GMP半成品、成品检验操作规程

1、GMP WEN JIAN BAN CHENG PIN CHENGPIN JIANYAN GUICHENG题目酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品可溶性粉半成品检验操作规程编码：ZL-CZZ-001-00共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1.质量标准：见酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品质量标准。2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白或类白色粉末。3、检查 水分3.1 取本品，照水分测定法测

2、定，含水分不得过6.0%。3.2 仪器 3.21 ZSD-2型自动水分测定仪 编号：H22-001 3.2.2 AB135-S型电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.3试剂与试液 无水甲醇 卡尔费休氏溶液3.3.1 操作方法 3.3.1.1吸液 打开电源开关，三通转换阀置吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限位后自动停止，然后再至吸液位吸液，一般反复二，三次，就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡

3、尔费休氏溶液。通过加料孔加入新鲜的无水甲醇1520ml，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。3.3.1.2 除空白 三通转换阀置注液位，按滴定开始键仪器开始滴定，先除空白，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点时停止滴定，1015秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，最后过数分钟后再除一次空白，以彻底消除甲醇和反应杯中的水分（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。33.1.3 费休氏试剂的标定精密称量10mg（10µl）重蒸馏水（一般用10µl注射器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键仪器开始自动滴定，到达终点，蜂鸣器响，终点指示

4、灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量，重复多次，即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。F=w/A式中：F每ml费休氏相当于水的mg量w称取水的重量A滴定所消耗的费休氏的ml量3.3.1.4样品的测试 将精密称定的被测样品通过加料孔，加入反应池中，按滴定开始键盘，进行滴定，其结果按下式计算：水分%=A×F/w×100%式中：A样品所消耗的费休氏溶液的ml量F每ml费休氏相当于水的mg量w样品的重量mg数。3.4注意事项 3.4.1仪器在工作过程中，泵体活塞接近上限位时，应及时在吸液位吸满溶液再滴，如果在滴定开始键工作过程中泵体活塞到达上限位停滴时，应

5、先按复零键后再在吸液位吸液。3.4.2 测试样品间隔过长，应重新去除空白，同时仪器要避免在湿度较大的环境中使用。3.4.3 仪器使用完毕在吸液位吸入甲醇溶液反复吸及注甲醇溶液来稀释原管路中的卡氏液，直至溶液颜色恢复透明，旋下泵管接头，放空吸液及注液两路中的甲醇，旋下红色有机玻璃外罩，用吸纸吸掉泵管中残留的溶液，以便下次再用。4、含量测定 4.1仪器4.1.1 AB135-S型电子天平 感量：0.1 mg/0.01mg 编号：H04-001 4.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器 编号：H15-001 4.1.3 DH360A型电热恒温培养箱 编号 H18-001 4.1.4 CHB-1型效

6、价测量仪 编号：H17-0014.2 试剂 4.2.1 磷酸缓冲液（PH7.8） 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使成1000ml，滤过，分装，灭菌。4.3 试验菌 枯草芽孢杆菌（63501）4.4 号培养基（PH8.08.2）4.5 标准品 酒石酸吉他霉素标准品4.6操作方法4.6.1稀释步骤： 100ml容量瓶20u/ml 标准品溶液 1000u/ml 取2ml 50ml容量瓶40u/ml 100ml容量瓶20u/ml 供试品溶液 1000u/ml 取2ml 50ml容量瓶40u/ml 精密称取本品适量，加灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定

7、法测定。4.6.2双碟的制备取平底双碟分别注入加热融化的培养基20ml，使在碟底内均匀分布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取加热融化的培养基适量，放冷至4850，加入规定的试验菌悬液适量（标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在1822mm），摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，使在底层均匀摊布，作为菌层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀安置不锈钢小管4个，分别滴加高、低浓度剂距为2：1的标准品、供试品溶液，用陶瓦圆盖覆盖，放入温度为3537的生化培养箱中培养1516小时。4.6.3 将双碟取出放入CHB-1型效价测量仪进行抑菌圈测量。 4.7记录与计算记录抑菌圈测量结果（见附图）含量

8、计算 实测效价（单位）=估计效价×效价比值题目酒石酸吉他霉素可溶性粉可溶性粉检验操作规程编码：ZL-CZC-001-00共4页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1.质量标准：见酒石酸吉他霉素可溶性粉质量标准。2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末。3、鉴别 31鉴别（1）3.1.1溶液与试液 硫酸溶液 3.1.2操作方法 取本品10mg，加硫酸5ml，缓缓摇匀，溶

9、液显红褐色。3.2 鉴别（2）3.2.1 仪器 LC-20AT型高效液相色谱仪 编号：H13-0013.2.2 在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液出现4个与吉他霉素标准品中A5、A4、A1、A13峰保留时间一致的色谱峰。3.3鉴别（3）3.3.1 溶液与试液 氨制硝酸银试液 取硝酸银1g，加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，置初起的沉淀将近全溶。滤过，即得。本液应置棕色瓶内，在暗处保存。硫酸亚铁试液 取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，记得。本应临用新配。氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。醋酸3.3.2 操作方法3.3.2.1

10、 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附着在试管内壁成银镜。3.3.2.2 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，等溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。4、检查4.1水分 4.1.1 仪器 4.1.1.1 ZSD-2型自动水分测定仪 编号：H22-0014.1.1.2 AB135-S 电子天平 感量:0.1mg /0.01mg 编号:H04-0014.1.2 试剂与试液 无水甲醇 卡尔费休氏溶液4.1.3 操作方法 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过5.0%。4.1.3.1吸液 打开电源开关，三通转换阀置

11、吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限位后自动停止，然后再至吸液位吸液，一般反复二，三次，就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔费休氏溶液。通过加料孔加入新鲜的无水甲醇1520ml，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。4.1.3.2 除空白 三通转换阀置注液位，按滴定开始键仪器开始滴定，先除空白，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点时停止滴定，1015秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，最后过数分钟后

12、再除一次空白，以彻底消除甲醇和反应杯中的水分（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。4.1.3.3 费休氏试剂的标定精密称量10mg（10µl）重蒸馏水（一般用10µl注射器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键仪器开始自动滴定，到达终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量，重复多次，即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。F=w/A式中：F每ml费休氏相当于水的mg量w称取水的重量A滴定所消耗的费休氏的ml量4.1.3.4样品的测试 将精密称定的被测样品通过加料孔，加入反应池中，按滴定开始键盘，进行滴定，

13、其结果按下式计算：水分%=A×F/w×100%式中：A样品所消耗的费休氏溶液的ml量F每ml费休氏相当于水的mg量w样品的重量mg数。4.1.4注意事项4.1.4.1 仪器在工作过程中，泵体活塞接近上限位时，应及时在吸液位吸满溶液再滴，如果在滴定开始键工作过程中泵体活塞到达上限位停滴时，应先按复零键后再在吸液位吸液。4.1.4.2 测试样品间隔过长，应重新去除空白，同时仪器要避免在湿度较大的环境中使用。4.1.4.3 仪器使用完毕在吸液位吸入甲醇溶液反复吸及注甲醇溶液来稀释原管路中的卡氏液，直至溶液颜色恢复透明，旋下泵管接头，放空吸液及注液两路中的甲醇，旋下红色有机玻璃外罩

14、，用吸纸吸掉泵管中残留的溶液，以便下次再用。4.2 外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽，无花纹与色斑。4.3装量 取供试品3个，除去标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，装量差异限度应符合规定。4.4溶解性 取本品1.0g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。5、含量测定 5.1仪器5.1.1 AB135-S电子天平 感量：0.1 mg/0.01mg 编号：H04-001 5.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器 编号：

15、H16-001 5.1.3 DH360A型电热恒温培养箱 编号 H11-001 5.1.4 CHB-1型效价测量仪 编号：H19-0015.2 试剂 5.2.1 磷酸缓冲液（PH7.8） 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使成1000ml，滤过，分装，灭菌。5.3 试验菌 枯草芽孢杆菌（63501）5.4 号培养基（PH8.08.2）5.5 标准品 酒石酸吉他霉素标准品5.6操作方法5.6.1稀释步骤： 100ml容量瓶20u/ml 标准品溶液 1000u/ml 取2ml 50ml容量瓶40u/ml 100ml容量瓶20u/ml 供试品溶液 1000u/ml 取2ml 50ml

16、容量瓶40u/ml 精密称取本品适量，加灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法测定。5.6.2双碟的制备取平底双碟分别注入加热融化的培养基20ml，使在碟底内均匀分布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取加热融化的培养基适量，放冷至4850，加入规定的试验菌悬液适量（标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在1822mm），摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，使在底层均匀摊布，作为菌层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀安置不锈钢小管4个，分别滴加高、低浓度剂距为2：1的标准品、供试品溶液，用陶瓦圆盖覆盖，放入温度为3537的生化培养箱中培养1516小时。5.6.

17、3 将双碟取出放入CHB-1型效价测量仪进行抑菌圈测量。 5.7记录与计算记录抑菌圈测量结果（见附图）含量计算 实测效价（单位）=估计效价×效价比值题目硫氰酸红霉素可溶性粉半成品内控质量标准编码：ZL-CZZ-002-00共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定硫氰酸红霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1、质量标准：见硫氰酸红霉素可溶性粉半成品质量标准2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为黄褐色粉末。3、检查3.1干

18、燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥4小时，减失重量不得过9.0%。3.1.1 仪器ZK30AS型真空干燥箱 编号： H07-001AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.1.2 操作方法3.1.2.1取供试品，混合均匀。分取约1g置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。3.1.2.2以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥4小时。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。3.1.2.3供试品干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需

19、3060分钟)，再称定重量。3.1.3 注意事项干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。3.1.4 记录与计算3.1.4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等3.1.5 计算W1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)干燥后的重量(g)。3.2外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2,将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

20、 3.3溶解性 取供试品适量，置纳氏比色管中，加水50ml，使浓度为临床使用时高剂浓度的2倍，在25±2上下翻转10次,供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊和沉淀生成。4.含量测定 4.1仪器4.1.1 AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-001 4.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器 编号：H15-001 4.1.3 DH360A型电热恒温培养箱 编号： H18-001 4.1.4 CHB-1型效价测量仪 编号：H17-0014.2 试剂 磷酸盐缓冲液（PH7.8） 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使成1000ml，滤过

21、，分装，灭菌。4.3 试验菌 短小芽孢杆菌（63202）4.4 I号培养基（PH7.8-8.0）4.5 标准品 红霉素标准品4.6操作方法4.6.1稀释步骤：标准品溶液 50ml容量瓶10.0u/ml 1000u/ml 取5ml50ml容量瓶（100u/ml）取5ml供试品溶液 100ml容量瓶5.0u/ml 精密称取本品适量，按红霉素每10mg加乙醇1ml使溶解，加灭菌水定量稀释成每1ml中约含1000单位的溶液。精密称取本品适量，按红霉素每10mg加乙醇1ml使溶解，加灭菌水定量稀释成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67N

22、O13。4.6.2双碟的制备取平底双碟分别注入加热融化的培养基20ml，使在碟底内均匀分布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取加热融化的培养基适量，放冷至4850，加入规定的试验菌悬液适量（标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在1822mm），摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，使在底层均匀摊布，作为菌层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀安置不锈钢小管4个，分别滴加高、低浓度剂距为2：1的标准品、供试品溶液，用陶瓦圆盖覆盖，放入温度为3537的生化培养箱中培养1416小时。4.6.3 将双碟取出放入CHB-1型效价测量仪进行抑菌圈测量。 4.7记录与计算记录抑菌圈测量结果（见附图）含量

23、计算相当于标示量（%）=×100%题目硫氰酸红霉素可溶性粉检验操作规程编码：ZL-CZC-002-00共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定硫氰酸红霉素可溶性粉的测定方法和操作要求，制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1、质量标准：见硫氰酸红霉素可溶性粉质量标准2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末。3、鉴别（1）取本品约0.1g，加硫酸10ml，缓缓摇匀，即显红棕色。（2）取本品0.1g，加丙酮2 ml振摇后，加盐酸2 ml，即显橙黄色，渐

24、变为紫红色；再加三氯甲烷2 ml，充分振摇，静置，三氯甲烷层显紫蓝色。（3）取本品0.1g，加水10ml，加三氯化铁试液2ml，摇匀，溶液应渐变为朱红色。4、检查4.1干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥4小时，减失重量不得过9.0%。4.1.1 仪器AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0014.1.2 操作方法4.1.2.1取供试品，混合均匀。分取约1g置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。4.1.2.2以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥4小时。干燥时，

25、应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.1.2.3供试品干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需3060分钟)，再称定重量。4.1.3 注意事项干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。4.1.4 记录与计算4.1.4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等4.1.5 计算W1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)干燥后的重量(g)。4

26、.2外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2,将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。4.3溶解性 取供试品适量，置纳氏比色管中，加水50ml，使浓度为临床使用时高剂浓度的2倍，在25±2上下翻转10次,供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊和沉淀生成。4.4装量 取供试品3个，除去标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，装量差异限度应符合规定。5.含量测定 5.1仪器5.1.1 AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg

27、 编号：H04-001 5.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器 编号：H15-001 5.1.3 DH360A型电热恒温培养箱 编号： H18-001 5.1.4 CHB-1型效价测量仪 编号：H17-0015.2 试剂 磷酸盐缓冲液（PH7.8） 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使成1000ml，滤过，分装，灭菌。5.3 试验菌 短小芽孢杆菌（63202）5.4 I号培养基（PH7.8-8.0）5.5 标准品 红霉素标准品5.6操作方法5.6.1稀释步骤：标准品溶液 50ml容量瓶10.0u/ml 1000u/ml 取5ml50ml容量瓶（100u/ml）取5ml供试品

28、溶液 100ml容量瓶5.0u/ml精密称取本品适量，按红霉素每10mg加乙醇1ml使溶解，加灭菌水定量稀释成每1ml中约含1000单位的溶液。精密称取本品适量，按红霉素每10mg加乙醇1ml使溶解，加灭菌水定量稀释成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。5.6.2双碟的制备取平底双碟分别注入加热融化的培养基20ml，使在碟底内均匀分布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取加热融化的培养基适量，放冷至4850，加入规定的试验菌悬液适量（标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在1822mm），摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，

29、使在底层均匀摊布，作为菌层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀安置不锈钢小管4个，分别滴加高、低浓度剂距为2：1的标准品、供试品溶液，用陶瓦圆盖覆盖，放入温度为3537的生化培养箱中培养1416小时。5.6.3 将双碟取出放入CHB-1型效价测量仪进行抑菌圈测量。 5.7记录与计算记录抑菌圈测量结果（见附图）含量计算相当于标示量（%）=×100%题目甲磺酸培氟沙星可溶性粉半成品检验操作规程编码：ZL-CZZ-003-00共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定甲磺酸培氟沙星可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本

30、操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1.质量标准：见甲磺酸培氟沙星可溶性粉半成品质量标准。2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白色或微黄色粉末。3.检查3.1溶解性 取本品1.0g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。3.2干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过10.0%.3.2.1 仪器3.2.1.1 101-1A型电热鼓风干燥箱 编号：H06-0013.2.1.2 AB135-S型电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.2.2 操作方法3.2.2.1取供试品，混合均匀。分取约1g置与供试品同

31、样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。3.2.2.2在105干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。3.2.2.3供试品干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需3060分钟)，再称定重量。3.2.2.4称定后的供试品按(3.2.2.23.2.2.3)操作，直至恒重。3.2.3 注意事项干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。3.2.4 记录与计算3.2.

32、4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等。3.2.5 计算W1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。4.含量测定4.1 仪器与用具4.1.1 UV7500紫外分光光度计 编号:H01-0014.1.2 AB135-S电子天平 感量:0.1mg /0.01mg 编号：H04-0014.1.3 101-1A型电热鼓风干燥箱 编号：H06-0014.2 试液与试剂 0.1mol/L盐酸液 取盐酸9ml，加水适量使成1000ml。摇匀。5.3 操作方法取本品适量（约相当于甲

33、磺酸培氟沙星12.5mg），精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）适量，振摇使溶解，用盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在276nm波长处测定吸收度，另取在105干燥至恒重的甲磺酸培氟沙星对照品约50mg，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸液适量，振摇使溶解，用盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，按上法同样操作，根据二者的吸收度比值计算，即得。5.4 计算公式 A 样 × W对 ×对照品含量含量 （%）= × 100% A 对 × W样 ×

34、;规格 式中：A 样：供试品溶液的吸光度A 对：对照品溶液的吸光度 W对：对照品的称样量W样：供试品的称样量题目甲磺酸培氟沙星可溶性粉检验操作规程编码：ZL-CZC-003-00共4页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定甲磺酸培氟沙星可溶性粉的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1.质量标准：见甲磺酸培氟沙星可溶性粉质量标准。2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白色或微黄色粉末。3.检查3.1溶解性 取本品1.0g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。

35、3.2干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过10.0%.3.2.1 仪器3.2.1.1 101-1A型电热鼓风干燥箱 编号：H06-0013.2.1.2 AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.2.2 操作方法3.2.2.1取供试品，混合均匀。分取约1g置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。3.2.2.2在105干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。3.2.2.3供试品干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30

36、60分钟)，再称定重量。3.2.2.4称定后的供试品按(3.2.2.23.2.2.3)操作，直至恒重。3.2.3 注意事项干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。3.2.4 记录与计算3.2.4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等。3.2.5 计算W1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。4鉴别4.2干燥失重 取本品适量，在105干燥至恒

37、重，减失重量不得过9.0%。4.2.1 仪器 4.2.1.1 101-1A型电热鼓风干燥箱 编号：H06-0014.2.1.2 AB135-S型电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-001 4.2.2 操作方法4.2.2.1 取供试品，混合均匀。分取约1g置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。4.2.2.2 在105干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.2.2.3 供试品干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需3060分钟)，再称定重量。4.2

38、.2.4 称定后的供试品按(4.2.2.24.2.2.3)操作，直至恒重。4.2.3 注意事项干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。4.2.4 记录与计算4.2.4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等。4.2.5 计算W1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。4.2溶解性 取供试品适量，置纳氏比色管中，加水50ml，使浓度为临床使用时高

39、剂浓度的2倍，在25±2上下翻转10次,供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊和沉淀生成。4.3装量 取供试品3个，除去标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，装量差异限度应符合规定。5.含量测定5.1 仪器与用具5.1.1 UV7500紫外分光光度计 编号:H01-0015.1.2 AB135-S型电子天平 感量:0.1mg /0.01mg 编号：H04-0015.1.3 101-1A型电热鼓风干燥箱 编号：H06-0015.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸液 取盐

40、酸9ml，加水适量使成1000ml。摇匀。5.3 操作方法取本品适量（约相当于甲磺酸培氟沙星12.5mg），精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）适量，振摇使溶解，用盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在276nm波长处测定吸收度，另取在105干燥至恒重的甲磺酸培氟沙星对照品约50mg，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸液适量，振摇使溶解，用盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，按上法同样操作，根据二者的吸收度比值计算，即得。5.4 计算公式 W对×稀释倍数×对照品含量

41、f= A对A 样 × f含量 （%）= × 100% W样 ×规格×样品稀释倍数 式中：A 样：供试品溶液的吸光度A 对：对照品溶液的吸光度 W对：对照品的称样量W样：供试品的称样量题目硫酸新霉素可溶性粉半成品检验操作规程编码：ZL-CZZ-003-00共4页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定硫酸新霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1、 质量标准：见硫酸新霉素可溶性粉半成品质量标准。2、性状 取

42、本品适量，置载玻片上，目视观察应为类白色至淡黄色粉末。3.检查3.1酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含新霉素10mg的溶液，依法测定,PH值应为4.07.5。3.1.1 仪器与设备 PHS3C型酸度计 编号： H03-001 AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.1.2标准缓冲液3.1.2.1苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.00）：精密称取在115±5干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。3.1.2.2混合磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）：精密称取在115±5干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.533

43、g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。3.1.3 操作步骤：3.1.3.1打开酸度计电源，调节温控旋钮。3.1.3.2用苯二甲酸盐标准缓冲液定位，再用混合磷酸盐标准缓冲液校正，偏差不应超过±0.1pH。3.1.3.3将复合电极浸入供试液，轻轻摇动，待稳定后读数，反复测定2次，取平均值。3.1.4 注意事项3.1.4.1酸度计精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。3.1.4.2用新沸过的冷蒸馏水配制标准缓冲液 ，每次更换标准缓冲液和供试液前应用水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽。3.1.4.3标准缓冲液配制后可使用23个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继

44、续使用。3.1.4.4复合电极使用期限一年。3.2干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。3.2.1 仪器 ZK30AS型真空干燥箱 编号： H07-001AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.2.2 操作方法3.2.2.1取供试品，混合均匀。分取约1g置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。3.2.2.2在60减压干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。3.2.2.3供试品干燥后取

45、出置干燥器中放冷至室温(一般约需3060分钟)，再称定重量。3.2.2.4称定后的供试品按(3.2.2.23.2.2.3)操作，直至恒重。3.2.3 注意事项干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。3.2.4 记录与计算3.2.4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等。3.2.4 记录与计算3.2.4.1 记录干燥时的温度，称量及恒重数据，计算和结果等。3.2.5 计算W1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g)；

46、W2为称量瓶恒重的重量(g)；W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。3.3外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2,将其表面压平，再亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。3.4溶解性 取供试品适量，置纳氏比色管中，加水50ml，使浓度为临床使用时高剂浓度的2倍，在25±2上下翻转10次,供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊和沉淀生成。4.含量测定4.1仪器4.1.1 AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-001 4.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器 编号：H15-001 4.1.3 DH360A型电热恒温培养箱 编

47、号： H18-001 4.1.4 CHB-1型效价测量仪 编号：H17-0014.2 试剂 磷酸盐缓冲液（PH7.8） 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使成1000ml，滤过，分装，灭菌。（此缓冲液含3%氯化钠）4.3 试验菌 金黄色葡萄球菌（ 26003）4.4 II号培养基（PH7.8-8.0）4.5 标准品 新霉素标准品4.6操作方法4.6.1稀释步骤： 标准品溶液 100ml容量瓶20.0u/ml 1000u/ml 取2ml 供试品溶液 200ml容量瓶10.0u/ml 精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定

48、。1000新霉素单位相当于1mg的新霉素。4.6.2双碟的制备取平底双碟分别注入加热融化的培养基20ml，使在碟底内均匀分布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取加热融化的培养基适量，放冷至4850，加入规定的试验菌悬液适量（标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在1822mm），摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，使在底层均匀摊布，作为菌层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀安置不锈钢小管4个，分别滴加高、低浓度剂距为2：1的标准品、供试品溶液，用陶瓦圆盖覆盖，放入温度为3537的生化培养箱中培养1416小时。4.6.3 将双碟取出放入CHB-1型效价测量仪进行抑菌圈测量。 4.7记录与计

49、算记录抑菌圈测量结果（见附图）含量计算相当于标示量（%）=×100%题目硫酸新霉素可溶性粉检验操作规程编码：ZL-CZC-004-00共4页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门行政部生效日期分发单位质保部 一、目 的：为规定硫酸新霉素可溶性粉的测定方法和操作要求，制定本操作规程。二、适用范围：适用于QC检验的操作。三、责 任 者：质保部全体人员。四、内 容：1、质量标准：见硫酸新霉素可溶性粉质量标准2、 性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为类白色至淡黄色粉末。3.鉴别 3.1鉴别（1）取本品加水制成每1ml中含新霉素13mg的溶液，加盐酸溶液（9100）2ml，在水浴中

50、加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，放冷后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色。3.2鉴别（2）3.2.1 设备与仪器 硅胶H薄层板 展开缸 微量进样器3.3.2溶液与展开剂 3.3.2.1甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液（25:15:10:40）3.3.2.2 10%次氯酸钠溶液 碘化钾淀粉溶液：（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g）3.3.3操作方法取本品与新霉素标准品分别加水制成每1ml中含新霉素13mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶H薄层板（硅胶H1.5g，用0.

51、25%羧甲基纤维素钠溶液6m调浆制板）上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液（25:15:10:40）为展开剂，展开，晾干，在110干燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g），立即检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。4.检查4.1酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含新霉素10mg的溶液，依法测定,PH值应为4.07.5。4.1.1 仪器与设备 PHS3C型酸度计 编号： H03-001 AB135-S电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0014.1.2标准缓冲液4.1.2.1苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.00）：精密称取在115±5干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.2.2硼砂标准缓冲液（PH9.18）：精密称取硼砂3.81g（注意避免风化），加水使溶