2023届新高考一轮复习人教版 物质制备的实验探究 作业

1、物质制备的实验探究1(2021芜湖模拟)CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20 时溶解度为13.6 g；在150 时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。(1)制备Ca(HS)2溶液，所用装置如图(已知酸性：H2CO3H2S)：使装置a中反应发生的操作为_；装置b中盛放的试剂是_。装置c中的长直导管的作用是_。(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80 时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱。合适的加热方式是_；该反应的化学方程式为_。(3)探究硫脲

2、的性质：取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN生成，可用的试剂是_(填化学式)。向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH3放出，检验该气体的方法为_。可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO eq oal(sup1(),sdo1(4) 被还原为Mn2，CS(NH2)2被氧化为CO2、N2及SO eq oal(sup1(2),sdo1(4) ，该反应的离子方程式为_。【详解】(1)装置a为启普发生器，为了使盐酸浸没石灰石发生反应制得二氧化碳，应打开装置a、b之间的活塞，使盐酸能顺利流下；由分析可知，装置b中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去氯化氢气体；当装置c中压强过大时，溶液会进入长直

3、导管中，起到调节三颈烧瓶中压强的作用。(2)由题意可知，CaCN2溶液与Ca(HS)2溶液加热至80 时发生反应生成硫脲和氢氧化钙，反应的化学方程式为2CaCN2Ca(HS)26H2O eq o(=,sup7() 2CS(NH2)23Ca(OH)2。(3)可向硫脲与水共热反应后的溶液中加入氯化铁溶液，若溶液变为红色，说明反应时有硫氰化铵生成；检验硫脲与氢氧化钠溶液反应生成氨气的操作为将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝，证明有氨气放出；由题意可知，酸性高锰酸钾溶液与硫脲反应生成硫酸钾、硫酸锰、二氧化碳、氮气和水，反应的离子方程式为5CS(NH2)214MnO eq oal(sup1(),s

4、do1(4) 32H=14Mn25CO25N25SO eq oal(sup1(2),sdo1(4) 26H2O。【答案】(1)打开装置a、b之间的活塞饱和NaHCO3溶液平衡气压，避免三颈烧瓶内压强过大(2)水浴加热2CaCN2Ca(HS)26H2O eq o(=,sup7() 2CS(NH2)23Ca(OH)2(3)FeCl3将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝，证明有NH3放出5CS(NH2)214MnO eq oal(sup1(),sdo1(4) 32H=14Mn25CO25N25SO eq oal(sup1(2),sdo1(4) 26H2O2.(2021全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定

5、的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 并保持1小时。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_、_，仪器b的进水口是_(填字母)。(2)步骤中，需分批缓慢加入

6、KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_。(3)步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。(4)步骤中，H2O2的作用是_(以离子方程式表示)。(5)步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO eq oal(sup1(2),sdo1(4) 来判断。检测的方法是_。(6)步骤可用pH试纸检测来判断Cl是否洗净，其理由是_。【详解】(1)由题给实验装置图可知，a为滴液漏斗，c为三颈烧瓶，为保证冷凝效果，应从球形冷凝管的下口进水，即d口为进水口。(2)步骤中，分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸。(3)该装置需控制反应体系温度为98 ，该温度接近水

7、的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，故采取油浴，不使用热水浴。(4)为了保证石墨粉末尽可能地全部转化为氧化石墨烯，应加入足量的KMnO4粉末，在反应结束后滴加H2O2是为了消耗过量的KMnO4粉末，此时H2O2做还原剂，将KMnO4还原为Mn2，反应的离子方程式为2MnO eq oal(sup1(),sdo1(4) 5H2O26H=2Mn25O28H2O。 (5)判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净。(6)固体表面沾有的Cl全部来自第步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固

8、体表面无H(即最后一次洗涤液的pH7)，则无Cl。【答案】(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸(3)需要控制反应体系温度为98 ，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴(4)2MnO eq oal(sup1(),sdo1(4) 5H2O26H=2Mn25O28H2O(5)取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净(6)固体表面沾有的Cl全部来自第步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H(即最后一次洗涤液的pH7)，则无Cl3(2021辽宁高考)Fe

9、/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：称取9.95 g FeCl24H2O(Mr199)，配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。向三颈烧瓶中加入100 mL 14 molL1 KOH溶液。持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mLmin1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 下回流3 h。冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 干燥。管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是_；使用恒压滴液漏斗的原因是_。(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列

10、供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_，对应的装置为_(填字母)。可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为_。(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_(填字母)。A采用适宜的滴液速度B用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2水解C在空气氛围中制备D选择适宜的焙烧温度(5)步骤中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_；使用乙醇洗涤的目的是_。(6)该实验所得磁性材料的产率为_(保留3位有效数字

11、)。【详解】(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为2NH33CuO eq o(=,sup7() 3CuN23H2O；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为NH4ClNaNO2 eq o(=,sup7() NaCl2H2ON2，可选择液体与液体加热制备气体型，即选择B装置。(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100 mL 14 molL1 KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根

12、据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe28OH eq o(=,sup7() FeFe3O44H2O。(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，A、D项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选。(6)9.95 g FeCl24H2O(Mr199)的物质的量为 eq f(9.95 g,199 gmol1) 0.05 mol，根据发生反应的离子方程式：4Fe28OH eq o(=,sup7() FeFe3O44H2O，可

13、知理论上所得的Fe和Fe3O4的物质的量各为0.012 5 mol，所以得到的黑色产品质量应为0.012 5 mol(56 gmol1232 gmol1)3.6 g，实际得到的产品3.24 g，所以其产率为 eq f(3.24 g,3.6 g) 100%90.0%。【答案】(1)(球形)冷凝管平衡气压，便于液体顺利流下(2)2NH33CuO eq o(=,sup7() 3CuN23H2O(或NH4ClNaNO2 eq o(=,sup7() NaCl2H2ON2)A(或B)(3)4Fe28OH eq o(=,sup7() FeFe3O44H2O(4)AD(5)稀硝酸和硝酸银溶液除去晶体表面水分，

14、便于快速干燥(6)90.0%4.(2022广州模拟)苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213 )天然存在于桃、菠萝、红茶中，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应：C2H5OH eq o(,sup7(浓硫酸),sdo5() H2O制备苯甲酸乙酯。环己烷沸点为80.8 ，可与水形成共沸物，其混合物沸点62.1 ，回答下列问题：.制备苯甲酸乙酯(1)组装仪器，仪器A的名称是_。(2)向仪器A中依次加入12.2 g苯甲酸、10 mL无水乙醇、8 mL环己烷、3 mL浓硫酸。水浴加热至反应结束，分水器中收集到乙醇和环己烷。利用水浴加热的优点是_(写出

15、一条即可)：从化学平衡移动的角度解释加入的环己烷可提高苯甲酸乙酯产率的原因是_。.提纯苯甲酸乙酯(3)将仪器A中的溶液冷却至室温，倒入盛有30 mL冷水的烧杯中，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可加入_(填化学式)。(4)加入15 mL乙醚萃取，分液。再加入无水CaCl2，无水CaCl2作用是_；从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯的分离操作的名称是_。(5)收集到苯甲酸乙酯10.9 mL，苯甲酸乙酯产率为_(保留两位有效数字：苯甲酸乙酯密度为1.1 gmL1)。【详解】(2)水浴加热可以使反应物均匀恒温受热；环己烷沸点为80.8 ，可与水形成共沸物，进入分水器，减少了酯化反应生成物浓度，使平衡向

16、右移动。(3)除去有机层中的硫酸和剩余的苯甲酸，可以分批加入碳酸钠，并降低乙酸乙酯的溶解度。(4)无水氯化钙的作用为吸收有机层中的水，干燥产物，可以通过蒸馏从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯。(5)最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯10.9 mL，则质量为10.9 mL1.1 gmL111.99 g , 而12.2 g苯甲酸如完全反应，则可生成0.1 mol苯甲酸乙酯，质量为15 g，则产率为 eq f(11.99 g,15 g) 100%80%。【答案】(1)圆底烧瓶(2)使反应物均匀恒温受热环己烷可与水形成共沸物，进入分水器，减少了酯化反应生成物浓度，使平衡向右移动(3)Na2CO3(4)

17、干燥，除去水分蒸馏(5)80%5(2021德阳模拟)铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，某化学兴趣小组设计了如图所示装置制取铋酸钠(其中加热和夹持仪器已略去)，B装置中加入13.0 g Bi(OH)3和50.0 mL 4 molL1 NaOH溶液，相关物质性质如下表：物质摩尔质量/(gmol1)颜色状态溶解性性质NaBiO3280浅黄色固体难溶于冷水在沸水或酸中能迅速分解Bi(OH)3260白色固体难溶于水回答下列问题：(1)铋在元素周期表中的位置为_。(2)装置A中a的作用为_。打开K1，装置A中发生反应的化学方程式为_。(3)装置B中发生反应生成NaBiO3的离子方程式为_。当判

18、断反应已结束时，应关闭K1、K3并停止加热，其原因是_。(4)该实验装置存在明显缺陷，应采取的改进措施是_。(5)请从环境保护的角度分析装置A中NaOH溶液的作用：_(用离子方程式表示)。(6)反应结束后应将装置B所得溶液置于冰水中，其目的是_然后经过滤、洗涤、干燥、称量，得NaBiO3样品11.2 g，则该实验的产率为_(保留两位有效数字)。【详解】装置A用于制取氯气，浓盐酸具有挥发性导致生成的氯气中含有HCl，因NaBiO3在酸中能迅速分解，故装置存在缺陷，缺少饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，B中盛放Bi(OH)3与NaOH混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，氯气有毒不能直接排空，但是能和

19、NaOH反应而消除污染，装置C用于尾气处理。(6)13.0 g Bi(OH)3的物质的量为 eq f(13 g,260 gmol1) 0.05 mol，根据Bi元素守恒，理论上得到的NaBiO3也为0.05 mol，而实际上得NaBiO3样品11.2 g，物质的量为 eq f(11.2 g,280 gmol1) 0.04 mol，故产率为 eq f(0.04 mol,0.05 mol) 100%80%。【答案】(1)第六周期第A族(2)平衡气压，使液体顺利流下MnO24HCl(浓) eq o(=,sup7() MnCl2Cl22H2O(3)Bi(OH)3Na3OHCl2=NaBiO32Cl3H

20、2O防止Cl2过量，使溶液呈酸性，进而使NaBiO3分解，降低产率(4)在装置A和装置B之间加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶(5)Cl22OH=ClClOH2O(6)降低NaBiO3的溶解度，使其析出80%6Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：HgO2Cl2=HgCl2Cl2O，合适反应温度为1825 ；副反应：2HgO2Cl2 eq o(=,sup7() 2HgCl2O2。常压下，Cl2沸点34.0 ，熔点101.0 ；Cl2O沸点2.0 ，熔点120.6 。Cl2OH2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：(1

21、)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_。将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_。(2)有关反应柱B，须进行的操作是_。A将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例C调控混合气从下口进入反应柱的流速D将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C，冷却液的温度通常控制在8060 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是_。(4)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(

22、滴定)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：2ICl2=I22Cl4ICl2O2H=2I2H2O2Cl2IHClOH=I2H2OCl实验数据如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505103滴定测出量n(I2)/mol2.005103滴定测出量n(H2SO4)/mol1.505103用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定到达终点的实验现象是_。高纯度Cl2O浓溶液中要求 eq f(n（Cl2O）,n（Cl2）) 99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_。【详解】(1)装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量

23、水分，可用的试剂是浓H2SO4。Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入装置C中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用装置a。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的

24、比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为1825 ，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2。(4)溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复。由2ICl2=I22Cl、4ICl2O2H=2I2H2O2Cl、2I

25、HClOH=I2H2OCl(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O2H2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H)2(2.505103mol1.505103mol)2103mol，生成I2的物质的量为2103mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)1103mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005103mol，因此Cl2与I反应生成I2的物质的量为2.005103 mol2103 mol5106 mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)5106 mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中 eq f(n（Cl2O）,n（Cl2）) eq f(1

26、103 mol,5106 mol) 20099，则所制备的Cl2O浓溶液符合要求。【答案】(1)浓H2SO4a(2)ABC(3)抽气(或通干燥氮气)(4)CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2的物质的量分别为1103mol、5106mol， eq f(n（Cl2O）,n（Cl2）) 20099，符合要求7(2022泰安模拟)氯化钪(ScCl3)是一种可溶性、易潮解的固体，某小组用实验室现有的五水合草酸钪Sc2(C2O4)35H2O来制备氯化钪，基本过程如下。(1)五水合草酸抗灼烧时除生成Sc2O3，还生成了CO和CO2，化学方程式为_。(2)该小组用下列装置检验五水合草酸钪灼烧产物中的CO，各装置连接顺序为c_f(填装置标号，可重复使用)。把Sc2O3固体与足量焦炭