SOP-QC-005V3.0取样管理操作规程

1、取样管理操作规程录 Index1、 目的 Purpose 22、 适用范围Scope23、 定义 / 缩写 Definitions/Abbreviations24、 职责Responsibility25、 程序Procedure26、相关文件和记录Related documents and records127、 附件Attachment138、 变更历史Changeh istory13部门 /Dept.签名 /Signature日期 /Date编写人Written ByQC年月日审核人Verified ByQC经理年月日文件管理QA年月日批准人Approved By质量管理负责人年月日质量部

2、颁发Quality Department promulgate分发部门/Distribution Dept.：QA、 QC分发号/DistributionNo.：1. 目的 Purpose建立 QC取样操作规程，使取样操作标准化，规范化，以降低取样过程产生的各种风险。2. 适用范围Scope适用于本公司物料及产品的取样及样品发放。3. 定义 / 缩写 Definitions/Abbreviations受权取样员：接受过取样培训和相 关考评且考评合格后，获得质量管理负责人签发取样授权书的人员。只有受权取样员方可对本厂原辅料、中间产品、成品、包装材料、工艺用水等物料进行取样。取样授权书有效期为叁年

3、，受权取样员在授权有效期内脱离岗位超过两个月，其授权将废止。本文中受权取样员简称取样员。4. 职责Responsibility取样员 负责 取样及样 品的 发放 ， QC经理负责 监 督管 理。5. 程序Procedure5.1 取 样员 的要求、 职责 与培 训5.1.1 取样员的要求A.良好的视力和对颜色分辨、识别的能力；B.能够根据观察到的现象做出可靠的质量判断和评估（例如检查要取样物料的包装状况）；C.有传染性疾病和在身体暴露部分有伤口的人员不应该被安排进行取样操作；D.取样员还要对物料安全知识、职业卫生要求有一定了解；E.取样员应该接受相应的培训使其熟悉取样方案和取样流程，他们必须掌

4、握取样技术和取 样工 具的使用，必须意识到在取样过程中样品被污染 的 风险 并采 取相应的安全防范措施， 同时应 该在专业 技术 和个人领域得到持续的培训。5.1.2 取样员的职责A.依据取样规则取样，确保取样的规范性；B.根据取样类型，准备取样工具、样品容器；C.按规定数量取样，认真做好取样记录；如需重新取样，依据规定的取样方法重新取样；D.根据样品的贮存要求进行存放，并粘贴取样标签；E.取样时需穿戴必要的防护用具（如手套、套袖、口罩、防护镜等），小心搬运和取样。5.1.3 取样员的培训A.取样操作规程；B.取样技能以及取样器具的使用；C.取样时遵循的安全措施（包括预防物料污染和人员安全防护

5、） ；D.样品外观检验的重要性（样品性状异常）；E.对异常现象的记录和报告（例如包装被污染或破损等）；F.取样器具和取样间的清 洁。5.2 取 样器 具及数量取样器 具是 取样工具 和样 品包 装容器的 统称 。 应该 根据要取的样品选择合适的取样 器具。取样器 具应该表面光滑，易于清洁和灭菌。取样器具 使 用完 后应 该立即清洁，必须在清洁 、干燥 的状态下 保存 ，再次使用前应进行消毒，有热 原或微生 物限度检査或无菌检查项目要求的产 品，取样器具必须经灭菌 或去热原处理。破损的 取样 器具 必须立即 停止使用。5.2.1 取样工具根据所 取物 料的性状 ，将 取样 工具划分 为固 体 类

6、取 样工具、液体类取样工具和包材 类取样工具：A.固体类取样工具：不锈 钢探 子、不锈钢勺、不锈钢铲、不锈钢 盘等；B.液体类取样工具：硬质玻璃吸 管，移液管等；C.型材类取样工具（如铝箔、PVC硬片）：不 锈钢 镊子 、不锈 钢刀或剪刀等。5.2.2 取样包装容器取样包 装容 器应满足 以下 条件 ：易于装入和倒出样品，容器表面不吸 附样品，易于密封和存储， 重量轻、便于携带，若需要应该能够避光。如 ： 无毒 塑料 封口袋，具塞玻璃瓶（锥 形瓶或 广口瓶） 或无 毒带盖塑料瓶。5.2.3 取样器具的清洁详细方 法参 见 SOP-QC-01取样器具的清洗 8管理 操 作规程5.3 取 样操 作

7、的一般 原则5.3.1 取样样本件数的计算方 法 ：待取样 的物 料应是均 匀的 ，且 来源可靠的方可按批取样，具体取 样样本件数的计算方法如下： 若 批量总件数为N，1 ）当N 3 时，每件取 样；2 ）当3< N 300时，按N +1计算样本数随 机 取样；3 ）当N> 300时按N /2 +1 计算样本数随机 取 样。5.3.2 取样样品量计算方法：根据各 物料 的检验标 准操 作规 程，将各 检测 项 目所 需样品数量相加得一次全检量， 不同类型物料 的具体 取 样样品量规定如下：1 ） 原辅 料取 样量 ： 不少于 一次 全 检量 的 2倍； 需留样的应另取够至 少满足鉴

8、别检验的量； 贵重 物料酌情 取全检量及相应留 样量 即可。2 ） 中间产品 取样 量： 不少于一 次全检量的 2 倍； 若需额外实验项目 （如稳定性考察等） ， 应 按 相 应实验方案要求增加取样量；如 果计 算时出现不足最小包 装规格 的，按最小包装规格的整 数倍确 定取 样 量。3 ） 成品取样 量： 不 少于 一次全检量的 4 倍， 并分作 两份， 一份 用于检测一份用于留样； 如果 计 算 时出现不满最小包装规格的，按最小包 装规 格 的整 数倍 确定取样量；若需额 外实验项目（如稳定 性考 察 等），应按相应实验方案要求增加取样 量。4 ）标 签、说明书、小盒、 纸箱 等外包装材料

9、的取样量： 不少于 一次全检量的 2 倍。5 ）药 用铝箔、复合 膜、 聚 氯乙 烯固体药用硬片（ PVC）等内包 装材料 的取样量：批总 卷数 （N）取样 量合计N 10约 1米10 N 100约 2米N> 100约 3米6 ） 药用低密度聚乙烯袋、 药 用 铝管 等内包装材料的取样量： 按照GB/T282 8计数抽样检验程序第1 部分 ：按 接收质量 限 （AQL检索的逐批）检验 抽 样计 划 的要求计算。具体要求如下 ：AQ：L （Acceptance Quality Limit） 接收 质量 水平是供应商能够保证稳定达到的实际质量水平；是本公司对产品质量的自我要求、且能保证稳定达

10、到 的实际质量水平。A. 转移 规则和程序:a. 开始检验时应采用正常检验。b. 当采用正常检验后，如果同一供应 商的产品只要连续5批或少于 5批 中有 2批是不可接收的， 则转移到加严检验；当采用加严检验后 ， 如果初次检验的接连 5批 已被认为是可接收的，应恢 复正常 检 验。c. 当采用正常检验后， 如 果同 一 供应 商的产品连续10批均被合格 接收且QA部门认为放宽检验可 取，应转移到放宽检验；当 正 在执 行放宽检验后，如果出现一个批 未是不 可接收的或QA部门认为恢复正常 检验是正当的等任一情况，应恢复正常检验。B. 检验 水平：检验水平标志 着检 验 量。 对于一般的使用，在表

11、1 中给出了I、 II和 III 等 3个检验水平。除非另有规定，应使用水平。 当要求鉴别力较低时可使 用 I 水平，当要求鉴别 力较高时 可使 用III 水平。在每一检验水平下， 应 运用 转移规则来要求正常、加 严和放 宽检验。检验水平的选择与 3 种 检验的严格度完全不同。因此 ， 当 在 正常 、 加严 和放宽检验间进行 转移时， 已规定的检验水平应 保持不 变。本公司根据使用需求，确定使用检验水平。C. 样本 量字码：样本量由样 本量 字 码确 定。对特定的批量和规定的检验 水平使用“ 表 1 ”查 找适用的字码。D. 抽样 方案的类型：GB/T2828对于给定的AQL 和样本量 字

12、码，给出了一次、二次 和多次 抽 样方案三种类别可采用。通常应通过比较这些方案的平均样本量与管理上难易程度来决定使用哪一种方案。多次抽样方案的平均样本量小于二次抽样方案，而二次和多次抽样方案的平均样本量均小于一次抽样方案的样本量。通常，一次抽样的管理难度和每个产品的抽样费用均低于二次和多次抽样方案。根据本公司实际要求，确定使 用一 次抽 样方案。E. 可接 收性的判定：由“ C.样本量字码 ”得到的样本量字码 后，在 取样方案表中由该字码所 在行向右，在样本量栏内读出样本量n，再以样 本 量字 码所 在行和指定的接收质量限 所在列 相交处， 读出 接收数 Ac 和 拒收数Re，若在相 交处是箭

13、 头，则沿着箭头方向读 出箭头 所指的第一个接收数Ac 和拒收 数Re，然后由此接收数和拒收数所在行向左， 在 样本 量栏 内读出相应的样本量n。一次抽样方案检 验的 样品数量应等于方案给出的样本量。如果样本中 发现的不合格品数小于或等于接收数，应认为该批 是可 接收的。如果样本中发现的不合格品数大于或等 于拒收数，应认为该批是不可接收的。F. 我公司规定的接收质 量限 （ AQ）为L1.0。表 1 样本 量 字码批量一般检验水平IIIIII28AAB915ABC1625BCD2650CDE5190CEF91150DFG151280EGH281500FHJ5011200GJK12013200H

14、KL320110000JLM1000135000KMN35001150000LNP150001500000MPQ500001及其 以上NQR表 2 正常检验一次取样方案接收质量限(AQL)0.651.01.5cReAcReAcRe0101120121231223342334568 117 0115 2241126857151104112212152 468112样本量字码样本量A2B3C5D8E13F20G32H50J80K125L200M312N500P800Q1250R2000357041112Ac 接收 数。数。Re表 3 加严 检验一次取样方案样本量字码样本 量接收质量限(AQL)0.

15、651.01.5AcReAcReAcReA2B3C5D8E1301F2001G3201H5012J801223K125122334L200233456M312345689N50056891213P8008912131819Q125012131819R20001819Ac 接收 数。数。Re表 4 放宽 检验一次取样方案样本量字码样本 量接收质量限(AQL)0.651.01.5Ac ReAc ReAc ReA2B2C2D30 1E50 10 1F8G13H201 22 33 45 66 78 910 11J321 22 33 45 66 78 910 11K501 22 33 45 66 78

16、910 11L80M125N200P315Q500R800Ac 接收 数。Re 拒收 数。5.4 取 样地 点在仓储区有专用取样区， 其中 内 包材 及制剂用原辅料的取样必须 在洁净取样间内取样，其他原 辅 料及外包装材料在指定取样区取样。易燃性或易爆性原料在危险品 仓库取样。原料药 成品 在合成车 间洁 净区 内包间取 样； 制 剂成 品在车间制剂车间外包装间取样 ；中间产品在 其对应生产区域进行取样；工艺用水在各用水 点 取样 。5.5 取 样流 程及方法1） QC部门 接到 仓库请验 单后 取样 员应尽 快到取样现场取样；具体时 间以不影响入库、生产， 并和检验时间密切配合为原则。根据请

17、验单的品 名 、规 格、 数量等计算取样样本件数 和取样 量，带与 取样样本件数 相同数量的取样证及已 清 洁的 取样工具前往取样地点。2） 取样 前应先进 行现 场 核对 ： 原 辅料 、 包材等 应核 对产 地或来 源是否为合格供应商，是否有供 应商检验报告单，检测项目是否符合我公司质 量 标准 ，进 口原辅料应有口岸药检所 的合格 检验报告 单；核对请验单的品名、规格、数量、进厂批号 等 与实 物是 否相符；核对外包装的完整性， 无破损、无污染，密闭。如有铅封应无 启动 痕迹。 中间产品、成品等应核对品名、规格 、批 号、数量、生产日期等是否与请验单相符。现场 核对 若发现任 一项不符合

18、要求均应拒 绝取样 ，并将观察到的不符合现象 记录 在取样记录中，向请验部门询问清楚有关情况 ， 并将 情况 报 QC、 QA负责人。3） 核对 无误的物 料按 取 样操 作的 一般原则随机抽取计算的取样样本 件数（箱、桶、袋等）。4） 先将 待取样物 料外 包 装清 洁干 净后， 再 根 据待 取样品的状态不同 采取不同的取样方式。对需 要在洁净取样间内取样的物料，应在脱外包间脱 去 外包并用 消毒剂消毒内包装然后放 入物净 缓冲间自 净，取样员更衣、清洁及消毒双手后进入洁净取样 室 取样。5） 取样 方式： 固 体物料： 用洁 净 的取 样 器具 在每一件 （箱、 桶、 袋） 的上、 中、

19、 下部位 取样 ， 放 入不锈钢盘中，观察性 状 一致 后再混匀分样，并根据样品不同 的检测 要求装入相应已清洁的储存 容器 中，贴好样品标签，注明所取 样品 的品名、 批号、取样量、取样人、取样日期等 信息。应及时将所取样品 密闭，以防吸潮及污染 。 液体物料：将罐 （ 桶 ）内液 体搅 拌 均匀，取样器具用样品冲洗三次 以上，然后抽取样品装入取样容器内，贴好 样品标签 。易 挥发物应立即密闭，以防样品挥 发。应注意凝点较低液体 物料在低温季节取样时，若 遇凝 结情况时 须将整件放置于温暖处 ，待全 部物料融化后混匀取样。包装 材料：内包装材料用已灭菌的不锈钢镊子等工 具 在包 装内 随机取

20、样，或用已灭菌的 不锈钢 剪刀在每 一包 件的不同部位剪取样品；将样品放入干净的无 毒 塑料 袋中 并封口，贴好样品标 签。 外包装 材料直接 在包 装内随机取样，将样品放入塑料袋中并封口， 贴好样品标签。工艺用水：用 消毒棉球擦试取样口周围 进行消毒（洁净区外取样点）或者不需对取样 口 消毒 （洁 净区内取样点），开启水 阀至最 大，充分 排水 冲洗不少于 3分钟； 先取 化学检验 用样 品， 打开取样瓶瓶塞（ TOC检测用的取样瓶为 事先 经稀硝酸 硝化 的洁净具塞玻璃瓶），将瓶 口对 准水嘴接 取水样，用水样冲洗内 壁至少 2次， 清空后再次接取至所需取 样量，盖好瓶塞，贴上样品标签；再

21、取微生物 限 度检 查及 细菌内毒素检查用样品， 将已灭 菌的广口 瓶从 牛皮纸包中取出，打开瓶塞(注意不要污染瓶 口 和瓶 塞) ，将瓶口对准水流(注意 不要将 瓶口接触 到水 龙头)，接取水样至所需取样量，移开瓶口， 立 即盖 好用牛皮纸包轧的胶塞并 用棉线轧紧，关闭水阀， 贴上样品标签。环境检测取样：其中悬浮粒 子 取样 参见SOP-QC-04悬浮粒子标准操 3作规程 ；浮 游菌取样参见SOP-QC-045 浮 游菌 检验标准操作规程 ； 沉降菌取样参见SOP-QC-044沉降菌 检验标准操作规程；表面微生物 取 样参 见 SOP-QC-050表面微生物检验标准操作规程设 备清 洗 取

22、样参见SOP-QC-023设备清洗取样方 法操作规程。6） 需注 意的是， 除工艺用水外， 其他有热原或微 生 物限度或细菌内毒素或 无菌检查项目要求的物 料取样后应先行单独分装，放入相应的经去热 原 或灭 菌处 理的容器中，然后再分装 其它检 测项目样 品。取样时行动应迅速，尽量减少物料 曝露 时间； 取样结束后应及时封口，以免受 污染。7） 取样过程中应密切关 注所 取样 品的外观情况， 如： 固体样品有无异物 、 吸湿结块、颜色异 常 现象等，液体样品有无颜色异常现象等，若有异 常应向 QA报告，并暂停取样。8） 如果 取样任务 涉及多 种物 料或 同一物料的多个批号 ， 则必须 逐批清

23、场、清洁、 自净后， 方 可 进行下一 种 或批物料的取样。取样结 束后 ， 取样员 将被 取样 包装原 样 封口 并在该包装(箱、桶、袋) 外面正前 方贴上取样证；填写取样记录；将所取样品包装 送 回原 放置地点；注意检查取样 工具是 否齐全，切忌遗失，并对取样工 具进行清洁，放至指定地点进行 存 放(详 细方 法参见SOP-QC-01取 8 样器具的清洗管理操作 规程 )。5.6 样 品的 发放管理样品发 放由 专人进行 ，根 据每 组的检测 量及 检 测要 求发放样品，发放剩余的样品应 及时放回至分 发样品间指定位置，取样人， 发样 人及 领样人 应 及时 填写 成品取样发放记录 ( REC-QC-005-)04和 中间产品取样发放记录(REC-QC-005-)中 05 的相应内容。需要留 样的 样品交由 留样 管理 员登记接收，并尽快转移至留样室。检验后 剩余 的部分样 品应 放置 于取样容