o n s y s t e m a t i c a l l ye x p l i c a t e st h er e s e a r c ho fk e yt e c h n o l o g i e so fg c t h em a i np u r p o s ei st o i m p r o v et h ee q u i p m e n tp e r f o r m a n c e ，w h i l ee n s u r i n gd e v i c es t a b i l i t ya n dc o s tr e d u c t i o n a sak i n do fs o p h i s t i c a t e d a n a l y t i c a li n s t r u m e n t ，g c ( g a sc h r o m a t o g r a p h y ) i sa n i m p o r t a n tt o o lf o rs e p a r a t i o na n da n a l y s i so fc o m p l e xm i x t u r e sa n di ti sw i d e l yu s e di ns o m e f i e l d ss u c ha sp e t r o c h e m i c a li n d u s t r y , m e d i c a ls c i e n c e ，e n v i r o n m e n t a lt e s t i n g ，s i t i o l o g ya n d s y n t h e t i cm a t e r i a l s ，e t c g ch a sb e e nav e r yi m p o r t a n te q u i p m e n ti nd i f f e r e n tk i n d so fl a b s s ot h e r eh a v eg r e a tp r a c t i c a ls i g n i f i c a n c ea n dp r a c t i c a lv a l u et os t u d yh o wt oi m p r o v et h e g c sp e r f o r m a n c e f i r s t l yi tp r e s e n t sg c sw o r k i n gp r i n c i p l e ，s y s t e mc o n f i g u r a t i o na n dt h ed e v e l o p m e n t t r e n d t h e n t h i sp a p e rf o c u s e so nt h ed e s i g no ft h et e m p e r a t u r ec o n t r o ls y s t e ma n dd e t e c t i o n s y s t e mw h i c ha f f e c tt h ed e t e c t i o np e r f o r m a n c eo ft h ei n s t r u m e n t a t 8 9 c 5 2m i c r o c o n t r o l l e r i st h ec o r eo ft h ee q u i p m e n t t e m p e r a t u r ei nt h ec o l u m nb o x ，d e t e c t o r sa n di n je c t o r sc a nb e h i g h - p r e c i s i o nc o n t r o l l e d i nt h i sp a p e r , i td e s i g n st w od e t e c t o rs i g n a ld e t e c t i o nc i r c u i tw h i c h a r et h e r m a lc o n d u c t i v i t yd e t e c t o r ( t c d ) ，f l a m ei o n i z a t i o nd e t e c t o r ( f i d ) b e c a u s eo u t p u t s i g n a l o fc h r o m a t o g r a p h yd e t e c t o ri s v e r yw e a k ，t h i sp a p e rd e s i g n sh i g h p r e c i s i o n p r o g r a m m a b l em i c r o - c u r r e n ta m p l i f i e ra n dd e s i g n st c d o v e r l o a dp r o t e c t i o nc i r c u i t ，p o l a r i t y c o n v e r s i o nc i r c u i t ，f i dp o l a r i z a t i o nv o l t a g eg e n e r a t i n gc i r c u i t ，g i v e st h em e t h o d st os o l v e t h ep r o b l e m so ff i df l o wc o m p e n s a t i o na n dz e r os e t t i n g i nt h es o f t w a r es y s t e m ，i t d e s i g n st e m p e r a t u r e c o n t r o l l e rb a s e do nf u z z y p i d a l g o r i t h m o t h e rr e l a t e d s o f t w a r e s u b - m o d u l e sa r ed e s i g n e d i td e s c r i b e sd e s i g nm e t h o d sa n dt h er o l eo fe a c hs u b m o d u l e s s o t h es y s t e mh a sg o o dd y n a m i cp e r f o r m a n c e ，s t e a d yq u a l i t ya n de f f e c t i v eo na n t i i n t e r f e r e n c e i te n s u r e st h eo v e r a l lp e r f o r m a n c ei m p r o v e m e n to ft h ei n s t r u m e n ta n da c h i e v e st h e r e q u i r e m e n t so fs e n s i t i v i t y , d e t e c t i o nl i m i t ，s t a b i l i t ya n dr e l i a b i l i t y t h ec o r r e c t n e s so ft h e 1 1 1 s y s t e mi sf u r t h e rv e r i f i e dt h r o u g hs i m u l a t i o na n de x p e r i m e n t s i ts u m m a r i z e st h er e s e a r c h c o n t e n t sa n dt h et a s ko ft h i sp a p e r , a n dp r o s p e c t st h ef u t u r ed e v e l o p m e n ta n dr e s e a r c h d i r e c t i o no fg a sc h r o m a t o g r a p h y k e yw o r d s ：g a sc h r o m a t o g r a p h yt e m p e r a t u r ec o n t r o l ；d e t e c t o r ；f u z z y p i d i v 第1 章绪论 1 1 课题的来源及研究意义 第1 章绪论 色谱技术是几十年来分析化学中最富活力的领域之一。作为一种物理化学分离分 析的方法，色谱技术是从混合物中分离组分的重要方法之一，能够分离物化性能差别 很小的化合物。当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近，而其他分离技术很 难或根本无法应用时，色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性0 , 2 j 。自1 9 5 2 年世界上 第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪作为现代分析检测仪 器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技 术知识的学科【3 1 。如今，从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和 产品质量检验，从司法检验中的物证鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、 医药分析，到考古发掘、环境保护，气相色谱仪的应用极为广泛，几乎成为现代化学 实验室必备的分析仪器之一。 分析化学可分为化学分析和仪器分析两大范畴，从整个分析化学的发展趋势来看， 仪器分析由于其效率高、可获得信息量大而变得越来越重要。气相色谱仪在整个仪器 仪表行业中又占据了相当重要的地位。在过去的五十多年里，气相色谱仪经历了巨大 的变化，气相色谱仪经历了从机械仪器到电子仪器的发展历程。早期的气相色谱仪由 于受到电子技术水平及材料科学的限制，使得当时的色谱技术受到很大的限制，随着 电子技术和材料科学的发展，不仅强化了气相色谱仪的功能，而且也极大地丰富了应 用气相色谱技术的方法和手段，从而推动了气相色谱仪的发展。 研究提升国产化气相色谱仪性能具有十分重要的意义。综合国内生产气相色谱仪 的情况，绝大部分的产品都是中、低档产品，与国外的相比较差距明显，国外气相色 谱仪不仅注重提高仪器本身的性能，而且注重仪器的计算机化、智能化、网络化，在 实现仪器在线分析的a r c ( 分析记录控制) 功能方面下功夫。虽然进口仪器价格昂 贵，但是由于其各方面技术的先进性，一般的省部级分析检测中心都优先选择同本岛 津、美国安捷伦和美国铂金埃尔默公司的气相色谱仪【4 】。所以从降低国内企业生产成 本，加快自主产权进程等方面来看，研发一台低价格，高性能的国产仪器对我国社会 发展必有长远意义。 山东大学硕七学位论文 1 2 气相色谱仪研究现状及发展趋势 1 2 1 气相色谱仪研究现状 分析仪器的发展得益于两个方面，一个是电子工业、计算机、精密加工工业及科 学中的重大发现为其发展提供了良好的基础，特别是当今微电子技术的进步，仪器仪 表产品进一步与微处理器、p c 技术融合，仪器仪表的数字化、智能化水平不断得到提 高；二是社会的需求为其快速的发展提供了机遇和动力。气相色谱仪作为分析仪器众 多产品中的一种，以其能同时进行分离和分析的特点在半个多世纪中无论在数量还是 质量上都得到了高速发展。仪器的研究主要集中在不断的提高控制、检测精度；提高 自动化和智能化程度；增强数据处理功能以及与其他仪器的联用技术等方面。自动化 程度的进一步提高，特别是e p c ( 电子程序压力流量控制系统) 技术已作为基本配 置在许多厂家的气相色谱仪上安装( 如a g i l e n t 6 8 9 0 ，s h i m a d z u g c 2 0 1 4g c 2 0 1 0 ， v a r i a n3 8 0 0 ，p e a u t ox l ，c e m e g a8 0 0 0 等) ，从而为色谱条件的再现、优化和自 动化提供了更可靠、更完善的支持【5 8 】。新一代的色谱仪将吸收色谱专家赋予的人工智 能，构成色谱专家系统。色谱专家系统是人们对色谱理论的研究成果，长期积累的丰 富实践经验与计算机技术发展的结晶，使色谱仪在仪器检测和控制性能上得到了很大 的提高，它是先进的硬件与高水平的软件有机结合的产物。新一代的智能色谱仪具备 了以下功能：a ) 样品采样、处理的自动化；b ) 样品的自动检测，包括自动标定、自动清 洗、自动调零等；c ) 信号的控制与处理、数值运算与显示；d ) 数字信号输出与通信；e ) 故障自检、自动报警、自选量程及自动控温、程序升降温等t 圳。 目前对气相色谱仪的开发国外处于领先的优势地位，其中著名的公司有美国的安 捷伦公司，其典型产品是配备第五代电子流量压力控制系统( e p c ) 的a g i l e n t7 8 9 0 ； 瓦里安公司，其产品有c p 4 9 0 0 、m i c r o g c ；帕金埃尔默公司，其主要产品是柱温可 达5 0 0 ，结构紧凑，可与离子阱质谱配用的a u t o s y s t e mv lc l a m s5 0 0 气相色谱仪； 同本的岛津公司，市场上的产品有应用电子流量控制( a f c ) 技术的g c 2 0 1 0 ，大液 晶l c d 显示g c 一2 0 1 4 。国内生产气相色谱仪的厂家主要有浙江福立仪器公司、天美公 司、北京东西分析仪器公司、北京北分瑞利公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、 上海科创公司等。总结国产高端仪器仪器特点发现：系统上基本可以运行较为复杂的 图形控制界面；所有的参数可通过色谱工作站进行双向通讯，全部参数由p c 传送，自 2 一 第1 章绪论 动阀控制、时间编程，自动调节点火和自动灭火功能，皆可选配进口自动进样器、e p c 、 a f c 技术，数字化控制所有气路的参数，可实现无人值守的g c 分析；自动后开门功 能，实现柱箱准室温操作；甚至有的仪器具有独特的双风道冷热交替系统，保证升温 和降温速率。国内仪器近年来发展迅速，仪器的功能不断完善，性能不断提高，已经 能跟国外产品相媲美。但国内厂家生产的众多型号各有特点的产品与进口仪器还有一 定的差距，主要体现在灵敏度、可靠性、稳定性、智能化等方面，而且有不断扩大的 趋势。通过国内外各生产厂家不同型号的仪器的特点来看，差距主要表现在： ( 1 ) 稳定性差 国产气相色谱仪的技术水平已经相当高了，有些产品可以与国外同类产品相媲美， 某些性能还处于领先水平，仅仅是在计算机反控上还少一些。但是部分国内厂家自产 的仪器稳定性不好、重现性差，原因在于温度控制系统，流量控制系统及信号放大电 路部分精度不强。 ( 2 ) 产品控制精度低 现有国内产品在测量和控制精度上要与国外产品相差一到两个数量级。国外产品 普遍采用的e p c 系统，使气路系统的控制精度普遍达到0 0 1 p s i 以上，采用第五代e p c 控制的a g i l e n t7 8 9 0 ，压力精度已达到0 0 0 1 p s i 。而国内目前还没有真正自主产权的e p c 系统，产品气体压力分辨率基本在0 1 p i s 左右。温控精度方面，国内产品的分辨率大 多在0 1 ，低于国外的0 0 1 。 ( 3 ) 功能、性能相对落后 国外产品智能化程度相当高，通过对原始信息的数字处理，更好的排除了外部干 扰对信息的影响，提高了产品的耐环境性和测量真实性。而国内现有产品智能化程度 还较低，尤其表现在进样、工作站反控等功能方面。另外，产品的网络化在国外已经 进入了使用阶段，而国内基本上处在起步阶段。 1 2 2 气相色谱仪的发展趋势 通过对国内外仪器开发的现状对比，研究发现色谱仪正在朝着以下方向发展【1 0 , 1 1 】： ( 1 ) 自动化智能化程度进一步提高 国外仪器已经普遍采用的e p c ( 电子程序压力流量控制系统) 技术，使载气控制 方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。从而为色谱条件的 再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。采用第五代e p c 控制的a g i l e n t7 8 9 0 ， 3 山东人学硕十学位论文 压力精度己达到0 0 0 1 p s i 。e p c 控制精度有望进一步提高。 分析数据自动处理，基线自动调零，基线漂移自动补偿，利用网络技术采用电脑 来控制主机的运行和实现数据处理的互联网远程传输和管理都将不断完善。 色谱工作站实时反控主机。国内现在有2 0 多种以中文编辑的国产色谱工作站销售， 但他们大多只是计算机数据处理软件和a d 转换器的组合，能处理数据，很少能反控 主机，色谱工作站实时反控必将成为色谱仪的基本功能。 ( 2 ) 仪器向专业化方向发展 专用仪器的开发，实际上就是满足个性化市场需求的反应，在通用型仪器的基础 上根据特定的需要，设计配置有关自动进样器、色谱柱系统和数据处理专用软件，实 行自动化控制就可以开发出实验室专用和在线检测专用仪器。例如：天然气自动分析 气相色谱仪、变压器油溶解气在线监测气相色谱仪、炼厂气分析气相色谱仪、矿井气 分析气相色谱仪等。 ( 3 ) 向小型化微型化发展 常规色谱仪体积大、结构复杂、能源消耗大、对使用环境要求高。随着新材料、 新器件、微电子及微d n - i - _ 技术的发展和在实际需要的推动下，色谱仪开始向体积小、 重量轻、便于携带的小型化微型化发展。 ( 4 ) 向仪器联用方向发展 随着分析技术的进步，气相色谱仪不断发展与其它仪器( 如与质谱仪、红外分光、 原子吸收等) 的联用技术。 1 3 本论文主要内容 本论文的主要内容如下： ( 1 ) 在对气相色谱仪的发展和现状作了综述之后，结合气相色谱仪的功能和主要 性能指标提出了本课题的主要研究内容。 ( 2 ) 从色谱法的定义出发，介绍了色谱分离的原理及特点，简单介绍了气相色谱 仪的工作流程，分析了气相色谱仪的系统构成。由于本文对检测器、检测电路进行了 深入研究和设计，所以较详细的介绍了t c d 和f i d 两种检测器的工作原理。 ( 3 ) 分析了单片机系统硬件设计原则，参照设计原则进行了较完善的硬件设计。 重点改进设计了温度控制电路及检测器检测电路。温度采集电路中采用高精度压频式 4 第1 章绪论 a d 转换，硬件上保证了温度控制精度。控温电路采用可控硅过零触发，通过调节功 率控温，精确控温的同时基本消除了控温电路对电网的干扰。热导检测电路部分除设 计了精确的恒流源电路、桥流过载保护电路、极性变换电路外，还设计了一款精密程 控放大电路，实现了t c d 信号的4 级放大，同时有效的抑制了噪声。f i d 检测电路部 分，设计了2 0 0 v 极化电压产生电路，重点设计了一种高精度微电流测量电路，同时从 工艺上提出了抑制噪声、漂移保证微电流高精度的措施。采用编码键盘和1 6 0 x1 2 8 点 阵式l c d 显示，进行了良好的人机交互电路设计。提出并应用了多种抗干扰措施，保 证了仪器的检测精度，增强了仪器的可靠性。 ( 4 ) 在软件设计中，论述了系统的总体软件设计方案，在大量实验的基础上重点 设计了针对本仪器的模糊p i d 自适应温度控制器，并进行了建模仿真。较简单p i d 控 制算法，模糊p i d 有较高的控温精度和稳定性。同时实现了各个功能子模块的程序设 计。 ( 5 ) 在现场调试中将理论方法与现场实际结合，对软硬件进行检测和分析，找出 影响误差产生的相关因素，采取多种抗干扰措施对相关因素进行有效性控制，增强仪 器可靠性，进一步校正自己的设计思路。对设计部分进行了性能指标考核，达到了理 想的效果。 山尔入学硕卜学位论文 6 第2 章气相色谱仪原理及结构 第2 章气相色谱仪原理及结构 2 1 色谱法及分离原理 色谱法( c h r o m a t o g r a p h y ) 作为一种重要的分离、分析技术是在1 9 0 6 年由俄国植 物学家茨维特( m t s w e t t ) 创立的。t s w e t t 发现的经典吸附色谱法( a d s o r p t i n g c h r o m a t o g r a p h y ) 由于分离速度慢，分离效率低，在随后的几十年中并没有引起足够的 重视，直到19 4 1 年m a r t i n 和s y n g e 创立了分配色谱( p a r