硝酸钾的制备知识讲解

1、硝酸钾的制备精品资料硝酸钾的制备一.实验目的1 .掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2 .练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二.实验原理1 .KC1+ NaNQ=KNO+NaCl2 .当KCl和NaNO§液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用 NaCl、KNO的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl,滤液冷却得到KNQ表2.1.1四种盐在水中的溶解度(g/100g H2O)温度/° C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.013

2、8.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢8三.主要仪器与试剂1仪器烧杯 量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。2 试剂 NaNO(s)、KCl(s)。四.操作步骤操作现象解释称8.5g硝酸 钠、7.5g氯化钾加 15mLzK,作 记号，加热、 搅拌、溶解；溶解后得 到澄清无 色

3、溶液由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度戢 小，故要使盐溶解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水 量。从化学的式知产物氯化钠的生成量为 5.9g ,加 热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100g H 2O,需水 15g ,约相当于15mL 0小火浓缩至原 体积的2/3 ;有圆粒状 白色晶体 生成析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为 5.9g 。蒸发 浓缩溶液至原体积的2/3时，体系中有水：15X2/3 = 10mL 0 373K时氯化钠溶解度 39.8g /100g 水，10mLzK中 可溶解氯化钠4g ,故析出氯化钠5.9 - 4 = 1.9g 。因趁热过滤时的温度要低于373

4、K,故实际析出量要稍大一些。又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水，10mLzK可溶解硝酸钾24.5g 。实验中硝酸钾的产量是10.1g , 故不会析出。趁热过滤，取 滤液观察晶体 形状；加沸水 7.5mL到滤液中有白色针 状固体生 成，加入 沸水后固 体溶解得 无色溶液析出的晶体主要是硝酸钾在冷却的滤液中加7.5mL沸水后，假设溶液的温度为313K,此时硝酸钾的溶解度为63.9g/100g水，氯化钠的 溶解度为36.6g/100g水。溶解10.1g硝酸钾需水16mL溶解4g氯化钠需水11mL因此加7.5mL沸水后，溶液中 水总共约有17.5mL,能将析出的固体全部溶解转移到小烧杯

5、中，小火加热 到原体积的 3/4 ;澄清无色 溶液蒸发至原体积的3/4,此时体系中的水量为：(15X2/3+7.5) X3/4=13.1(mL),溶解 4g 氯化钠需水11mL所以13mL*足以溶解氯化钠。冷却、过滤； 母液弃去、观 察得到晶体的 形状、称量。白色针状 晶体得到的晶体是晶体硝酸钾重结晶白色针状 晶体得到较纯的硝酸钾晶体五.实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗KNO产品重量为：6.7g2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g+ NaCl10110.1g5(在283k时的KNO§解分析：1. KCl + NaNO=KNO 37585597.5g8.5g.9g最后体积为：

6、(15*2/3+7.5)*3/4=13.1母液中留有的硝酸钾：21.2g/100g*13.1g=2.8g度为 21.2g/100g 水)本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6% ( 在353k时的溶解度为167g/100g 水) 六.问题及思考题问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。2 .能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？答：不能。滤

7、液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠， 产品纯度下降。3 .考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K,此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠 的溶解度为36g/100g水，贝U 10mL7K可溶解硝酸钾3.2g ,氯化钠为3.6g , 则析出硝酸钾为10.1-3.2 = 6.9g,氯化钠为4-3.6 = 0.4g,故共析出4 .3g 晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：NaCJ_和NaNO容液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同白溶解度

8、，从利用 NaCl、KNO的溶解度随温度变化的曲线图看 出：NaCl的溶解度随温度的变化不大，而 KNO的溶解度随温度的变化而显著变化， 所以高温除去NaCl,滤液冷却得到KNQ2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合适的滤纸、 加热水浴预热漏斗；加7.5mL水在小烧杯内，盖上小表面皿。然后溶解盐，蒸发、 浓缩。七.注意事项1 .热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯， 应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2 .若溶液总体积已小于2/3,过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在

9、烧 杯中加水至2/3以上，冉蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。3 .要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸 腾就行。烧杯很烫时，可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧 杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧 杯中的残余物减到最少。4 .趁热过滤失败，不必从头做 起。只要把滤液、漏斗中的固体全 部回到原来的小烧杯中，加一定量 的水至原记号处，再加热溶解、蒸 发浓缩至2/3 ,趁热过滤就行。万一 漏斗中的滤纸与固体分不开，滤纸 也可回到烧杯中，在趁热过滤时与 氯化钠一起除去。减压过滤又称吸滤、抽滤，是利用真空泵 或抽气泵将吸滤瓶中

10、的空气抽走而 产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。1.吸滤操作：(1)剪滤纸 将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为 标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。使滤纸比 漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而 产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤 瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷 孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。(2)贴紧滤纸 用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴

11、在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打 开开关，接上橡皮管， 滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。(3)过滤 过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的 2/3。先用玻棒将晶体转移 至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边 搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶 塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。晶体是否干燥，有三种方法判断：a.干燥的晶体不粘玻棒；b.当12min内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；

12、c.用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。(4)转移晶体取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸 上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳内，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶 体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗内有晶体，则尽量转移出。如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两张滤纸中间 压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。(5)转移滤液将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部 分滤液会从支管处流出而损失。注意 ：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。(6)晶体的洗涤若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，冉 微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需 洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。(7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤 这些溶液会与滤纸作用，而使滤 纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中 浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前 要检查是否有小孔，如有则在