仪器分析--绪论PPT课件

-,1,仪器分析,InstrumentalAnalysis,任课教师：童爱军电话：87682(o),82759(lab)地点：理科楼D317室tongaj,辅导教师：魏瑞瑞电话：82759(lab)地点：理科楼D314室wrr09,-,2,教材与参考书,一、教材：1课件内容为准2刘密新等，仪器分析（第2版），清华大学出版社，2002二、参考书1武汉大学主编，分析化学下册，第五版，高等教育出版社,20072李克安主编，分析化学教程，北京大学出版社，20053DouglasA.Skoogetal.,PrinciplesofInstrumentalAnalysis,6thedition,ThomsonBrooks,2007,-,3,教学进度,-,4,学习要求,1.课堂要求手机处于关机或静音状态，不拨打接听电话或发送短信息；2.作业要求作业布置后下一周上课时交3.答疑电邮答疑；邮件或电话预约口头答疑；考前集中答疑4.考核方式与成绩评定作业成绩：20%期中考试（半开卷，带A4纸一页）：30%期末考试（半开卷，带A4纸一页）：50%,-,5,绪论,1Introduction2ChemicalAnalysisandInstrumentalAnalysis3Classification4FigureofMerit5HowtoLearn6Application7PositionInChemistryResearch8CurrentTrends9HomeWork,-,6,1Introduction,“仪器分析”课程概况,“仪器分析”是化学相关学科的专业基础课，是生命科学、材料科学和环境科学研究的基础，是测量物质成分（组成）、含量、结构、表面和界面等物理化学特性的理论和实验方法。,课程目标,培养分析仪器的熟练应用者和创新型研究人才：掌握常用仪器分析方法原理及应用，熟悉仪器结构具备选择适宜仪器分析方法的能力学习创新型思维模式,-,7,1Introduction,Prefaceof“PrinciplesofInstrumentalAnalysis”,Physicalscientists,biologicalscientists,andengineershaveanimpressivearrayofpowerfulandeleganttoolsforgatheringqualitativeandquantitativeinformationaboutthecompositionandstructureofmatter.Studentsofchemistry,biochemistry,physics,geology,health-relatedsciences,engineering,andenvironmentalsciencesmustdevelopanunderstandingofthesetoolsandhowtheyareusedtosolveanalyticalproblems.,-,8,分析化学,发现、创造新物质，探求物质的本质,化学是物理学，生物学，矿物学，地球，天文研究的方法,化学：,1Introduction,-,9,什么是“分析化学”,“分析化学”是获取物质的化学信息，研究物质的组成、含量、结构及状态的科学。,如何获取物质的“化学信息”,化学与如下科学结合，采用其方法和手段获取物质的“质”和“量”的资料，从而得到相关化学信息：,数学物理学生物学医学计算机科学,2ChemicalAnalysisandInstrumentalAnalysis,-,10,“仪器分析”是分析化学的重要部分,分析化学,仪器分析,化学分析,定性分析,定量分析,重量法,容量法,酸碱、配位、氧化还原、沉淀、电位滴定,“仪器分析”是以物质的物理或物理化学性质为基础的一类分析方法，其特征是以仪器作为分析测量的主要手段。,由于这类方法依据了物质的物理或物理化学性质，因此，亦曾被称作物理或物理化学分析法。,2ChemicalAnalysisandInstrumentalAnalysis,-,11,化学分析与仪器分析方法比较,化学分析：常量组分分析（1%），准确度高（Er=0.1-0.2%）。依据化学反应，使用玻璃仪器。,仪器分析：微量组分分析（1%）微量成分分析（1%-10-6）痕量成分分析（10mg,1mL）微量样品分析（0.1-10mg,0.01-1mL）超微量样品分析（0.1mg,0.01mL）,按被分析物质的状态划分：成分分析表面与界面分析价态分析微区分析结构分析剥层分析,ppm,ppb,ppt,-,14,3Classification,按原理、方法分类,仪器分析,光(波)谱分析法,电化学分析法,色谱分析法,质谱分析法,分析仪器联用技术,热分析法,-,15,3Classification,光(波)谱分析法,原子光谱法,分子光谱法,其它波谱法,原子发射光谱法,原子吸收光谱法,X射线荧光与X射线衍射分析,紫外-可见分子吸收光谱分析,红外分子吸收光谱法,拉曼光谱法,分子荧光与磷光光谱法,化学发光光谱法,核磁共振与顺磁共振波谱法,X射线光电子能谱和俄歇电子能谱,-,16,光谱分析法,以物质的光学性质(发射、吸收、散射等)为基础，依据物质的能量变化而建立起来的一类分析方法,3Classification,-,17,3Classification,A.光谱分析法1.紫外可见分光光度法UV-VIS2.红外光谱法IR辐射的吸收3.原子吸收光谱法AAS4.核磁共振波谱分析NMR5.顺磁共振波谱分析ESR6.光声光谱法PAS,-,18,3Classification,A.光谱分析法辐射的散射7.拉曼光谱法辐射的旋转8.旋光色散法9.园二色性法辐射的衍射10.X射线和电子衍射分析,-,19,3Classification,A.光谱分析法11.X射线荧光分析12.原子发射光谱分析辐射的发射13.电子探针分析14.电子能谱分析15.荧光分析和磷光分析16.化学发光和生物发光分析,-,20,3Classification,B.电化学分析法,以物质的电化学性质为基础的一类分析方法。如电位、电流、电导、电量等电化学性质。,电化学分析法,电导分析法,电位分析法(pH与离子选择电极),电流分析法(库仑分析和电重量法),伏安分析法(极谱和溶出伏安法),-,21,3Classification,C.色谱分析法,以物质在互不相溶的两相中分配系数的差异而建立起来的一类分析方法。如气-固、气-液、液-固、液-液等两相,分离法,毛细管电动色谱法,色谱分离法,电泳分离法,气相色谱法,液相色谱法,超临界流体色谱法,毛细管电泳法,-,22,3Classification,D.其他分析方法25.质谱法MS26.热重量分析法TG27.差热分析法DTA28.示差扫描量热法DSC29.放射化学分析30.动力学方法,质谱法,给待测物以能量使之电离成带电碎片，按质荷比的大小排列得到质谱图，对物质的质量进行分析的方法。,-,23,4FigureofMerit,仪器分析的主要性能指标,准确度Accuracy精密度Precision灵敏度Sensitivity检测限LimitofDetection线性范围LinearRange选择性Selectivity,-,24,4FigureofMerit,仪器分析的主要性能指标,准确度Accuracy,绝对误差（absoluteerror）,相对误差（relativeerror）,测定值与真值相符合的程度,公认真值：原子量、纯物质中各元素的理论含量、标样的标准值等,-,25,4FigureofMerit,仪器分析的主要性能指标,精密度Precision,精密度表示平行测定结果互相靠近的程度。一般用相对标准偏差（变动系数）表示。,-,26,4FigureofMerit,仪器分析的主要性能指标,灵敏度，工作曲线的线性范围及检测限,-,27,4FigureofMerit,仪器分析的主要性能指标,灵敏度，工作曲线的线性范围及检测限,-,28,5HowtoLearn,仪器分析的学习方法,抓住主线：原理、特点、用途；重点在原理,归纳共性和个性：以色谱为例，共性：复杂混合物分离分析个性：流动相不同，原理差异，对象不同,处理好整体与局部：分析仪器结构流程关键部件,拓宽知识面：化学+物理+电子技术+计算机（综合学科）,-,29,6Application,现代仪器分析的应用领域,环境科学材料科学能源科学生命科学信息科学空间科学纳米科学,-,30,6Application,社会：体育兴奋剂检测、生活产品质量监控（农残、食品添加剂检测、水产品新鲜度）、环境质量监控（污染实时监测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征、分子层次的分析方法生命科学：DNA测序，活体检测，药物的有效成分、结构及构效关系环境科学：环境检测、污染物分析材料科学：新材料的结构与性能空间科学：微型、高效、自动、智能化仪器研究,-,31,例：,（1）STM(ScanningTunnelMicroscope),IBM某研究所，1986年诺贝尔物理学奖可研究物质表面的原子结构及形貌。可在纳米尺度探测表面。分辨率高：横向0.1nm，纵向0.01nm,（2）CE(CapillaryElectrophoresis),完成了人类基因组计划，实现人类基因测序拉开了后基因时代序幕,7PositionInChemistryResearch,（3）DNA双螺旋结构的确证,从生物组织、DNA、双螺旋结构，到遗传机理的阐明，仪器分析起了关键作用,-,32,BDNAARNAZDNA,核酸双螺旋结构,X-光衍射技术,-,33,NucleobasesinSingleStrandDNAandRNA,A,C,5,3,5,3,G,T,A,C,G,U,DNA,RNA,-,34,-,35,-,36,2002年度诺贝尔化学奖,J.B.Fenn,K.Wuthrich,KoiichiTanaka（田中耕一）,MALDI-MS,MatrixAssistedLaserDesporptionIonizationMassSpectrometry(介质支撑激光解吸离子化质谱),LD:laserdesorption,学术贡献：,以往方法：,生物大分子的结构解析及其方法研究,样品分子直接吸收激光，热稳定性差的蛋白质在离子化时分解。故不适用于热稳定性差的蛋白质分析,7PositionInChemistryResearch,-,37,MALDI-MS的原理,-,38,获Nobel奖的冠醚的发现过程1,7PositionInChemistryResearch,-,39,获Nobel奖的冠醚的发现过程2,7PositionInChemistryResearch,-,40,获Nobel奖的冠醚的发现过程3,7PositionInChemistryResearch,-,41,获Nobel奖的冠醚的发现过程4,7PositionInChemistryResearch,-,42,冠醚的发现,主客体化学,超分子化学,7PositionInChemistryResearch,-,43,Rotaxanes:,JACS,2006,2,JACS,2006,7,其它超分子举例,-,44,8CurrentTrends,1)化学分析到仪器分析2)常量分析到微量分析3)总体分析到表面、局部和深度分析静态到动态分析5)新的分析法(获得“质”的信息)6)新的解析法7)状态解析到物质体系的诊断,-,45,碳的同素异型体,-,46,更高的灵敏度/更低的检测限更好的选择性/更少的基体干扰更高的准确度/更好的精密度更快的分析速度更高的自动化程度更完善的多分析物同时检测能力更完善可信的形态分析更小的样品量，微损或无损分析原位（insitu）、活体内（invivo）、实时分析（realtime）更多的应用范围（遥测；极端或特殊环境中的分析）高分辨成像,-,47,单细胞中的离子、分子检测,单细胞：大小约1-10m，是,远距离检测：,火星岩石的X射线荧光分析,江河湖海等天然水中化学成分的现场分析（insitu）,-,48,超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、层间物质的测定等扫描隧道显微镜(STM):原子层次俄歇电子能谱(AES):约50nm(0.05m)显微拉曼光谱:约1m显微红外光谱:约10m,8CurrentTrends总体分析到表面、局部和深度分析,-,49,8CurrentTrends,静态到动态分析时间分辨测定(ps,fs)动态过程解析新的分析法(获得“质”的信息)原子间力显微镜，邻近场(nearfield)显微镜，生物模拟检测(响应、判断等的多样性及特异性)无损分析(生物体内检测，利用生物反应的检测法),-,50,intact原样分析insitu原位分析invitro试管等人为环境下的分析invivo活体分析instatuquo同一状态下、维持现状,-,51,(提高解析力、判断力、速度，模拟simulation)CAC(ComputerAidedChemistry)AI(ArtificialIntelligence人工智能)积分变换(富里叶，拉扑拉斯等)分子动力学(MolecularDynamics),-,52,8CurrentTrends状态解析到物质体系的诊断,物质：含有信息情报集合了能量具有功能的物种分析：给物质体系以