中药制剂常规检查技术-重（装）量差异检查法

ROUTINEEXAMINATIONTECHNOLOGYOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEPREPARATIONS–WEIGHTDIFFERENCECHECKMETHOD中药制剂常规检查技术——重量差异检查法案例导入广东省药监局发布通告：21批次药品抽检不合格今年2月18日，广东省药监局发布了2020年第11期、12期药品抽查检验信息通告，通告显示，21批次药品不合格。不合格品种：阿奇霉素分散片、板蓝根片、陈香露白露片、大黄碳酸氢钠片、藿香正气片、清火片、维C银翘片、小柴胡颗粒（2批次）、叶酸片、银翘解毒片不合格检测项：分散均匀性、性状（2批次）、重量差异（3批次）、崩解时限、含量测定（维生素C）、水分（2批次）、有关物质。什么是重量差异？如何检查片剂的重量差异是否合格？案例导入广东省药监局发布通告：21批次药品抽检不合格重量差异检查法一、方法概述1.定义

重量差异：药品本身的重量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。重量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品重量的偏差程度进行检查，从而评价制剂质量的均一性。2.检查对象《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的重量差异检查做出明确规定：根据药品的聚集状态，药品颗粒较集中的应进行重量差异检查，如大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸、滴丸剂、片剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。一、方法概述重量差异检查法3.检查意义由于药品本身的性质、生产工艺、设备和管理方面的因素，药品的重量在一定限度范围内允许存在偏差。但若超过药典规定的限度，则难以保证临床用药的准确剂量。重量差异检查法一、方法概述剂量过小，不能达到预期的疗效；剂量过大，可能会引起严重不良反应，甚至中毒事故。因此对固体制剂进行重量差异检查，对于保证临床用药的安全性和有效性都是十分必要的。1.简述二、片剂重量差异检查片剂在生产过程中由于颗粒的均匀性和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。通过本项检查，可以控制一批次药品各片的重量的一致性，保证用药剂量准确。

注意：凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。

糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后再进行包衣

薄膜衣片应在包衣后检查重量差异并应符合规定重量差异检查法2.仪器用具分析天平（感量0.1mg的适用于平均片重在0.30g以下的片剂；感量1mg的适用于平均片重大于等于0.30g的片剂）重量差异检查法二、片剂重量差异检查扁形称量瓶、镊子3.检查方法重量差异检查法二、片剂重量差异检查（1）取供试品20片，置称量瓶中，精密称定总重，再求出平均片重，记录在原始记录单上（2）采用减重称量法分别精密称定每片重量，记录在原始记录单上（3）根据平均片重或标示片重，查表确定重量差异限度（4）根据重量差异限度，计算允许重量范围（5）进行结果判断：供试品重量超过重量差异限度允许范围的不多于2片，且均未超过限度1倍，判为合格允许范围=平均片重±平均片重×重量差异限度平均片重或标示片重重量差异限度<0.30g±7.5%≥0.30g±5%4.应用实例取供试品片20片，置称量瓶中，精密称定总重量为8.466g，平均片重为0.422g。分别精密称定每片重量，记录如下。根据规定，该片剂重量差异限度为±5%，允许片重范围为0.422g±0.422×5%=0.401~0.443g。

将每片重量与允许范围比较，发现6号和7号两片药的重量不在范围允许内。其中6号的重量差异限度为(0.456g-0.422g/0.422g)×100%=8.06%未超过限度一倍，7号的重量差异限度为(0.422g-0.325g/0.422g)×100%=22.99%超过限度一倍，因此判定本批次药品重量差异不合格。重量差异检查法二、片剂重量差异检查消渴灵片的重量差异检查123456789100.4200.4090.4210.4140.4400.4560.3250.4100.4070.416111213141516171819200.4270.4210.4210.4160.4220.4020.4190.4310.4250.4071.简述三、丸剂重量差异检查重量差异检查法由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定滴丸、糖丸、蜜丸、水蜜丸、浓缩丸等应进行重量差异检查。

注意：包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检査重量差异。其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异，并应符合规定2.仪器用具重量差异检查法三、丸剂重量差异检查分析天平（感量0.1mg的适用于标示重量或平均重量在0.10g以下的丸剂；感量1mg的适用于标示重量或平均重量大于等于0.10g的丸剂）扁形称量瓶、镊子3.检查方法重量差异检查法三、丸剂重量差异检查（1）滴丸剂、糖丸剂取供试品20丸，其他丸剂丸重1.5g以下的10丸为1份，1.5g和1.5g以上的1丸为1份，取10份，置称量瓶中，精密称定总重，再求出平均丸重，记录在原始记录单上（2）采用减重称量法分别精密称定每丸/份重量，记录在原始记录单上（3）根据平均丸重或标示丸重，查表确定重量差异限度（4）根据重量差异限度，计算允许重量范围（5）进行结果判断：供试品重量超过重量差异限度允许范围的不多于2丸/份，且均未超过限度1倍，判为合格不同丸剂取样数量和重量差异限度的数值不同滴丸剂4.应用实例重量差异检查法三、丸剂重量差异检查六味地黄丸的重量差异检查链接未来岗位重量差异检查属于固体制剂常规检查的主要项目之一，通过对重量偏差程度的检查，控制制剂质量的均一性，对用药安全性和有效性来说非常重要作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握重量差异检查的操作方法和注意事项，细致准确的记录检验结果，确保检验结果的真实可靠小结重量差异检查法的定义、检查对象和检查意义片剂重量差异检查的方法概述、仪器用具、检查方法和应用实例丸剂重量差异检查的方法概述、仪器用具、检查方法和应用实例思考题任选一种需要检查重量差异的中药制剂，简述其检查过程ROUTINEEXAMINATIONTECHNOLOGYOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEPREPARATIONS–LOADINGDIFFERENCEINSPECTIONMETHOD中药制剂常规检查技术——装量差异检查法案例导入贵州省药监局对药企发布行政出处罚今年1月26日，贵州省药监局发布了第四十一期行政处罚案件信息公开表，2家药企被行政处罚。其中贵州肾元制药有限公司因生产劣药肾元胶囊而被罚。经查证贵州肾元制药有限公司生产的批号为20200401的肾元胶囊，[检查]项下装量差异不符合规定，定性为劣药。药监局责令该公司改正违法行为，没收劣药肾元胶囊4415盒，罚款42万元。什么是装量差异？如何检查胶囊剂的装量差异是否合格？案例导入贵州省药监局对药企发布行政出处罚装量差异检查法一、方法概述1.定义

装量差异：药品本身的装量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。装量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品装量的偏差程度进行检查，从而评价制剂质量的均一性。2.检查对象《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的装量差异检查做出明确规定：根据药品的聚集状态，药品颗粒较分散的应进行装量差异检查，如水丸、糊丸、散剂、颗粒剂、胶囊剂和注射用无菌粉末（粉针剂）等。一、方法概述装量差异检查法3.检查意义由于药品本身的性质、生产工艺、设备和管理方面的因素，药品的装量在一定限度范围内允许存在偏差。但若超过药典规定的限度，则难以保证临床用药的准确剂量。装量差异检查法一、方法概述剂量过小，不能达到预期的疗效；剂量过大，可能会引起严重不良反应，甚至中毒事故。因此对固体制剂进行装量差异检查，对于保证临床用药的安全性和有效性都是十分必要的。1.简述二、胶囊剂装量差异检查胶囊剂在生产过程中由于包装工艺、设备和管理等原因，都会引起胶囊剂的装量差异。本项检查的目的在于控制最小包装内药品重量的一致性，保证用药剂量准确。

注意：凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异检查。每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊不得再放回供试品原包装的容器内。装量差异检查法2.仪器用具分析天平（感量0.1mg的适用于平均装量在0.30g以下的胶囊剂；感量1mg的适用于平均装量大于等于0.30g的胶囊剂）装量差异检查法扁形称量瓶、镊子、小毛刷、刀片二、胶囊剂装量差异检查3.检查方法装量差异检查法二、胶囊剂装量差异检查取供试品10粒，置称量瓶中，分别精密称定重量，记录在原始记录单上硬胶囊取开囊帽，倾出内容物，用小毛刷将具囊壳内外拭净；并分别精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量软胶囊用刀片划破囊壳，倾出内容物，用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再分别精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量根据装量差异限度，计算允许装量范围进行结果判断：供试品每粒装量超过装量差异限度允许范围的不多于2片，且均未超过限度1倍，判为合格1.简述三、丸剂装量差异检查装量差异检查法由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定水丸、糊丸等应进行装量差异检查。

注意：除包糖衣丸剂外，其他单剂量包装的丸剂，应进行装量差异检查。凡进行装量差异检查的单剂量包装的丸剂及进行含量均匀度检查的丸剂，一般不再进行重量差异检查。2.仪器用具装量差异检查法三、丸剂装量差异检查分析天平（感量0.1mg的适用于标示重量或平均重量在0.10g以下的丸剂；感量1mg的适用于标示重量或平均重量大于等于0.10g的丸剂）扁形称量瓶、镊子3.检查方法装量差异检查法三、丸剂装量差异检查每1袋（瓶）为1份，取供试品10份，分别将每份内容物倾至称量瓶中，称定重量必要时求出每份的平均装量，记录在原始记录单上根据标示装量，查表确定装量差异限度根据装量差异限度，计算允许装量范围进行结果判断：供试品装量超过装量差异限度允许范围的不多于2份，且均未超过限度1倍，判为合格丸剂4.应用实例装量差异检查法三、丸剂装量差异检查加味逍遥丸的装量差异检查编号12345678910装量6.356.286.486.536.175.986.386.125.966.10标示装量：6g/袋批号：2