高考化学大一轮专题复习 第五单元 化学实验 第26讲 物质的分离、提纯及检验课件.ppt

第26讲物质的分离 提纯及检验 考纲导视 基础反馈 除去下列常见物质中的杂质 完成表格 灼热的铜网 naoh溶液 洗气 灼热的cuo 饱和nahco3溶液 洗气 饱和食盐水 饱和nahco3溶液 稀酸 如稀盐酸 过滤 续表 naoh溶液 过滤 加酸转化 cl2 co2 稀盐酸 加热分解 饱和na2co3溶液 分液 fe 加还原剂转化 mgo 沉淀转化 考点一物质分离 提纯的常用物理方法 知识梳理 1 物质分离 提纯的一般原则 分离或提纯一般应遵循 两不两易 原则 既不增加 也不减少所需物质 所选试剂便宜易取 所得物质易于 新的杂质 分离 2 物质分离 提纯的常用物理方法 物质的分离 提纯常用的物理方法有过滤 结晶 重结晶 蒸馏 分馏 分液 升华 渗析 洗气等 萃取 盐析 蒸发 贴 二低 三靠 续表 续表 续表 续表 续表 续表 续表 3 装置的创新 1 过滤装置的创新 抽滤 由于水流的作用 a b中气体的 故使过滤速率 加快 压强减小 2 蒸馏装置的创新 图1图1 由于冷凝管竖立 使液体混合物能冷凝回流 若以此容器作反应容器 可使 反应物循环利用 提高 反应物的转化率 图2 图2 由于br2的沸点低 且有毒性和强腐蚀性 因此设计了用冰冷却回收液溴的c装置 并用naoh溶液进行尾气吸收 热水浴可以使 装置中使用了双温度计 其中温度计a用于 温度计b用于 测量水温 液体受热均匀且易于控制温度 测量蒸气的温度 3 洗气装置的创新 双耳球吸收法 由于双耳球上端球形容器的容积较大 能有效地防止倒吸 考点集训 例1 2016年北京卷 下列中草药煎制步骤中 属于过滤操 作的是 a 冷水浸泡c 箅渣取液 b 加热煎制d 灌装保存 答案 c 方法技巧 依据物质的物理性质选择恰当的分离 提纯 方法 1 固 固 混合物的分离 提纯 2 固 液 混合物的分离 提纯 3 液 液 混合物的分离 提纯 例2 2016年上海卷 实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸 钾的过程如下图所示 下列分析正确的是 a 操作 是过滤 将固体分离除去b 操作 是加热浓缩 趁热过滤 除去杂质氯化钠c 操作 是过滤 洗涤 将硝酸钾晶体从溶液中分离出来d 操作 总共需两次过滤 解析 提纯混有nacl杂质的kno3 将试样溶于水 并降温结晶 因为kno3的溶解度随温度的升高而增大 nacl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化 则有 操作 是加水溶解 操作 是蒸发浓缩 得到较高温度下的kno3饱和溶液 操作 为冷却结晶 利用溶解度差异使kno3结晶析出 过滤 洗涤 干燥kno3晶体 答案 c 例3 实验是化学研究的基础 下列关于各实验装置的叙述 正确的是 a 装置 常用于分离互不相溶的液体混合物b 装置 可用于吸收nh3或hcl气体 并防止倒吸c 装置 可用于收集h2 co2 cl2 nh3等气体d 装置 可用于干燥 收集氯化氢 并吸收多余的氯化氢 解析 是蒸馏装置 用于分离相溶 但沸点相差较大的液体混合物 装置 下层液体改为ccl4 上层改为水 则可防止nh3或hcl气体倒吸 装置 采用排空气法收集气体 可用于干燥 收集氨气 并吸收多余的氨气 答案 c 食盐中混有氯化铵 加热 考点二物质分离 提纯的常用化学方法 知识梳理 续表 沉淀 续表 分液 盐酸 氢氧化钠溶液 苯酚 续表 铁粉 氯气 续表 考点集训 例4 2015年河北衡水模拟 下列实验中 所采取的分离方 法与对应原理都正确的是 解析 乙醇和水混溶 不能用作萃取剂 应用四氯化碳或苯萃取 a错误 乙酸乙酯和乙醇混溶 不能用分液的方法分离 应用蒸馏的方法分离 b错误 除去kno3中的nacl c项原理错误 应根据二者在水中随温度升高而溶解度变化不同 c错误 答案 d 例5 2016年新课标卷 过氧化钙微溶于水 溶于酸 可作分析试剂 医用防腐剂 消毒剂 以下是一种制备过氧化钙的实验方法 回答下列问题 一 碳酸钙的制备 1 步骤 加入氨水的目的是 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大 有利于 2 下图是某学生的过滤操作示意图 其操作不规范的是 填标号 a 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b 玻璃棒用作引流 c 将滤纸湿润 使其紧贴漏斗壁d 滤纸边缘高出漏斗 e 用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 二 过氧化钙的制备 3 步骤 的具体操作为逐滴加入稀盐酸 至溶液中尚存有少量固体 此时溶液呈 性 填 酸 碱 或 中 将溶液煮沸 趁热过滤 将溶液煮沸的目的是 4 步骤 中反应的化学方程式为 该反应需要在冰浴下进行 原因是 5 将过滤得到的白色晶体依次使用蒸馏水 乙醇洗涤 使用乙醇洗涤的目的是 6 制备过氧化钙的另一种方法是 将石灰石煅烧后 直接加入双氧水反应 过滤后可得到过氧化钙产品 该工艺方法的优点是 产品的缺点是 解析 1 反应中盐酸过量 且溶液中含有铁离子 因此步骤 加入氨水的目的是中和多余的盐酸 沉淀铁离子 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大 有利于过滤 2 过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁 a错误 玻璃棒用作引流 b正确 将滤纸湿润 使其紧贴漏斗壁 防止有气泡 c正确 滤纸边缘应 该低于漏斗 d错误 用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸 e错误 3 步骤 的具体操作为逐滴加入稀盐酸 至溶液中尚存有少量固体 溶液中有二氧化碳生成 因此溶液呈酸性 溶液含有二氧化碳 而过氧化钙能与酸反应 因此将溶液煮沸的目的是除去溶液中溶解的co2 4 根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成 则步骤 中反应的化学方程式为cacl2 2nh3 h2o h2o2 cao2 2nh4cl 2h2o 双氧水不稳定 受热易分解 因此该反应需要在冰浴下进行 5 过氧化钙在乙醇中的溶解度小 使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分 答案 1 调节溶液ph使fe oh 3沉淀过滤分离 2 ade 3 酸除去溶液中溶解的co2 4 cacl2 2nh3 h2o h2o2 cao2 2nh4cl 2h2o温度过高时过氧化氢分解 5 去除结晶表面的水分 6 原料来源丰富 操作简单纯度较低 例6 2016年江苏卷 以电石渣 主要成分为ca oh 2和 caco3 为原料制备kclo3的流程如下 1 氯化过程控制电石渣过量 在75 左右进行 氯化时存在cl2与ca oh 2作用生成ca clo 2的反应 ca clo 2进一步转化为ca clo3 2 少量ca clo 2分解为cacl2和o2 生成ca clo 2的化学方程式为 提高cl2转化为ca clo3 2的转化率的可行措施有 填序号 a 适当减缓通入cl2的速率 b 充分搅拌浆料 c 加水使ca oh 2完全溶解 2 氯化过程中cl2转化为ca clo3 2的总反应方程式为6ca oh 2 6cl2 ca clo3 2 5cacl2 6h2o 氯化完成后过滤 滤渣的主要成分为 填化学式 滤液中ca clo3 2与cacl2的物质的量之比n ca clo3 2 n cacl2 1 5 填 或 3 向滤液中加入稍过量kcl固体可将ca clo3 2转化为kclo3 若溶液中kclo3的含量为100g l 1 从该溶液中尽可能多地析出kclo3固体的方法是 解析 1 氯气与氢氧化钙反应生成次氯酸钙 氯化钙和水 化学方程式为2cl2 2ca oh 2 ca clo 2 cacl2 2h2o 适当减缓通入cl2速率可以使氯气被氢氧化钙充分吸收而反应 可以提高氯气的转化率 a正确 充分搅拌浆料可以增大反应物的接触面积 使氯气被氢氧化钙充分吸收而反应 可以提高氯气的转化率 b正确 水使ca oh 2完全溶解 氢氧化钙浓度降低 不利于氯气的吸收 c错误 2 碳酸钙不溶于水 与氯气不反应 氢氧化钙微溶 因此滤渣的主要成分为caco3 ca oh 2 由于氯气还能与氢氧化钙反应生成次氯酸 钙 氯化钙和水 因此滤液中ca clo3 2与cacl2的物质的量之比n ca clo3 2 n cacl2 1 5 3 根据图象可知氯酸钾的溶解度受温度影响最大 因此从该溶液中尽可能多地析出kclo3固体的方法是蒸发浓缩 冷却结晶 答案 1 2cl2 2ca oh 2 ca clo 2 cacl2 2h2o ab 2 caco3 ca oh 2 3 蒸发浓缩 冷却结晶 考点三 常见离子的检验 知识梳理 离子检验的原理是依据离子的特征反应现象 如呈现特殊颜色变化 生成沉淀 生成气体等 1 常见阳离子的检验 溶液 加热 试纸变蓝色 试纸不变色 浓naoh 续表 几滴kscn 溶液 溶液呈血红色 无明显现象 fe3 3scn fe scn 3 血红色 cl2 2fe2 2cl 2fe3 fe3 3scn fe scn 3 几滴酸性 kmno4溶液 紫色褪去 5fe2 8h mno4 mn2 5fe3 4h2o 续表 白 先增加后完全溶解 增加后完 全溶解 al3 3oh al oh 3 al oh 3 oh alo2 2h2o alo2 h h2o al oh 3 al oh 3 3h al3 3h2o 过量naoh溶液 生成白色沉淀 mg2 2oh mg oh 2 续表 黄 紫 2 常见阴离子的检验 足量的稀硝酸 酸化 几滴硝酸银溶液 生成白色 沉淀 无明显现象 ag cl agcl 续表 2 2 2 ba2 co3 baco3 2 baco3 2h ba2 co2 h2o ca2 co2 2oh caco3 h2o 续表 2 2 2 足量的 盐酸 酸化 几滴氯化钡 溶液 生成白色 沉淀 无明显现象 ba2 so4 baso4 2 续表 2 2 2 ba2 so3 baso3 2 baso3 2h ba2 so2 h2o 续表 浅黄 ag br agbr 几滴新制氯水 少量ccl4 cl2 2br 2cl br2 续表 黄 ag i agi 几滴新制氯水 少量ccl4 cl2 2i 2cl i2 淀粉溶液 cl2 2i 2cl i2 考点集训 例7 2015年天津卷 下列关于物质或离子检验的叙述正确 的是 无fe2 b 气体通过无水cuso4 粉末变蓝 证明原气体中含有水蒸气c 灼烧白色粉末 火焰呈黄色 证明原粉末中有na 无k d 将气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊 证明原气体是co2 a 在溶液中加kscn 溶液显红色 证明原溶液中有fe3 答案 b 例8 某课外实验活动小组拟用下列装置和药品制备无水氯化铁晶体 该物质极易潮解 100 左右时升华 完成下列问题 1 不加热条件下检查a装置气密性的操作方法 2 制备开始时a装置烧瓶中产生的现象为 发生反应的离子方程式为 3 按气流方向连接完整装置 a b c 填仪器接口字母编号 4 装置f的作用是 b装置硬质玻璃管内导管口处棉花的作用是 若无e装置可能产生的后果是 5 本实验合理的操作步骤为 按操作 顺序选择序号 添加药品 连接仪器 检查装置气密性 点燃a处酒精灯 点燃b处酒精灯 使b中硬质玻璃管内充满黄绿色气体 6 实验完毕后该组同学将b装置玻璃管内的残留物溶于水 对所得溶液中的阳离子提出以下假设并设计实验进行相关证明 完成横线上的内容 检验fe3 用kscn溶液 而检验fe2 可以利用其还原性 用酸 解析 3 首先制取cl2 然后除杂 干燥 再与铁粉反应 用冷凝法收集升华出的fecl3 最后连接盛有碱石灰的干燥管 吸收未反应的氯气 防止空气中的水蒸气使无水fecl3水解 5 实验中应注意排除装置中空气的影响 故需要首先点燃a处酒精灯 用氯气将装置中空气排净 再点燃b处酒精灯使铁与氯气反应 合理的操作步骤为 6 b中剩余固体可能为fecl3 也可能为fecl3与未反应的铁粉的混合物 故溶于水后所得溶液中可能只含fe3 只含fe2 或含有fe3 和fe2 性高锰酸钾溶液 mno2 4h 2cl mn2 cl2 2h2o 答案 1 将管口a封闭 向分液漏斗中注入水 打开分液漏斗活塞 水的液面不会连续下降 证明装置a的气密性良好 2 溶液中有气泡冒出 烧瓶内充满黄绿色气体 3 hi de f g 4 吸收氯气中的氯化氢 防止固体粉末堵塞导管口 未 反应完的cl2污染空气 空气中的h2o可使无水fecl3水解 5 6 假设1 fe2 取所得溶液少许 先滴入几滴kscn溶 液 然后再滴入几滴氯水 或h2o2等 假设3 少量高锰酸钾溶液由紫色褪为无色 例9 某研究小组用下图装置进行so2与fecl3溶液反应的相关实验 夹持装置已略 a b c d 1 通入足量so2时c中观察到的现象为 2 为了验证so2具有还原性 实验中可以代替fecl3的试剂有 填字母 a 浓h2so4c 碘水 b 酸性kmno4溶液d nacl溶液 3 该小组同学向c试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的bacl2溶液 若出现白色沉淀 即可证明反应生成了 该做法 填 合理 或 不合理 理由是 4 根据以上现象 该小组同学认为so2与fecl3溶液发生氧化还原反应 写出so2与fecl3溶液反应的离子方程式 除h oh h2o外 溶液中一定含有的微粒有 填编号 a fe2 b fe3 c cl d so4e h2so3 对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设 假设1 只存在fe3 假设2 只存在 假设3 2 mol l 1kmno4 20 kscn 3 h2o2 淀粉 ki溶液 紫色 5 设计实验方案 进行实验 写出实验步骤以及预期现象 和结论 限选实验试剂 3mol l 1h2so4 1mol l 1naoh 0 01 石蕊试液 品红溶液 解析 1 so2与fecl3溶液发生氧化还原反应 fe3 被还原为fe2 溶液由棕黄色变为浅绿色 2 验证so2具有还原性 要求用具有氧化性的试剂 能与so2发生氧化还原反应且有明显现象 3 向c试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的bacl2溶液 若出现白色沉淀 可能是由于h2so3被硝酸氧化生成h2so4 答案 1 溶液由棕黄色变为浅绿色 2 b c 3 不合理 硝酸可以将溶解的so2氧化为h2so4 干扰实 验 4 2fe3 so2 2h2o so4 4h 2fe2 a c d 假设2 h2so3假设3 既不存在fe3 也不存在h2so3 2 5 考点四 常见气体及有机物的检验 知识梳理 1 常见气体的检验 水雾 带火星的木条复燃 淡蓝 续表 蓝 褪色 红 蓝 白烟 浑浊 澄清 2 有机物的检验 1 常见有机官能团的检验 2 几种重要有机物的检验 苯 能与纯溴 铁屑反应 生成hbr 产生白雾 能与浓硫酸 浓硝酸的混合物反应 生成黄色的苦杏仁气味的油状的 密度大于1 难溶于水的硝基苯 乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应 使其表面上黑色cuo变为光亮的铜 并产生有刺激性气味的乙醛 乙醇与乙酸 浓硫酸混合物加热反应 将生成的气体通入饱和na2co3溶液 有透明油状 水果香味的液体 乙酸乙酯 浮在溶液上 苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀 能与 fecl3溶液发生显色反应 生成紫色溶液 乙醛 能发生银镜反应 能与新制cu oh 2悬浊液加热 发生反应 生成红色的cu2o沉淀 考点集训 例10 2016年北京丰台二模 用如图实验装置进行实验不 能达到目的的是 续表 解析 电石和食盐水反应生成乙炔 同时还生成杂质气体硫化氢等 硫化氢能和硫酸铜反应生成cus沉淀 且硫化氢 乙炔都能被酸性高锰酸钾溶液氧化 x能除去硫化氢气体 防止对乙炔的检验造成干扰 y能检验乙炔 故a正确 氯气能 氧化溴离子 碘离子分别生成溴和碘 氯气和溴离子反应生成的溴呈液态 且如果氯气过量 从x中出来的气体中含有氯气 氯气也能氧化碘离子生成碘而干扰实验 故b错误 乙醇发生消去反应生成乙烯 乙醇具有挥发性 生成的乙烯中含有乙醇 乙醇易溶于水 溴的四氯化碳溶液和乙醇不反应 和乙烯发生加成反应 x溶液吸收乙醇 y溶液检验乙烯 故c正确 乙酸具有挥发性 生成的二氧化碳中含有乙酸 乙酸和饱和的碳酸氢钠反应生成二氧化碳 二氧化碳 水和苯酚钠反应生成苯酚 根据强酸制取弱酸知 能探究乙酸 碳酸和苯酚的酸性强弱 故d正确 答案 b 例11 2015年江苏南通模拟 实验室有一气体样品 可能含有no2 nh3 o2和co2中的一种或多种 下列根据实验事 实得出的结论正确的是 a 将集有气体样品的试管倒扣于水槽中 试管中液面上升 则原气体样品中一定含nh3b 将带火星的木条伸入盛满气体样品的集气瓶中 木条未复燃 则原气体样品中一定不含o2c 将一定体积气体样品缓缓通入澄清石灰水中 未见有白色沉淀 则原气体样品中一定不含co2d 将一定体积气体样品缓缓通入水中 恰好完全反应生成一种盐 向所得盐溶液中加入澄清石灰水 未见沉淀生成 则原气体样品中v nh3 v o2 4 1 象 a错误 此气体为多种气体的混合气 若氧气含量少于 解析 将集有气体样品的试管倒扣于水槽中 试管中液面上升 说明有溶于水的气体 no2和co2溶于水也能导致此现 木条也不能复燃 b错误 若含有no2和co2 no2与水反应生成硝酸 则通入澄清石灰水中 也不能变浑浊 c错误 由题意可知此盐一定是硝酸铵 依据反应4no2 4nh3 o2 2h2o 4nh4no3得知 原气体样品中v nh3 v o2 4 1 d正确 答案 d 例12 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业 某同学尝试用 甲苯的氧化反应制备苯甲酸 反应原理 实验方法 一定量的甲苯和kmno4溶液在100 反应一段时间停止反应 按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯 已知 苯甲酸分子量是122 熔点122 4 在25 和95 时溶解度分别为0 3g和6 9g 纯净固体有机物一般都有固定熔点 1 操作 为 操作 为 2 无色液体a是 定性检验a的试剂是 现 象是 3 测定白色固体b的熔点 发现其在115 开始熔化 达到130 时仍有少量不熔 该同学推测白色固体b是苯甲酸与kcl的混合物 设计了如下方案进行提纯和检验 实验结果表明推测正确 请在答题卡上完成表中内容 4 纯度测定 称取1 220g产品 配成100ml甲醇溶液 移取25 00ml溶液 滴定 消耗koh的物质的量为2 40 10 3mol 产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 计算结果为 保留两位有效数字 答案 1 分液蒸馏 酸性kmno4溶液 溶液颜色褪去 其他合理答案 2 甲苯也可 3 规律总结物质的分离 提纯在物质制备中的应用1 分离和提纯物质应遵循的原则 1 不引入新杂质的原则 如果引入杂质则在后续操作中必 须除杂 2 不损耗 不减少被提纯物质的原则 3 实验操作要简便易行的原则 4 加入试剂的顺序要合理的原则 用化学方法除去溶液中的杂质时 要使被分离的物质或离子尽可能除净 需要加入过量的分离试剂 在多步分离过程中 后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去 2 过滤操作中的常考热点案例 在过滤操作后 有时需要滤渣 舍弃滤液 有时需要滤液 舍弃滤渣 1 需要滤液时 如何提取母液中的成分 案例1 在粗盐的提纯实验中 过滤 舍去不溶性杂质 滤 渣 后 怎样从母液中获取nacl固体 提示 加热蒸发 当析出大量nacl晶体时 停止加热 利 用余热蒸干 案例2 若母液是cuso4饱和溶液 怎样获得cuso4 5h2o 晶体 提示 加热蒸发 冷却结晶 过滤 提示 洗去可溶性杂质 na cl 等 2 需要滤渣时 如何得到纯净的滤渣 案例3 在测定na2so4和nacl的混合物中na2so4的质量 后过滤 洗涤 烘干 称量得到baso4的质量 试问 提示 取上层清液少许于试管中 再加入bacl2溶液 若 过滤完毕后 为什么要洗涤沉淀 即洗涤沉淀的目的 沉淀的洗涤方法 提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀 待水自然流下 后 再重复2 3次 怎样判断沉淀是否洗净 提示 取最后一次滤出液少许于试管中 滴加稀hno3酸化的agno3溶液 若产生白色沉淀 说明沉淀未洗净 反之已洗净 典例 2016年海南卷 某废催化剂含58 2 的sio2 21 0 的zno 4 5 的zns和12 8 的cus 某同学用15 0g该废催化剂为原料 回收其中的锌和铜 采用的实验方案如下 回答下列问题 1 在下列装置中 第一次浸出必须用 第二 次浸出应选用 填标号 a b c d 2 第二次浸出时 向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸 后滴入过氧化氢溶液 若顺序相反 会造成 滤渣2的主要成分是 3 浓缩硫酸锌 硫酸铜溶液使用的器皿名称是 4 某同学在实验完成之后 得到1 5gcuso4 5h2o 则铜的回收率为 解析 1 第一次浸出无需加热 产生的h2s气体有毒 用倒扣漏斗吸收 选择装置d 第二次浸出需要加热 选择装置a 2 第二次浸出时 若顺序相反 h2o2接触固体会发生分解反应 滤渣2的主要成分为不溶于硫酸且不与硫酸反应的sio2 以及h2o2氧化生成的s 3 浓缩硫酸锌 硫酸铜溶液的实验仪器为蒸发皿 4 根据cus cuso4 5h2o 理论上得到 答案 1 da 2 h2o2与固体颗粒接触分解sio2 和s 3 蒸发皿 4 30 原焙烧 用硫酸浸出焙烧料 浸出液 主要含mn2 经净化后再 经过除杂后 得到含zn2 mn2 离子的溶液 再通过电解同时 应用 2016届甘肃张