磺胺类药物残留测定方法（三）

1、磺胺类药物残留测定方法（三） 3)质谱检测器(msd) 随着液相色谱-质谱联用技术(lc-ms)的进展，特殊是色谱-质谱接口技术的完美和超高效液相色谱-串联质谱技术(uplc-ms/ms)的浮现，lc-ms已经大量应用于sas的残留分析，成为目前sas最敏捷的分析检测手段。在lc-ms分析中，普通采纳尺寸较小的柱子，以或其他有机酸调整流淌相的ph以便于汽化。sas测定通常采纳电喷雾(esl)接口，正离子扫描。 shao等建立了猪组织(肉、肝、肾)中17种sas的lc-ms/ms检测办法。样品用除水，乙腈提取，除脂，sep-pak硅胶柱净化后，lc-ms/ms检测，-0.1%甲酸溶液为流淌相，梯

2、度洗脱，esr、mrm模式监测。办法回收率在52%120%之间，lod在0.011.0ug/kg之间。金明等建立了牛肝中7种sas残留量的uplc-ms/ms测定办法。样品经乙庸提取后，过mcx阳离子交换spe柱净化，利用uplc-ms/ms检测。色谱柱为acqity uplctmc18柱，进样体积5ul，流淌相为0.2%甲酸甲醇溶液-0.2%甲酸溶液，梯度洗脱，esi、mrm模式监测。该办法lod为0.02ug/g；加标回收率为70.6%112.5%，rsd为2.6%14.3%。我国国家标准gb/t20759-2006规定了畜禽肉中16种sas残留的检测办法。用乙腈提取，正己烷脱脂后，lc-

3、ms/ms检测。色谱柱为lichrospher 100rp-18(5um，250mm×4.6mmi.d.)，流淌相为乙腈-0.01mol/l溶液(12+88，v/v)，流速0.8ml/min，柱温35，进样量40ul，分流比1：3，esi+、mrm模式监测，外标法定量。办法loq为2.540.0ug/kg：添加水平2.5600.0ug/kg范围，回收率在65.9%110.1%之间，rsd在2.63%12.67%之间。 刘正才等建立了迅速测定级鱼中11种sas残留量的uplc-ms/ms办法。采纳乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取，spe柱净化后，以uplc-ms/ms测定。色谱柱为acqui

4、ty uplcbehc18柱，流淌相为5mmol/l乙酸铵-0.2%(体积分数)甲酸和甲醇，梯度洗脱，流速0.2ml/min，进样量10ul，esl+、mrm模式分析，外标法定量。该办法的线性范围为050ug/kg，相关系数均大于0.990；在2.0ug/kg、5.0 ug/kg、10 ug/kg、20 ug/kg添加水平范围内的回收率为63%95%，rsd为1.0%10.0%；loq均小于6ug/kg。我国国家标准gb/t22951-2008规定了豚鱼、鳗鱼中18种sas残留量的lc-ms/ms测定办法。用乙腈提取，用正已烷脱脂后，供lc-ms/ms测定。色谱柱为atlantis cl8(3

5、um，150mm×2.1mm)，流淌相为乙腈-0.1%甲酸-甲醇，梯度洗脱，流速0.2ml/min，柱温35c，进样量20ul，esi+、mrm模式监测，内标法定量。办法loq均为5.0ug/kg；在添加水平550.0ug/kg范围内，回收率在65.9%110.1%之间，rsd在2.63%12.67%之间。 郭伟等应用uplc-ms/ms分析牛乳中24种sas残留。样品经改良的quechers技术提取和净化，采纳beh c18色谱柱分别，0.25%乙酸和乙腈作为流淌相举行梯度洗脱，uplc-ms/ms在esi正离子、mrm模式下检测。24种药物在5100ug/kg浓度范围内线性良好，

6、相关系数r均大于0.99；在550ug/kg添加浓度水平，平均回收率在64.2%110.9%之间，rsd为3.2%13.1%；办法lod为0.211.62ug/kg。余永新等利用uplc-ms/ms联用技术，建立了一种能在10min内迅速分别和测定牛奶中24种sas残留的办法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩，流淌相溶解，饱和正己烷脱脂。采纳acquity uplctmbehc18柱分别，以乙腈-0.2%乙酸为流淌相，梯度洗脱，目标分析物用法uplc-ms/ms举行测定。以保留时光和离子对举行定性和定量，在esi+和mrm监测模式下举行样品分析。该办法lod为0.041.35ug/kg

7、，在1200ug/l范围内线性关系良好，回收率为61%117%，rsd为2.92%18.98%。我国国家标准gb/t22966-2008规定了牛奶和奶粉中16种sas残留量的lc-ms/ms测定办法。用高氯酸溶液提取，oasis hlb固相萃取柱净化，lc-ms/ms测定。色谱柱为c18(5um，150mm×2.1mm)柱，柱温30，进样量10ul，流淌相为0.1%乙酸-甲醇，梯度洗脱，流速0.2ml/min，esl+、mrm模式扫描。外标法定量。办法loq为1.04.0ug/kg；牛奶回收率在72.2%94.9%之间，rsd在3.12%8.45%之间：奶粉回收率在79.1%95.9

8、%之间，rsd在2.35%7.89%之间。 thompson建立了蜂蜜中7种sas的lc-ms/ms分析办法。样品经酸水解后，过滤，挺直进lc-ms/ms检测。采纳梯度洗脱程序，在线自动净化，通过六通阀切换将净化后的分析物注入质谱系统。该办法回收率为93.3%101.9%，lod为0.52ug/kg。我国国家标准gb/t 18932.17-2003规定了蜂蜜中16种sas的残留检测办法。用ph2磷酸溶液提取，经阳离子交换柱和oasis hlb固相萃取柱净化后，用lc-ms/ms检测。色谱柱为lichrospher*100rp-18(5um，250mm×4.6mmi.d.)，流淌相为乙

9、腈-0.01mol/l 乙酸铵溶液(12+88，v/v)，流速0.8ml/min，柱温35，进样量40ul，分流比1：3，esi+、mrm模式监测。在添加水平1.0300.0ug/kg内，其回收率在70%110%之间，rsd在2.65%11.52%之间：lod为为1.012.0ug/kg。我国国家标准gb/t22947-2008/9引规定了蜂王浆中18种sas残留量的lc-ms/ms测定办法。用去离子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，oasis mcx离子交换柱净化后，lc-ms/ms测定。色谱柱为atlantis c18(3um，150mm×2.1mm)，流淌相为乙腈-0.1%甲酸-甲醇，

10、梯度洗脱，流速0.2ml/min，柱温35，进样量20ul，esi+、mrm模式监测，内标法定量。办法loq均为5.0ug/kg；添加水平5.050.0ug/kg 范围，回收率为74.9%123.0%，rsd为2.12%8.91%。 刘佳佳等利用lc-ms/ms联用技术，建立了一种在28min内迅速分别和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种sas残留的办法。样品用乙腈和乙酸乙酯提取，经正己烷llp净化后，进lc-ms/ms分析。采纳eclipsexdb-c18色谱柱，柱温30，样品温度25，进样体积5ul，流淌相为乙腈和0.2%乙酸溶液，流速0.20ml/min，梯度洗脱，esi正离

11、子扫描，mrm模式检测。该办法lod为0.277.45ug/kg，loq为0.9579.89ug/kg；在5300ug/l范围内线性关系良好，在10ug/kg、20ug/kg、50ug/kg三个添加浓度上的回收率为60.8%122.9%，rsd为0.01%19%。 huang等建立了一种液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱(lc-qqlit)办法，分析动物组织中的sas。样品处理采纳迅速单管提取/多组分分配吸附净化技术(sep/mac)，lc-qqlit在正离子化模式下举行66da(nls)中性走失扫描及m/z108母离子扫描(pres)，获得sas全面的质子化分子离子峰，其中包括n-乙酰基和羟

12、胺代谢产物以及其可能的二聚体。另外，母离子扫描引起的结果自动提高了子离子谱图的采集，并且能够在一次分析中同时筛查、描绘和确认大量sas。该办法的精确度(67%116%)、精密度(rsd 25%)和敏捷度(loq7.5ng/g)能满足sas的检测标准。通过将基质自立sep/mac办法和具有多参数匹配算法的低辨别lc-qqlit结合，可以作为一个有价值的半定向筛查办法，用于迅速筛查和对实际样品举行牢靠的定量/确证分析。heller等还建立了同时检测鸡蛋中15种sas的lc-msn分析办法。样品用乙腈提取，经c18 spe柱净化后，用lc-ms2测定。该办法确实证浓度可以达到510ng/g，定量范围在50200ppb之间。 液相色谱-四极杆-飞翔时光质谱(lc-qtof-ms)也开头用于sas的筛选检测。turmipseed 等开发了lc-qtof-ms筛查牛奶中多种sas的办法。样品用乙腈提取，分子量截留过滤器净化后，用lc-qtof-ms检测：采集tof的msl数据，通过保留时光和精确质量数筛查，精确度可以达到97%，在关注水平的线性和回收率都可以