色谱柱的日常维护

1、色谱柱的日常维护液相色谱柱的保养液相色谱柱的保养柱的稳定性与固定相类型及使用情况有关。如流动相中盐类的存在会使键合相柱的性能衰退；以SiO2为基质的固定相，过程随温度和pH(8)增加而加速。一根柱子使用是否得当，直接影响它的柱效和寿命。对于填装了粒度为10m以下的固定相的柱子，尤其如此。为了保持柱效、柱容量及渗透性，必须进行仔细地保养。是否会由于柱外效应，使分析柱的柱效明显下降？液相色谱柱的保养液相色谱柱的保养1柱易被极细的颗粒堵塞，因此必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。在流动相贮槽与柱之间，使用0.5m孔径的过滤器。水往往是一个重要的污染源。在水溶液流动相(如缓冲液)中，细菌容易生长，可能堵塞筛

2、板。防止细菌生长的办法是加入抑制剂，如0.01%NaNO3。显然，抑制剂不能干扰分离和测定。液相色谱柱的保养液相色谱柱的保养2在恒定压力下，发现流量减少，柱子可能部分堵塞。堵塞最容易发生在极窄的入口接头处以及入口、出口筛板处。堵塞后需要仔细拆洗，清除堵塞物，但必须防止较强的机械震动，防止用热手接触柱子，以扰动柱内的固定相层，使柱效发生变化。液相色谱柱的保养液相色谱柱的保养3柱子的实际操作压力应低于填装时的最高压力，最好在最高压力的一半以下。实际操作压力过高，易使入口的固定相层下沉，形成一个空穴。若空穴形成，应重新装柱。在空穴中加入新的匀浆或玻璃微珠，也无法恢复到原来的柱效。4应该用进样阀，而不

3、用注射器进样，以防止注射隔膜碎屑集聚在柱入口。液相色谱柱的保养液相色谱柱的保养5要防止反冲(流动相逆向流动)，否则使固定相层位移，柱效下降。6柱子两端用金属螺帽封闭，保存在纯净的有机溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内的水溶液流动相中：2pHAbundanceTIC: PC241NG1.DHP 绿色的高级进样垫P/N 5183-4594 ( 11 mm)320 325 进样垫进样垫17隔垫类型隔垫类型性性 能能流失及温度优化的进样垫(BTO) 橙/红色高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用（批检）HP 绿色高级进样垫 350 以上普通用途的高温进样垫HP 黄色长寿命进样垫长寿命的进样垫，

4、无需特殊保护 （ 可用于自动进样器）灰色低流失进样垫经济型 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高， 但更经济红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近流失高于BTO、绿色垫、黄色垫柱故障的诊断与排除附加峰 (第一页)o 鬼峰o 柱头污染o 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）o 进样垫流失使用高质量的产品o 进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质o 载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换有两种类型的附加峰有两种类型的附加峰1. 1. 即使不进样也会出现的峰即使不进样也会出现的峰 ( (鬼峰鬼峰) ) ，并且在色谱分析过，并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中程中

5、也会出现在真实的峰之中2. 2. 由样品产生的附加峰由样品产生的附加峰18柱故障的诊断与排除附加峰 (第二页)o载气中杂质与固定相发生反应o若使用分离/无分流进样口l 进样口底部的密封垫可能会与样品反应l 使用金制进口密封垫o即使进纯样，也会出现附加峰柱故障的诊断与排除附加峰 (第三页)o 做一次空运行-o 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查o进样口温度过热，可以导致样品组分的降解o每次将进样口降低20， 观察这些峰是否还出现o 衬管与样品起反应o使用脱活的衬管o衬管内填充物有活性o更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管o 样品在进样口停留的时间太长o 增加柱流速o 样品

6、组分稳定性差o 尽可能降低进样口温度o 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样20柱故障的诊断与排除丢失色谱峰o 进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化增加进样口温度o 进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度o 进样口被污染进样口的污染物与样品发生反应清洗进样口，更换衬管和进样垫o 衬管有活性使用脱活的衬管 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰21柱故障的诊断与排除峰型不好 o 柱过载将样品稀释10倍重新进样o 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱o 减少进样量 小体积进样 增加分流比o 可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20再进样局部的分

7、离可以显示其它额外的样品组分22o 使用较长的色谱柱o 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）柱故障的诊断与排除峰型很差o 合并的峰（未分离的峰）o 将柱温降低20-30o 在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽绝缘帽o 将进样口温度增加20-30o 检查样品与溶剂的选择是否正确峰顶分叉（双肩峰）23p对极性的化合物使用极性的溶剂p检测器过载p减少进样量或将稀释样品10倍, 或者使用较大的分流比p稀释样品可以达到较好的效果色谱柱安装位置可能引起的问题o 色谱柱到检测器安装位置不正确; 使其不能到达FID喷嘴o 色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不能到达进样口o 色谱柱到进样口及检测器