仪器分析各章复习内容和要求课件

各章复习内容和要求

第一章

绪论要求1.了解仪器分析方法的特点、应用；2.了解仪器分析的分类（光、电、色）3.定量分析方法的评价指标(一元线性回归、相关系数、灵敏度、精密度、准确度、检出限)仪器分析各章复习内容和要求课件1仪器分析方法的分类仪器分析方法光学分析法电化学分析法色谱分析法其它仪器分析法根据仪器测量原理和信号特点可分成四大类仪器分析方法的分类仪器分析方法光学分析法色谱分析法其它仪器分2光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱紫外可见光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法化学发光谱法AESAASAFSUV-VISIR(FTIR)光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法3电化学分析电导分析法伏安分析库仑分析法电解(电重量)分析法电位分析法极谱分析电化学分析电导分析法伏安分析库仑分析法电解(电重量)分析法电4第二章光学分析法导论要求1.深入理解电磁辐射基本概念；2.电磁波谱区；3.掌握原子光谱（线状光谱）和分子光谱（带状光谱）基本概念；4.了解光谱项符号表示意义：n2S+1LJ；5.能熟练地写出各原子基态和激发态的光谱项；

6.了解光谱选择定则。光谱项42S1/2---42D3/2间能否发生跃迁?为什么?E＝hν

＝h·c/λ第二章光学分析法导论要求光谱项42S1/2---42D5第三章紫外-可见吸收光谱法要求：1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理：有机化合物的紫外可见吸收光谱的产主（电子跃迁的类型、生色团、助色团）；影响紫外光谱的因素（共轭作用、溶剂）。2.熟悉紫外可见分光光度计的基本组成及构造3.了解紫外可见吸收光谱的应用范围，能应用紫外可见吸收光谱进行定性、定量和结构分析。纯度的检验；有机物结构测定；异构体的确定；催化动力学光度法。定量分析依据（A=kbc)第三章紫外-可见吸收光谱法6

第四章红外吸收光谱法要求：1.掌握红外吸收光谱法基本原理（特点）红外光谱的产生（条件）；双原子分子的振动（虎克定律）；多原子分子的振动；红外吸收谱带的强度及影响因素；影响吸收峰位移的因素。2.了解红外吸收光谱仪的基本原理和结构（主要部件、构造及作用）3.掌握红外光谱的基本区域（基频区和指纹区）定性基础。第四章红外吸收光谱法7第五章分子发光分析法1、荧光分析法、磷光分析法的基本原理；2、荧光效率及其影响因素；3、荧光激发光谱和荧光光谱；4、荧光分析法为具有高灵敏度的原因；5、荧光分析仪器组成部件及其作用；6、荧光与磷光的区别；第五章分子发光分析法8第六章原子发射光谱法要求：1.掌握原子发射光谱法基本原理(原子能级和光谱；谱线的强度；谱线的自吸与自蚀);2.掌握发射光谱仪器的原理、组成及功能，ICP光源工作原理。3.了解原子发射光谱法的应用范围（定量分析的基本关系式；内标法原理；谱线强度的测量；定性分析方法；原子线、离子线、共振线、非共振线、灵敏线、最后线、分析线、内标线。第六章原子发射光谱法9第七章原子吸收与原子荧光光谱法要求：1.掌握原子吸收光谱法的基本原理(原子吸收光谱的产生；谱线的轮廓；峰值吸收及其测量)与原子荧光光谱法的基本原理；2.掌握原子吸收分光光度计的基本构造；光源；火焰原子化器：石墨炉原子化器（石墨炉原子化程序升温）：单色仪及检测系统。3.了解原子荧光分光光度计的基本构造。4.掌握原子吸收光谱法的定量分析方法：标准曲线法；标准加入法；内标法。5、原子吸收光谱法的灵敏度和检测限6.原子吸收中的干扰及消除光谱干扰；物理干扰、化学干扰；电离干扰。第七章原子吸收与原子荧光光谱法10光学光谱仪五大组成部分：1.光源（辐射源）

2.单色器3.样品池4.检测器5.信号显示系统光学光谱仪五大组成部分：1.光源（辐射源）

2.单色器11名称光源单色器吸收池检测器紫外可见光谱仪可见：钨灯紫外：氘灯棱镜和光栅玻璃或石英光电转化器红外吸收光谱仪能斯特灯和硅碳棒光栅或KBr大晶体作棱镜KBr或NaCl无机盐晶体热电偶热电量热计光电导管分子荧光光谱仪高压汞灯两个光栅单色器四面透光的石英光电转化器分子磷光光谱仪高压汞灯切光装置试样低温放在杜瓦瓶内光电转化器原子发射光谱仪激发光源（直流电弧低压交流电弧高压火花和ICP等）棱镜和光栅光电转换器，感光板，图像检测器（电荷偶合器件CCD电荷注人器件CID）原子吸收光谱锐线光源（空心阴极灯）光栅原子化器光电转化器名称光源单色器吸收池检测器紫外可见光谱仪可见：钨灯棱镜和光栅12方法名称主要研究对象应用原子发射光谱AAS无机物、元素分析1.定性分析2.定量分析原子吸收光谱AES无机物、元素分析1.定量分析紫外可见光谱UV-Vis不饱和有机物，尤其是含共轭体系的有机化学物及某些无机物，不适合饱和的有机物1.定性分析:初步确定化合物的归属2.判断顺反异构体3.化合物纯度判定4.定量分析红外吸收光谱IR振动中伴随有偶极距变化的的有机化合物，主要用于确定化合物的官能团1.定性分析：已知物确定或纯度判定；未知物结构确定2.定量分析分子发光（荧光、磷光）光谱能产生荧光（磷光）的化合物（含超共轭脂肪族化合物和芳香族化合物）1.定量分析：无机化合物分析（配位）；有机物含量分析（很多化合物几乎同时发生光致发光，故荧光很少用于定性方法名称主要研究对象应用原子发射光谱AAS无机物、13

画出UV-Vis,IR,分子荧光,AAS,AES分析仪器结构方框图。分析其异同及为什么?如AAS锐线光源—原子化器—分光系统—检测系统—光源与检出信号电源同步调制系统

分别指出在通常情况下，以光栅为分光元件的单色器在UV-Vis分光光度计、原子吸收分光光度计和红外光谱仪中的位置，这样的安排分别出于什么考虑？答：UV-VIS：单色器置于样品池前，可避免强紫外线对样品产生可能的光解作用AAS：单色器置于样品池后，可减小火焰背景发射对测定的干扰；IR：单色器置于样品池之后，可避免杂散光的干扰。

画出UV-Vis,IR,分子荧光,AAS,14UV-VisAASIR

空心阴极灯W灯Nernst灯H灯氘灯直流电弧交流电弧火花ICP硅碳棒UV-VisAASIRAESAFSNMR照相干板

热电偶

吸收光谱

发射光谱UV-Vis

空心阴极灯UV-Vis照相干板151.

Na原子基态的光谱项是：

A、32S

B、33PC、31P2.

属于禁戒跃迁的谱项是：A、32S1/2-32P3/2

B、31S0-31D1C、31S1-31P1

3.

在经典AES分析中，激发温度最高的光源是：A、直流电弧B、交流电弧C、火花4.下列哪两种方法同是由外层电子跃迁引起的？A、原子发射光谱和紫外吸收光谱；B、原子发射光谱和红外光谱C、红外光谱和可见光谱5.原子化器的作用是什么？A.把待测元素转变为气态激发态原子；B.把待测元素转变为气态激发态离子；C.把待测元素转变为气态基态原子；1.

Na原子基态的光谱项是：166.下列哪两种光源同是连续光源：A）W灯和空心阴极灯B）氘灯和W灯C）激光和空心阴极灯7.IR光谱使用哪种检测器？

A）真空热电偶B）光电倍培管C）光电管8.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：A）灵敏度高且重现性好B）基体效应大但重现性好C）原子化效率高，因而绝对检出限低9.GFAAS分析中，石墨炉升温顺序是：A）净化-干燥-灰化-原子化B）干燥-灰化-净化-原子化C）干燥-灰化-原子化-净化10.为提高分析方法的检出能力，可采取的措施是：A）提高方法灵敏度B）考虑A)的同时，降低仪器噪声

C）扩大读数标尺6.下列哪两种光源同是连续光源：1711.在AES中,定量分析的依据罗马金公式.I与c的函数关系(以下各式中a在一定条件下为常数，b为自吸系数)。A）c=abI;B）c=bIa

;C）I=acb.12.在发生→*、n→*、n→π*和π→π*四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？

A）→*有最高的能量B）π→π*有最高的能量C）n→π*有最低的能量13.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。A）指纹区B）基团频率区C）可见光区14.在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（）。A.钨灯B.卤钨灯C.氘灯15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；

B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；

C.分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；11.在AES中,定量分析的依据罗马金公式.I与c的函数1816.红外光谱中，已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则其振动波数为：A、5228cm-1B、1610cm-1

C、1653cm-1

17.原子发射光谱的自吸现象是由于下述哪种原因引起的：

A、同类冷原子的作用B、外部电场的作用C、外部磁场的作用18.下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*‑跃迁的化合物是：A、甲醇B、丁烷C、丙酮19.在紫外可见吸收光谱中，含有π键的不饱和基团称为A.生色团B.助色团C.饱和基团20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是：A.辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量；B.能使偶极矩发生变化的分子振动形式；C.同时满足A和B.16.红外光谱中，已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则1921.原子吸收法测定5ug/mL的Cu2+溶液，测得光透过率为13%，问：该仪器测定Cu的灵敏度是多少？A.0.025μg/mLB.0.25μg/mLC.0.025mg/mL

22.分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？A.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；B.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁;C.分子中价电子能级的相互作用.23.计算分子式为C6H6NCl的不饱和度为：A、5B、3C、4

21.原子吸收法测定5ug/mL的Cu2+溶液，测得光透过率201、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，当测定其紫外---可见光谱是，应选用的合适溶剂是：A、正丁烷B、丙酮C、甲酸甲脂2、下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*‑跃迁的化合物是：A、乙醇B、苯C、苯酚3、在紫外吸收测定中，下列化合物吸收波长最大的是：A、苯B、苯酚C、酚盐离子（C6H5O-）4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.当溶解在乙醇中,λmax=307nm.可以判断该吸收是由A、σ→σ*B、n→π*C、π→π*1、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，当测定其紫外21第八章电分析法导论要求：1.熟悉电分析化学的分类、电极（指示电极、工作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极化电极）的种类。2.掌握化学电池（原电池和电解池）表述方法、电池电动势、电极电位（能斯特公式）与液体接界电位、极化（浓差极化和电化学极化）和去极化的基本概念。第八章电分析法导论22第九章电位分析法1、电位分析法的依据、基本原理；2、pH玻璃电极的使用；3、利用电位选择性系数估算电极的测量误差；4、pH值、离子活度的测定（电极的性能、搅拌、TISAB）；5、TISAB组成及其作用；6、电位分析法用于测低价离子原因；7、电位滴定法的原理（滴定终点的确定）。第九章电位分析法23

第十章极谱分析法1、极谱波的形成；2、极谱过程的特殊性；3、滴汞电极特点；4、极谱定量分析依据和方法(扩散电流方程式)；5、极谱干扰电流及其消除办法(残余电流及其扣除；迁移电流和支持电解质；极谱极大，氧波及除氧)

；6、基本概念：可逆波、不可逆波、还原波、氧化波；7、循环伏安法（CV）和溶出伏安法（ASV、CSV）的基本原理、及其主要应用。第十章极谱分析法24第十一章电解及库仑分析法1、基本概念：电解、分析电压、析出电位；2、控制电位电解法：阴极电位、离子析出的次序3、库仑分析基本依据：法拉第电解定律；4、库仑滴定指示终点的方法。第十一章电解及库仑分析法25

伏安法-电位分析-电解分析区别：

方法

测量物理量

电极极化

电池电流

待测物消耗量

定量依据影响因素电位分析

电位、电动势

无浓差极化

原电池趋于0

极小

电解、库仑分析电重量电量

尽量减小极化

电解池有电流

完全消耗

伏安或极谱法

电流

完全浓差极化

电解池有电流

极小

伏安法-电位分析-电解分析区别：方法测量物理量电极261.pH玻璃电极在使用前一般要在

中浸泡24小时，其目的是

.2.在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A.Δ2E/ΔV2为最正值时的点B.Δ2E/ΔV2为最负值时的点C.Δ2E/ΔV2为零时的点D.Δ2E/ΔV2接近零时的点3.常通过()来缩短离子选择电极响应时间A.搅拌溶液B.浸泡电极C.稀释溶液4．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为(

)

A体积要大，其浓度要高

B体积要小，其浓度要低

C体积要大，其浓度要低

D体积要小，其浓度要高5.直接电位法中，加入TISAB的目的是为了(

)A.

提高溶液酸度；

B.恒定指示电极电位；C.

固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰；

D.配位被测离子使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用：（1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数；（2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH值；（3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。1.pH玻璃电极在使用前一般要在中浸泡24小276.下列叙述中，错误的是(

)A.

电位选择系数愈大，则离子选择性电极的选择性愈好；B.一支氟电极的电极电位无法直接测量；C.电位选择系数的大小可估量干扰离子对测定所造成的误差；D.

pH玻璃电极膜电位的产生是由于膜内外物质的电子得失;E.用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。7.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于

A.

内外玻璃膜表面特性不同

B.内外溶液中H+浓度不同

C.内外溶液的H+活度系数不同

D.

内外参比电极不一样6.下列叙述中，错误的是(

)288.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为

(1)无关

(2)成正比

(3)与其对数成正比

(4)符合能斯特公式9.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：

(1)KNO3

(2)KCl

(3)KBr

(4)KI10.

利用氟离子选择性电极时，待测溶液的pH需控制在

。8.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为291.极谱分析中由于扩散电流公式：id=607nD1/2m2/3t1/6c可知：A.id与汞柱高度无关B.id与温度无关C.id与汞柱高度有关2.直流极谱分析中，使用的两支电极，其性质为：A．都是去极化电极B.都是极化电极C．滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极D．滴汞电极为去极化电极，饱和甘汞电极为极化电极3.还原极谱波的半波电位是：

A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位；B.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；C.电极表面还原态的浓度是溶液里氧化态的一半时的电位；D.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__而得到消除。A通入氮气；

B.通入氧气；C.加入硫酸钠固体5.阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因是A．预电解B．溶液的搅拌C．溶液的加热1.极谱分析中由于扩散电流公式：id=607nD1/2m306、在经典极谱分析中不搅拌溶液的目的是：

A、有利于形成浓差极化B、消除迁移电流C、减小残余电流7.极谱定性分析的依据是：A、分解电压B、半波电位1/2

C、迁移电流8．在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流指A．残余电流和扩散电流B．残余电流、迁移电流和扩散电流C．迁移电流和扩散电流9．极谱法的产生是由于在电极反应过程中出现了A.电化学极化B.迁移C.浓差极化

10．严重限制经典极谱法检测限的因素是A.迁移电流B.扩散电流C.充电电流D.极限电流11.

先电解富集，后电解溶出的电分析方法是

A.电导分析法

B.电重量分析法C.电位分析法

D.溶出伏安法仪器分析各章复习内容和要求课件311．阴极析出电位是指使物质在阴极上还原析出时所需的最

的阴极电位，析出电位越

者，越难在阴极上还原。阳极析出电位是指使物质在阳极上氧化时所需的最

的阳极电位，析出电位越

者，越易在阳极上氧化。2．在阴极上越容易被还原的物质是：A．析出电位越负越容易B．析出电位越正越容易C．阴极电位越正，析出电位越负越容易D．在阴极上的过电位越大，越容易3.在库仑分析中，为了得到准确的结果，必须：A.控制试液温度的恒定B.控制试液的离子强度恒定C.使被测物质以100%的电流效率进行电解4.在控制电位电解过程中，为了保持电极电位恒定，必须：A.保持外加电压不变B.不断改变外加电压C.保持电解电流恒定正负负负1．阴极析出电位是指使物质在阴极上还原析出时所需的正负负负325．下列哪种电化学测量中，测量体系不需要搅拌：A.直流极谱法测定镉离子B.水溶液pH测量C.电位法指示滴定终点D.控制阴极电位电解法6用库仑滴定法测定有机弱酸时，可选用能在阴极产生滴定剂的物质为A.H20B.H+C.Cl2D.Fe3+

7．下列那种仪器分析方法不需要基准物质和标准溶液？A.UV-Vis光度法B.荧光和磷光光度法C.电解分析法D.电位分析法8.下列电化学分析方法中，不需要标准物的方法是A.电位分析法B.极谱法C.库仑滴定法D.伏安法9.在电解分析中关于实际外加电压描述正确的是（）A.E外=E阳（平）-E阴（平）B.E外=E阴（平）—E阳（平）C.E外=E阳（平）-E阴（平）+iR内

D.E外=（E阳（平）+η阳（平））-（E阴（平）+η阴）+iR内5．下列哪种电化学测量中，测量体系不需要搅拌：3310.库仑分析与一般滴定分析相比

A.需要标准物进行滴定剂的校准

B.很难使用不稳定的滴定剂C.测量精度相近D.不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生11．与法拉第电解定律有关的因素是

A.温度和压力

B.电极材料和性质

C.粒子扩散系数

D.电子转移数

10.库仑分析与一般滴定分析相比

344．已知：EθAg+/Ag=0.80V，EθCu2+/Cu=0.34V。用控制阴极电位法电解Ag+(1mol/L)和Cu2+(1mol/L)的混合溶液，忽略过电位，在25℃时，（1）在阴极上析出的离子的次序如何？（2）若阴极电位控制为+0.29V，此时阴极上有那些反应发生？（3）能否使两种离子完全分离？若可以完全分离，阴极电位控制在多少？4．已知：EθAg+/Ag=0.80V，EθCu2+/Cu=35各章复习内容和要求

第一章

绪论要求1.了解仪器分析方法的特点、应用；2.了解仪器分析的分类（光、电、色）3.定量分析方法的评价指标(一元线性回归、相关系数、灵敏度、精密度、准确度、检出限)仪器分析各章复习内容和要求课件36仪器分析方法的分类仪器分析方法光学分析法电化学分析法色谱分析法其它仪器分析法根据仪器测量原理和信号特点可分成四大类仪器分析方法的分类仪器分析方法光学分析法色谱分析法其它仪器分37光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱紫外可见光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法化学发光谱法AESAASAFSUV-VISIR(FTIR)光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法38电化学分析电导分析法伏安分析库仑分析法电解(电重量)分析法电位分析法极谱分析电化学分析电导分析法伏安分析库仑分析法电解(电重量)分析法电39第二章光学分析法导论要求1.深入理解电磁辐射基本概念；2.电磁波谱区；3.掌握原子光谱（线状光谱）和分子光谱（带状光谱）基本概念；4.了解光谱项符号表示意义：n2S+1LJ；5.能熟练地写出各原子基态和激发态的光谱项；

6.了解光谱选择定则。光谱项42S1/2---42D3/2间能否发生跃迁?为什么?E＝hν

＝h·c/λ第二章光学分析法导论要求光谱项42S1/2---42D40第三章紫外-可见吸收光谱法要求：1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理：有机化合物的紫外可见吸收光谱的产主（电子跃迁的类型、生色团、助色团）；影响紫外光谱的因素（共轭作用、溶剂）。2.熟悉紫外可见分光光度计的基本组成及构造3.了解紫外可见吸收光谱的应用范围，能应用紫外可见吸收光谱进行定性、定量和结构分析。纯度的检验；有机物结构测定；异构体的确定；催化动力学光度法。定量分析依据（A=kbc)第三章紫外-可见吸收光谱法41

第四章红外吸收光谱法要求：1.掌握红外吸收光谱法基本原理（特点）红外光谱的产生（条件）；双原子分子的振动（虎克定律）；多原子分子的振动；红外吸收谱带的强度及影响因素；影响吸收峰位移的因素。2.了解红外吸收光谱仪的基本原理和结构（主要部件、构造及作用）3.掌握红外光谱的基本区域（基频区和指纹区）定性基础。第四章红外吸收光谱法42第五章分子发光分析法1、荧光分析法、磷光分析法的基本原理；2、荧光效率及其影响因素；3、荧光激发光谱和荧光光谱；4、荧光分析法为具有高灵敏度的原因；5、荧光分析仪器组成部件及其作用；6、荧光与磷光的区别；第五章分子发光分析法43第六章原子发射光谱法要求：1.掌握原子发射光谱法基本原理(原子能级和光谱；谱线的强度；谱线的自吸与自蚀);2.掌握发射光谱仪器的原理、组成及功能，ICP光源工作原理。3.了解原子发射光谱法的应用范围（定量分析的基本关系式；内标法原理；谱线强度的测量；定性分析方法；原子线、离子线、共振线、非共振线、灵敏线、最后线、分析线、内标线。第六章原子发射光谱法44第七章原子吸收与原子荧光光谱法要求：1.掌握原子吸收光谱法的基本原理(原子吸收光谱的产生；谱线的轮廓；峰值吸收及其测量)与原子荧光光谱法的基本原理；2.掌握原子吸收分光光度计的基本构造；光源；火焰原子化器：石墨炉原子化器（石墨炉原子化程序升温）：单色仪及检测系统。3.了解原子荧光分光光度计的基本构造。4.掌握原子吸收光谱法的定量分析方法：标准曲线法；标准加入法；内标法。5、原子吸收光谱法的灵敏度和检测限6.原子吸收中的干扰及消除光谱干扰；物理干扰、化学干扰；电离干扰。第七章原子吸收与原子荧光光谱法45光学光谱仪五大组成部分：1.光源（辐射源）

2.单色器3.样品池4.检测器5.信号显示系统光学光谱仪五大组成部分：1.光源（辐射源）

2.单色器46名称光源单色器吸收池检测器紫外可见光谱仪可见：钨灯紫外：氘灯棱镜和光栅玻璃或石英光电转化器红外吸收光谱仪能斯特灯和硅碳棒光栅或KBr大晶体作棱镜KBr或NaCl无机盐晶体热电偶热电量热计光电导管分子荧光光谱仪高压汞灯两个光栅单色器四面透光的石英光电转化器分子磷光光谱仪高压汞灯切光装置试样低温放在杜瓦瓶内光电转化器原子发射光谱仪激发光源（直流电弧低压交流电弧高压火花和ICP等）棱镜和光栅光电转换器，感光板，图像检测器（电荷偶合器件CCD电荷注人器件CID）原子吸收光谱锐线光源（空心阴极灯）光栅原子化器光电转化器名称光源单色器吸收池检测器紫外可见光谱仪可见：钨灯棱镜和光栅47方法名称主要研究对象应用原子发射光谱AAS无机物、元素分析1.定性分析2.定量分析原子吸收光谱AES无机物、元素分析1.定量分析紫外可见光谱UV-Vis不饱和有机物，尤其是含共轭体系的有机化学物及某些无机物，不适合饱和的有机物1.定性分析:初步确定化合物的归属2.判断顺反异构体3.化合物纯度判定4.定量分析红外吸收光谱IR振动中伴随有偶极距变化的的有机化合物，主要用于确定化合物的官能团1.定性分析：已知物确定或纯度判定；未知物结构确定2.定量分析分子发光（荧光、磷光）光谱能产生荧光（磷光）的化合物（含超共轭脂肪族化合物和芳香族化合物）1.定量分析：无机化合物分析（配位）；有机物含量分析（很多化合物几乎同时发生光致发光，故荧光很少用于定性方法名称主要研究对象应用原子发射光谱AAS无机物、48

画出UV-Vis,IR,分子荧光,AAS,AES分析仪器结构方框图。分析其异同及为什么?如AAS锐线光源—原子化器—分光系统—检测系统—光源与检出信号电源同步调制系统

分别指出在通常情况下，以光栅为分光元件的单色器在UV-Vis分光光度计、原子吸收分光光度计和红外光谱仪中的位置，这样的安排分别出于什么考虑？答：UV-VIS：单色器置于样品池前，可避免强紫外线对样品产生可能的光解作用AAS：单色器置于样品池后，可减小火焰背景发射对测定的干扰；IR：单色器置于样品池之后，可避免杂散光的干扰。

画出UV-Vis,IR,分子荧光,AAS,49UV-VisAASIR

空心阴极灯W灯Nernst灯H灯氘灯直流电弧交流电弧火花ICP硅碳棒UV-VisAASIRAESAFSNMR照相干板

热电偶

吸收光谱

发射光谱UV-Vis

空心阴极灯UV-Vis照相干板501.

Na原子基态的光谱项是：

A、32S

B、33PC、31P2.

属于禁戒跃迁的谱项是：A、32S1/2-32P3/2

B、31S0-31D1C、31S1-31P1

3.

在经典AES分析中，激发温度最高的光源是：A、直流电弧B、交流电弧C、火花4.下列哪两种方法同是由外层电子跃迁引起的？A、原子发射光谱和紫外吸收光谱；B、原子发射光谱和红外光谱C、红外光谱和可见光谱5.原子化器的作用是什么？A.把待测元素转变为气态激发态原子；B.把待测元素转变为气态激发态离子；C.把待测元素转变为气态基态原子；1.

Na原子基态的光谱项是：516.下列哪两种光源同是连续光源：A）W灯和空心阴极灯B）氘灯和W灯C）激光和空心阴极灯7.IR光谱使用哪种检测器？

A）真空热电偶B）光电倍培管C）光电管8.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：A）灵敏度高且重现性好B）基体效应大但重现性好C）原子化效率高，因而绝对检出限低9.GFAAS分析中，石墨炉升温顺序是：A）净化-干燥-灰化-原子化B）干燥-灰化-净化-原子化C）干燥-灰化-原子化-净化10.为提高分析方法的检出能力，可采取的措施是：A）提高方法灵敏度B）考虑A)的同时，降低仪器噪声

C）扩大读数标尺6.下列哪两种光源同是连续光源：5211.在AES中,定量分析的依据罗马金公式.I与c的函数关系(以下各式中a在一定条件下为常数，b为自吸系数)。A）c=abI;B）c=bIa

;C）I=acb.12.在发生→*、n→*、n→π*和π→π*四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？

A）→*有最高的能量B）π→π*有最高的能量C）n→π*有最低的能量13.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。A）指纹区B）基团频率区C）可见光区14.在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（）。A.钨灯B.卤钨灯C.氘灯15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；

B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；

C.分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；11.在AES中,定量分析的依据罗马金公式.I与c的函数5316.红外光谱中，已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则其振动波数为：A、5228cm-1B、1610cm-1

C、1653cm-1

17.原子发射光谱的自吸现象是由于下述哪种原因引起的：

A、同类冷原子的作用B、外部电场的作用C、外部磁场的作用18.下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*‑跃迁的化合物是：A、甲醇B、丁烷C、丙酮19.在紫外可见吸收光谱中，含有π键的不饱和基团称为A.生色团B.助色团C.饱和基团20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是：A.辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量；B.能使偶极矩发生变化的分子振动形式；C.同时满足A和B.16.红外光谱中，已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则5421.原子吸收法测定5ug/mL的Cu2+溶液，测得光透过率为13%，问：该仪器测定Cu的灵敏度是多少？A.0.025μg/mLB.0.25μg/mLC.0.025mg/mL

22.分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？A.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；B.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁;C.分子中价电子能级的相互作用.23.计算分子式为C6H6NCl的不饱和度为：A、5B、3C、4

21.原子吸收法测定5ug/mL的Cu2+溶液，测得光透过率551、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，当测定其紫外---可见光谱是，应选用的合适溶剂是：A、正丁烷B、丙酮C、甲酸甲脂2、下列化合物中，有σ→σ*，n→π*，π→π*‑跃迁的化合物是：A、乙醇B、苯C、苯酚3、在紫外吸收测定中，下列化合物吸收波长最大的是：A、苯B、苯酚C、酚盐离子（C6H5O-）4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.当溶解在乙醇中,λmax=307nm.可以判断该吸收是由A、σ→σ*B、n→π*C、π→π*1、某非溶性化合物，在200—400nm有吸收，当测定其紫外56第八章电分析法导论要求：1.熟悉电分析化学的分类、电极（指示电极、工作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极化电极）的种类。2.掌握化学电池（原电池和电解池）表述方法、电池电动势、电极电位（能斯特公式）与液体接界电位、极化（浓差极化和电化学极化）和去极化的基本概念。第八章电分析法导论57第九章电位分析法1、电位分析法的依据、基本原理；2、pH玻璃电极的使用；3、利用电位选择性系数估算电极的测量误差；4、pH值、离子活度的测定（电极的性能、搅拌、TISAB）；5、TISAB组成及其作用；6、电位分析法用于测低价离子原因；7、电位滴定法的原理（滴定终点的确定）。第九章电位分析法58

第十章极谱分析法1、极谱波的形成；2、极谱过程的特殊性；3、滴汞电极特点；4、极谱定量分析依据和方法(扩散电流方程式)；5、极谱干扰电流及其消除办法(残余电流及其扣除；迁移电流和支持电解质；极谱极大，氧波及除氧)

；6、基本概念：可逆波、不可逆波、还原波、氧化波；7、循环伏安法（CV）和溶出伏安法（ASV、CSV）的基本原理、及其主要应用。第十章极谱分析法59第十一章电解及库仑分析法1、基本概念：电解、分析电压、析出电位；2、控制电位电解法：阴极电位、离子析出的次序3、库仑分析基本依据：法拉第电解定律；4、库仑滴定指示终点的方法。第十一章电解及库仑分析法60

伏安法-电位分析-电解分析区别：

方法

测量物理量

电极极化

电池电流

待测物消耗量

定量依据影响因素电位分析

电位、电动势

无浓差极化

原电池趋于0

极小

电解、库仑分析电重量电量

尽量减小极化

电解池有电流

完全消耗

伏安或极谱法

电流

完全浓差极化

电解池有电流

极小

伏安法-电位分析-电解分析区别：方法测量物理量电极611.pH玻璃电极在使用前一般要在

中浸泡24小时，其目的是

.2.在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A.Δ2E/ΔV2为最正值时的点B.Δ2E/ΔV2为最负值时的点C.Δ2E/ΔV2为零时的点D.Δ2E/ΔV2接近零时的点3.常通过()来缩短离子选择电极响应时间A.搅拌溶液B.浸泡电极C.稀释溶液4．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为(

)

A体积要大，其浓度要高

B体积要小，其浓度要低

C体积要大，其浓度要低

D体积要小，其浓度要高5.直接电位法中，加入TISAB的目的是为了(

)A.

提高溶液酸度；

B.恒定指示电极电位；C.

固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰；

D.配位被测离子使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用：（1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数；（2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH值；（3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。1.pH玻璃电极在使用前一般要在中浸泡24小626.下列叙述中，错误的是(

)A.

电位选择系数愈大，则离子选择性电极的选择性愈好；B.一支氟电极的电极电位无法直接测量；C.电位选择系数的大小可估量干扰离子对测定所造成的误差；D.

pH玻璃电极膜电位的产生是由于膜内外物质的电子得失;E.用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。7.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于

A.

内外玻璃膜表面特性不同

B.内外溶液中H+浓度不同

C.内外溶液的H+活度系数不同

D.

内外参比电极不一样6.下列叙述中，错误的是(

)638.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为

(1)无关

(2)成正比

(3)与其对数成正比

(4)符合能斯特公式9.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：

(1)KNO3

(2)KCl

(3)KBr

(4)KI10.

利用氟离子选择性电极时，待测溶液的pH需控制在

。8.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为641.极谱分析中由于扩散电流公式：id=607nD1/2m2/3t1/6c可知：A.id与汞柱高度无关B.id与温度无关C.id与汞柱高度有关2.直流极谱分析中，使用的两支电极，其性质为：A．都是去极化电极B.都是极化电极C．滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极D．滴汞电极为去极化电极，饱和甘汞电极为极化电极3.还原极谱波的半波电位是：