旋光法测溶液浓度

1、用旋光法测定糖溶液得浓度许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松廿油等都有旋光性。利用 旋光性测定糖溶液浓度得仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛 应用夕卜，在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物 与商品（如可卡因、尼古丁、樟脑等）得浓度、本实验主要就是学习理解 偏振光得产生与检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质得旋光性质；测 立糖溶液得旋光率与浓度得关系；熟悉旋光仪得原理与使用方法并学习 自己组装旋光仪、二、实验原理线偏振光通过某些物质得溶液后，偏振光得振动而将旋转一左得角度, 这种现象称为旋光现象，旋转得角度称为该物质得旋光度。通常用旋光仪 来测量物质得旋光度。溶液得旋

2、光度与溶液中所含旋光物质得旋光能力、 溶液得性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光得波长等有关。当英它 条件均固立时，旋光度与溶液浓度c呈线性关系，即（1）上式中，比例常数与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光得波长等有关, C为溶液得浓度。物质得旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示：（2）上式中，右上角得表示实验时温度（单位：°C）,就是指旋光仪采用得单色光源得波长（单 位:nm）,为测得得旋光度（° ），为样品管得长度（单位：dm）,C为溶液浓度（单位:g/10 Om L）。由（2）式可知:偏振光得振动而就是随着光在旋光物质中向 前进行而逐渐旋转得，

3、因而振动而转过角度透过得长度成正比；振动而 转过得角度不仅与透过得长度成正比，而且还与溶液浓度C成正比、如果已知待测物质浓度C与液柱长度，只要测出旋光度就可以讣 算出旋光率。如果已知液柱长度为固定值，可依次改变溶液得浓度C,就可测得 相应旋光度。并作旋光度与浓度得关系直线，从直线斜率、长度及溶液浓度 C,可计算岀该物质得旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液得旋光度，确 定溶液得浓度Co旋光性物质还有右旋与左旋之分。当而对光射来方向观察，如果 振动而按顺时针方向旋转，则称右旋物质；如果振动而向逆时针方向旋转, 称左旋物质。表1给出了一些药物在温度=20° C,偏振光波长为钠光589. 3

4、 nm（相当于太阳光中得D线）时得旋光率。表1某些药物得旋光率（单位：（°）g_1 - cm5dnT）药名药名果糖9 lo 9桂皮油1-+1匍萄糖+ 52、5 +53、0篦麻油+ 5 0以上樟脑（醇溶液）+ 4 1 + 43维生素+ 2 1 -+ 22蔗糖+65 o 9氯靈素一 20- 1 7山道年（醇溶液） 17 5 -170薄荷闹一 5 049三、实验仪器及装置实验仪器主要有偏振光旋光实验仪与半荫旋光仪（糖Mil）两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪、偏振光旋光实验仪得结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘得偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成、1半导体激光器（

5、s ） ；2 起偏器及转盘P. ; 3样品管调节架（R）;4样品试管；5检偏器及转盘P 2； 6光强探测器（硅光电池T）;7光功率计（】）;偏振光旋光实验仪工作原理如图2所示，图中P |为起偏器，P 为检偏器，S为半导体激光器（波长6 5 0 ）,R为盛放待测溶液得玻璃试管， 由半导体激光器发岀得部分偏振光经起偏器P：后变为线偏振光，在放入 待测溶液前先调整检偏器P2,使P：与P：得偏振化方向垂直，透过P?得光 最暗，功率计示值重新变最小。当放入待测溶液后，由于旋光作用，透过检 偏器P：得光由暗变亮，功率计示值变大。再旋转检偏器P：,使功率计示值 重新变最小，所旋转得角度就就是旋转角，这样就可

6、以利用公式（2）求岀 待测液体浓度。四、实验内容（一）必做内容：用偏振光旋光实验仪与（糖fiil ）测量糖溶液得浓度1、观察光得偏振现象，研究匍萄糖水溶液得旋光特性。用半导体激光器作光源在光具座上组装一台旋光仪、先将半导 体激光器发出激光与起偏器、光功率计探头调节成髙等同轴、调Yi起偏 器转盘，使输岀偏振光最强（半导体激光器发出得就是部分偏振光）。将检 偏器放在光具座得滑块上，使检偏器与起偏器等高同轴（检偏器与起偏器 平行）。调节检器转盘使从检偏器输岀光强为零，此时检偏器得透光轴与 起偏器得透光轴相互垂直。将样品管（内有葡萄糖溶液）放于支架上，用白 纸片观察偏振光入射至样品管得光点与从样品管出

7、射光点形状就是否相 同，以检验玻璃就是否与激光朿等髙同轴。如果不同轴可调石'样品管支架”下得调盯螺丝使达到同轴为止、此时可观察到透过检偏器得光强不 为零。便就是该浓度溶液得旋光度。2. 用自己组装得旋光仪测量匍萄糖水溶液得浓度（1）配巻不同得容积克浓度（单位:g / lOOmL）得匍萄糖水溶液。简单得 方法就是将各溶液浓度配成为、，加上纯水（浓度为零），共5种试样， 浓度取24%至30 %为宜。分别将不用浓度溶液注入相同长度得样品试 管中，测出不同浓度下旋光度。并同时记录测量环境温度与记录激光波 长。（2）以溶液浓度为横坐标，旋光度为纵坐标，绘出葡萄糖溶液得旋光直 线，由此直线斜率代入

8、公式（2）,求得该物质得旋光率。（3）用旋光仪测岀未知浓度得葡萄糖溶液样品得旋光度，再根拯旋光直 线确泄其浓度。3。用半荫旋光仪测匍萄糖水溶液得浓度，求得葡萄糖得旋光率。其中 D=5 8 9、3nmu并与进行比较，证明旋光率与波长有关（约与波长 得平方成反比）。（二）选做内容：测星果糖溶液得旋光率。五、实验数据例（仅供参考）匍萄糖采用市售口服匍萄糖（粉状）。用分辨率为0. lmg得电子分析天平称量过滤纸与匍萄糖。过滤纸质M=0o 8042g;（匍萄糖+过滤纸）得总质量二30。9044g;葡萄糖质 M=3 0 o 9 044 g 0、8 0 4 2 g=3 0 . 1 0 0go纯水用量筒计量其

9、体积为1 00. Om L。将英倒入烧杯、纯水10 0、OmL加入30。100 g匍萄糖粉，经充分溶解后（可适当加温）， 溶解过程尚需搅拌，但不能将水贱岀或蒸发，倒入量筒测量得葡萄糖溶液 得体积为118、5 mLo匍萄糖溶液得浓度表2不同浓度溶液得旋光度得测量测量角度旋光度旋光度平浓度123均值。空气03 4 2.53 4 2 o 0342. 0342o 2322o 0321° 0321、5321、5/2332. 03 32. 033 2 03 3 2o 0/4337. 03 3 6 .53 3 7o 03 3 6 . 8/833 9 o 5340“ 0340. 03 3 9 8纯水

10、03 4 2o 0342. 0342。5342o 2用旋光度一溶液浓度进行最小二乘法直线拟合（将作为1个单位考虑）得：斜率二一20。7°即浓度为时得旋光度为一 2 0.7°拟合得相关系数= -0. 9 9 98;这里负值表示当溶液浓度增加时，迎着偏振光入射方向瞧，角 度示值减小，说明葡萄糖溶液为右旋物质。以下计算将不用"+”号表 示。用米尺测量样品试管长度为，匍萄糖得旋光率为：由于匍萄糖旋光率得值无法查到，但可以判断此测量结果就是合理得。查 手册可知葡萄糖旋光率旋光率近似与偏振光波长平方成反比，即所以， 对650nm波长而言，旋光率两者就是不同温度下得实验结果，在

11、测量误差 范用内，较接近、教学实验时提供学生试样得方法：1。提供学生1个专用试管学生自己配不同浓度得试样进行实验。教师配好浓度为得匍萄糖溶液，提供样品试管1个，5只一次性 塑料杯（其中一只盛纯水）与搅拌棒1根。先把浓度为得痢萄糖溶液将样 品试管灌满后封好，进行旋光度测量，记录检偏器得消光位置，然后，将浓 度得样品试样倒入一次性杯子中，接着用水淸洗样品试管，并倒入废液杯 中。用样品试管作“量简”，盛满纯水，倒入原先盛有浓度容积等于样品 试管杯中。用搅拌棒搅拌溶液，使其充分混合。便得到浓度得匍萄糖溶液。 同样只要每次测疑前重复上述过程便得到、浓度得葡萄糖溶液，并测得相应得旋 光度。2。提供学生分别盛有浓度、匍萄糖溶液与纯水得样品试管共5个进行