2023年实验报告精馏

实验报告

课程名称：____________________________________

实验题目：________________________________

班级学号：____________________________________

姓名:__________________________________

成绩：____________________________________

沈阳理工大学

年月日

实验内容：

1、学习精储塔的操作方法，了解板式精储过程、塔板上气液流动状态，辨认精微塔板

上出现的几种操作状态。

2、学习精僧塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素。

3、了解精微过程的动态特性,提高对精储过程的结识。

4、掌握用阿贝折射仪测定混合液组成的方法。

实验目的：

1、观测精储塔塔板上出现的几种不同操作状态。

2、测定全回流，不同操作状态下的全塔效率。

3、测定部分回流，不同回流比或不同加热功率条件下的产品组成及全塔效率。

实验仪器、设备:

精饿实验流程示意图

1一原料液储罐：2—原料液取样口；3—进料泵；4一转子流量计;

vA'.HZRUnxr?.2rLG4巫ilno

简朴原理：

精微操作是分离均相混合物的重要方法之一，精储时根据混合液各组分挥发度不同，将

其加热或冷却，进行多次部分汽化与部分冷凝过程，发生热量和质量的传递，从而使混合物分

离的操作。

气液两相在塔板上的接触情况大体分为四种状态：

(a)鼓泡接触状态；

(b)蜂窝状接触状态；

(c)泡沫接触状态；

(d)喷射接触状态

多数塔控制在泡沫接触状态下工作。控制塔的操作状态重要是控制精储塔釜的上升蒸

汽气速。即通过塔釜的加热量来控制。

全回流时塔效率：

如已知物系平衡数据，根据塔顶、塔底物料组成，可以测出该塔的理论板数，可计算全塔

效率已

ET=9*100%

NP

塔釜具有一块理论板作用，因此

济=阶梯数T

部分回流时的塔效率：

对于二元物系，已知平衡数据，则根据精储塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比

及塔顶镭出液的组成、塔釜流出液的组成可以求出该塔的理论板数按上式可以得到总板效

率。

部分回流进料热状况参数的计算式为

CpNBP—F)+&

q

%

Cpm=+CP2M2x2

对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精储塔的原料液组成、进料热状况、操

作回流比及塔顶得出液组成、塔底釜液组成可求出该塔的理论板数

按照下可以得到总板效率ET，其中M为实际塔板数。

NT

ET==X1OO%

实验环节：

1、实验前准备

（D将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度,并记下这个温度（例如3

0℃）。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处在关闭状态，电流、电压表及电位器位

置均应为零。

（3）配制一定浓度（质量浓度20%左右）的乙醇一正丙醇混合液（总容量6000毫升左

右），然后倒入原料液储罐中。

（4）启动进料泵，打开进料转子流量计的阀门，向精储釜内加料到指定的高度（冷液

面在塔釜总高2/3处），而后关闭流量计阀门。

2、全回流操作

（1）打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8升/分）。

（2）记下室温值。接上电源闸（22OV）,按下装置上总电源开关。

（3）调节电位器使加热电压为75伏左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压，塔釜

加热量由小到大观测塔内气液接触状态。

（4）调节加热电压，使之由大到小变化。每次设定电压后，在全回流情况下稳定20分钟

左右，观测到塔板上鼓泡均匀、操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用

阿贝折光仪分析样品浓度，得到塔在不同操作状态下全回流时的板效率。

3、部分回流操作

(1)打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜储出液温度接近常温为准。

(2)调节进料转子流量计阀门，以3.0-4.01/h的流量向塔内加料•，用回流比控制器

调节回流比，进行部分回流操作。观测塔顶、塔底物料组成是否平稳,根据实际情况调节进

料量，若塔顶、塔釜浓度过低应加大进料量，若塔顶、塔底浓度过高则减少进料量。塔顶储

出液收集在塔顶产品罐中，塔釜产品经冷却后收集在塔底产品接受器内。

(3)等操作稳定后，观测板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据，整个操

作中维持进料流量计读数不变，用注射器取塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并

记录原料液的温度(室温)。

实验结束后,关闭泵出口阀，停止加料,并将加热电压调为零,关闭回流比控制器开关。

停止加热后大约10分钟，待塔温下降后关闭冷却水，关总电源，一切复原。

实验注意事项

1、本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免

发生危险。

2、加热过程中,加热电压不可过高，特别是观测到塔中开始有蒸汽上升时，决不可加热

电压过高，防止热的蒸汽上升过快而使玻璃视窗爆裂。

3、本实验过程中，严禁干烧加热器,以免烧毁加热器和发生触电事故。

4、实验前必须先接通冷却水方能进行加热，反之实验结束时必须先停止加热，在塔温下

降到一定限度后再停冷却水。

5、测浓度用折光仪读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数一

质量百分浓度一测量温度关系查取有关数据。

6、为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组

实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时,在做实验前应将前一次实验

时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回原料液储罐中。

表4.1乙醇一正丙醇t-x-y关系

（均以乙醇摩尔分率表达,X-液相;y-气相）

T97.693.85991.88.3884.98880.578.3

(℃)02.66026.284.13.008

6536

X00.1260.180.210.30.460.50.60.60.81.0

8058146006384

y00.20.0.30.550.650.70.760.790.91.0

403184900110914

表4.2温度一折光指数一液相组成之间的关系

液相组00・00.0990.19740.29500.390.49700.59

成5052857790

25℃1.381.381.37971.3771.37501.371.37051.3680

2715030

30℃1.38091.371.37841.37591.37551.3711.3691.3668

9620

35℃1.379137751.37621.37401.3719136921.36701.365

00

液相组0.6440.71010.79830.84420.9060.9501.000

成549

25℃1.36071.36581.3641.36281.36181.3601.3589

06

30℃1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574

35℃1.36341.3621.3601.35901.35731.36531.3551

00

对30C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:

0=58.844116-42.61325X匹

其中回为乙醇的质量分率；同为折光仪读数(折光指数)。

由质量分率求摩尔分率(xA):

乙醇摩尔质量MA=46kg/kmol,正丙醇摩尔质量MB=60kg/kmol,则有

X=叼//

'AWA/MA+WB/MB

实验数据：

精馆实验原始数据登记表

纯乙醇及纯正丙醇的折光率：

纯乙醇nD纯正丙醉nD

折光率1.35221.3759

计算混合料液的折光率与质量分数的关系：

联立式1=a-l.3522b及0=a-1.3759b

计算得：a=58.055;b=42.194

即混合料液折光率及质量分数关系为:m=58.055-42.194nl)

全回流情况下的实验数据：

折光率nDl折光率nD2平均折光率nD质量分数m摩尔分率X

塔顶1.35761.35821.35790.75980.8049

塔釜1.37421.37561.37490.04250.0547

第五块板1.37401.37271.3734().10793.1362

第六快板1.37441.37421.3743().06780.0866

部分回流情况下的实验数据：(R=l)

折光率nDl折光率nD2平均折光率nD质量分数m摩尔分率X

塔顶1.36141.36141.36140.61210.6730

塔釜1.37511.37461.374850.04460.0574

进料1.36651.36651.36650.39690.4619

数据解决：

全回流情况下实验数据解决：

以第一组数据作计算实例：

平均折光率:nD=(nl+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579

质量分数:m=58.055-42.194X1.3579=0.7598

乙醇摩尔质量M=46.07kg/kmo1丙醇摩尔质量M=60.1kg/kmol

X_____〃〃以醇___________________________67598/46________08g

摩尔分率:04

口机/加乙醉+(1—m)/“乙醉0.7598/46+(1-0.7598)/60

部分回流情况下的实验数据解决：

以塔顶数据为例，计算过程如下：

D摩尔分率计算

己求出混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下：

m=58.055-42.194nD故：

平均折光率:nD=(nDl+nD2)/2=(l.3614+1.3614)/2=1.3614

塔顶料液质量分数m=58.055-42.194XI.3614=0.6121

乙醇摩尔质量M=46.07kg/kmol丙醇摩尔质量M=60.1kg/kmol

摩尔分

X=血M乙醇.0.6121/46.07

-=0.6730

m/M乙醇+（1-加）/M正丙醇0.6121/46.07+(1-0.6121)/60.1'

同理，求得xW=0.0574xF=0.4619

2)塔顶出料D、塔釜出料W

进料量F=3OmL/min进料液乙醇质量分数m=0.3969乙醇摩尔分率xF=0.4619

物性数据：乙醇密度PA=0.78g/mL丙醇密度PB=O.79g/mL

乙醇摩尔质量MA=46.07kg/kmol丙醇摩尔质量MB=60.1kg/kmo1

进料液平均密度Pm=mpA+(1—m)pB

=0.3969X0.78+(1-0.3969)X0.79=0.786g/mL

进料液平均摩尔质量Mm=xEMA+(l-xF)MB

=0.4619X46.07+(1—0.4619)X60.1=53.62kg/kmol

进料液质量流量m=60FXpm/1000=60X30X0.786/1000=1.415kg/h

进料液摩尔流量F=1000m/Mm=1000XI.415/53.62=26.39m。1/h

全塔物料衡算:旧=D+W|；唇产匹+青

即：26.39=D+W；26.39X0.4619=DX0.6730+WX0.0574

联立以上两式解得:D=17.34mol/hW=9.05mol/h

3)泡点温度tb

进料状态：乙醇:摩尔分率xF=O.4619,总压P=101.3kPa

查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

3803.98

InP”=23.8047----

T—41.68

3166.38

In与二=22.4367--------------

T—80.15

试差:设泡点温度T=359.98K,由蒸汽压方程求得:

QQAQQQ

In4=23.8047———=11.85P^=140.46kPa

359.98-41.68

In以=22.4367——

'66.38_=H12P；=S.6kPa

359.98-80.15

101.3-67.6^

由泡点方程计算乙醇的摩尔分数:=04616

140.46-67.6

计算值与假定值足够接近，以上计算有效,进料液泡点温度为359.98K,即86.83℃

4）加料热状态参数q

进料液温度tF=20℃,组成为xF=0.4619的乙醵一丙醇溶液泡点温度为tb=86.8

3℃

在平均温度（86.83+20）=53.415℃下，

乙醇的摩尔汽化潜热rA=47563.56kJ/kmol

乙醇的摩尔热容CmA=131.08kJ/（kmo1■℃）

丙醇的摩尔汽化潜热rB=49996.1kJ/kmol

丙醇的摩尔热容CmB=41.91kJ/(kmo1■℃)

系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均摩尔汽化热：

&=9小(1+与抗

=0.4619X47563.56+(1-0.4619)X49996.1=48872.51kJ/kmol

平均比热容:

C,",p=XFGHA+(1-XF)C”,B

=0.4619X131.08+(1-0.4619)X41.91=83.1kJ/(kmol■℃)

加料热状态参数

Cw,p(^-rF)=i+83.lx(86.83-20)=11136

rm4887251

5)精储塔内物料循环量(回流比R=l)

已求得:D=17.34mol/hW=9.05mol/h

则：精储段下降液体量L=RD=1X17.34=17.34mol/h

上升蒸汽量V=(R+l)D=(l+1)X17.34=34.68mo1/h

提储段下降液体量L'=L+qF=17.34+1.1136X26.39=46.73mo1/h

上升蒸汽量V'=V-(l-q)F=34.68-(1-1.1136)X26.39=37.68m

o1/h

6)操作线方程(已求得xD=0.6730xF=0.4619)

N49

全塔效率：E=—x100%=—xlOO%=61.25%

Ne8

11a-1

由相平衡关系可得：后即:——=------1---------

yaxa

由乙醇一正丙醇平衡数据表作1/y-l/x图如下:

由图可知：斜率=0.5063,即a=1.9751

a

全回流操作线方程为：yn=xn一1

*Xe0.1362

=0.0739

“6—/、一-1.9751-0.9751x0.1362

a-(a—\)x5

第六快板的单板效率：黑::黑X1W%=796%

部分回流情况下:

1.1

1

0.9

/

0.8/

0.7/

%

0.6Z11/

r1

0.5//1

/1

一/V

0.41

/1

0.3//1

0.2/I/1

11

1

0.1/1

1

U

00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.1

X

结果分析:

>"+1=/[X"+J1。所以从点（%,玄）出发，认为IJ截距

1、精储段操作线方程:

A+1/<+1K+1

可得到精储段操作线;

2、q线方程：y=gx=二"¥居=9.803-4.066,q线方程与精储段

q-\q-\1.1136-1

操作线方程联立可求出点区回坐标为|。47320.5731）|。连接点但，"）|与点收,,/）

即得提储段操作线；

3、由图可知：理论板数（涉及塔釜）为N=6.6-1=5.6»

4、全回流时的同比部分回流时的大，国比部分回流时的小，故全回流的分离效果比部分回

流的分离效果好。

问题讨论:

1、精馆塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数，塔釜压力与哪些因素有关?

(1)由于塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部

阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而

塔板压力降与气体流量(即塔内蒸汽量)有很大关系。气体流量过大时，会导致过量液沫夹

带以致产生液泛,这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随

之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。

(2)塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。

2、如何判断精馆塔操作是否稳定，它受哪些因素影响？

(1)两个标准:一是热源和塔顶的回流都是出于稳定状态，不发生大的波动.A二是塔的压力

和温度基本维持稳定,不发生波动,就可以判断为操作稳定了.

(2)精帽塔操作稳定的因素重要有以下5点：

1.物料平衡的影响和制约A在精微塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品

的稳定，保持精镭装置的物料平衡是精储塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制

精储塔的物料平衡。

2、塔顶回流的影响

回流比是影响精储塔分离效果的重要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品

的质量。

调节回流比的方法可有如下几种。八(1)减少塔顶采出量以增大回流比。

(2)塔顶冷凝器为分凝器时，可增长塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。

(3)有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将

回流贮槽抽空。

3.进料热状况的影响A