含钒浸出液高效净化除硅研究

18 2010 年第 33 卷第 4 期 含钒浸出液 高效 净化除硅研究 顾计勇 (攀钢钒 攀宏钒制品厂 ) 摘 要： 针对高纯氧化钒生产需要， 研究了 在 9 10 条件下除硅剂 X 用量、净化时间、净化温度对 含钒浸出液中杂质硅 去除效果的影响， 研究了除硅剂中带入的 K+对净化后溶液沉淀 影响 。 试验表明在 除硅剂与溶液中硅含量比值 (即 X/ 10，反应时间 10 20 应温度 75 80 条件下，浸出液中硅含量脱除至 g/硅 去 除率 99%， K+对沉淀过程影响不明显，稳定试验表明， 净化和沉钒总收率 为 关键词： 含钒浸出液 ； 高 纯 氧化钒 ； 除硅 ； 沉钒上清液 0 引 言 含钒浸出液是 湿法提钒工艺中 重要的中间产品， 其中 杂质含量直接决定着后步沉淀质量的好坏和系统收率的高低。试验研究表明 1，在酸性铵盐沉钒过程中，含钒浸出液中杂质硅含量与沉淀收率关系为： =相关系数 R=n=9)，当溶液中的 尔比） 小于 ，沉淀收率将低于 99%，并且沉淀时间长，过滤困难 。 高纯氧化钒对杂质硅含量要求为 从而要求 其原料含钒浸出液 杂质 g/L,攀钢生产实际表明，含钒浸出液中的硅含量波动较大，在 1.8 g/L，并且其在整个氧化钒生产过程中难以脱除，对产品质量有较大影响 ， 为满足高纯氧化钒的生产需要，须考虑脱除含钒浸出液中的硅杂质 。 文献 2曾在微碱性条件下开展了含钒浸出液净化除硅的 试验 研究，其硅脱除率仅为 90%左右，且并未考虑 采用该除硅剂对之后钒提取过程的影响。 本试验 研究除硅剂 X 用量、净化时间、净化温度对净化除硅的影响 ，确定了 含钒浸出液 净化除硅的 较佳 条件。 1 试验 试验原料 试验采用除磷后含钒浸出 液开展除硅试验 ，浸出液 成 分 见表 1。 表 1 含钒 浸出液成 分 g/L P e K Na 10 试验设备 锈钢新型电热恒温水浴锅、 拌器 2 试验结果 及 讨论 除硅剂 X 用 量 取成 分 为表 1 的 含钒 浸出液 300 77 下，加入不同量的 除硅剂 X，反应 15 结果见图 1。 图1 除 硅剂加入量与净化液中硅、 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12除硅剂加入量（ X /出液硅含量/gLgL1硅含量，g/ g/ 钢 技 术 19 从图 1 可以看出，随着 除硅剂 加入量的增加，净化液中的硅含量迅速降低，当 X/到 ，净化液中的硅含量低于 g/L。钾含量随着 除硅剂 加入量增加而增加，当 X/到 右时，增加不明显，稳定在 g/L 左右，这可能是反应搅拌力度不够，致使钾离子分布不均。当X/加到 钾含量迅速上升至 2.2 g/L。 此外，沉淀上清液浓度也随着 X/增加而增加，这是由于在与钒酸根离子发生反应时， K+ 离子选择性大于 离子选择性 3，酸性铵盐沉钒过程中 K+的增加导致可溶性的钒酸钾盐增加，上清液浓度也随之增加。 见图。 图2 10 11 12除硅剂加入量（ X /清液浓度/gL上清液浓度，g/鉴于此现象，从即保证良好的硅脱除效果又有效保证较高系统收率的角度考虑， X/控制在 10。 净化 时间 取成 分 为表 1 的浸出液 300 77 下，按照 X/入一定量的除硅剂 ， 净化 时间分别 控制在 5、 10 、 15、 20、 25、 30 果 如 图3 所示 。 从图 3 可以看出，在 X/度 77 条件下，反应 10 净化液中的硅含量和钾含量变化较小，反应基本完全，之后延长净化时间作用不大，因此净化时间应控制在 10 20 净化温度 取成分为表 1 的浸出液 300 照 X/别在 50、 60、 70、 80、85 下，净化 15 验结果见图 4。 图3 反应时间与浸出液中硅、0 15 20 25 30反应时间/gLgL硅含量，g/g/反应温度与浸出液中硅、5 60 65 70 75 80 85反应温度/浸出液中硅含量/gLgL1硅含量，g/g/ 表明，随着净化温度的升高，浸出液中硅含量逐渐降低，钾含量随着温度的升 高逐渐增加，温度升至 70 后，硅含量和钾含量变化不明显，反应基本结束，净化温度应控制在 75 80 。 稳定试验 取成 分 为表 1 的含钒浸出液 1 000 按照X/入一定量的除硅剂 ，在 77 反应 15 开展除硅试验 ，同时 按照 酸性 铵盐 沉钒工艺 4要求开展 沉钒试验， 加铵系数为 结果见表 2。 从表 2 可以看出，经上述条件除硅后，含钒浸出液中杂质硅含量可以稳定控制在 g/L 以下，此过程的钒损率在 1%左右（分别为 。净化后的含钒浸出液 酸性铵盐沉钒收率为 净化和沉钒总收率为 20 2010 年第 33 卷第 4 期 表 2 除硅后含钒浸出液成分及 沉淀上清液浓度 g/L 编号 P e K 清液浓度 1 均 结论 1） 通过条件试验确定出合适的净化除硅条件：X/10， 净化 时间 10 20 净化 温度75 80 。 2） 稳定试验表明 杂质硅含量可以控制在 g/L 以下 ,硅脱除率 99%， 净化和沉钒总收率 参考文献 1 黄道鑫 北京： 冶金工业出版社， 2002： 692 张