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文档简介
皂苷的检识(一)物理检识泡沫试验:皂苷有降低水溶液表面张力的作用。多数皂苷水溶液经强烈振摇后能产生大量持久性泡沫。(二)化学检识◎反应条件:无水条件下,与浓酸或某些Lewis酸反应◎现象:呈现颜色变化或荧光◎特点:反应较灵敏,但专属性较差◎常用反应1.醋酐-浓H2SO4反应(Liebermann-burchard)
甾体皂苷:黄→红→紫→蓝→绿→污绿→褪色
三萜皂苷:黄→红→紫→蓝→褪色醋酐-浓硫酸反应(二)化学检识2.五氯化锑反应(kahlenberg)
※反应显黄色、灰蓝色、灰紫色等斑点。
※操作:将试样的乙醇溶液点于滤纸或硅胶板上,喷洒20%五氯化锑-氯仿溶液(不应含乙醇和水)60-70℃加热,显黄色、灰蓝色、灰紫色等斑点。
※三萜皂苷类反应显蓝紫色,紫外灯下呈蓝色荧光。甾体皂苷类多呈黄色斑点。※三氯化锑试剂替代,结果相同。3.三氯醋酸反应(Rosen-Heimer)试样的三氯甲烷溶液滴在滤纸上,喷25%三氯醋酸乙醇溶液加热至60℃,生成红色渐变为紫色加热到100℃才显色,生成红色渐变为紫色甾体皂苷三萜皂苷(二)化学检识(二)化学检识4.三氯甲烷-浓硫酸反应(salkawski)将样品溶于三氯甲烷,加入浓硫酸后,在三氯甲烷层呈现红色或蓝色,硫酸层有绿色荧光出现。5.冰醋酸-乙酰氯(Tschugaeff)反应样品溶于冰醋酸,加乙酰氯数滴及氯化锌结晶数粒,稍加热,则呈现淡红色或紫红色。(三)色谱检识
1.薄层色谱(1)亲水性强的皂苷:分配色谱展开剂:极性大的溶剂,如:水饱和的正丁醇(2)亲脂性强的皂苷和皂苷元:吸附或分配色谱吸附剂:硅胶展开剂:环已烷-乙酸乙酯(1∶1)
氯仿-丙酮(95∶5)等酸性皂苷:展开剂中加少量醋酸,防止拖尾现象显色剂:三氯醋酸、浓硫酸或50%的硫酸、
三氯化锑或五氯化锑等,喷洒后加热显色。(三)色谱检识亲脂性皂苷/皂苷元:固定相---甲酰胺、
流动相为氯仿/苯亲水性皂苷:固定相---水;
流动相---水饱和的正丁醇
正丁醇-乙醇-水(9∶2∶9)等显色剂:三氯化锑、五氯化锑、磷钼酸等。2.纸色谱课后思考:如何鉴别该化合物?
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