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中药制药设备主讲人:梁斌亳州中药科技学校第六章干燥原理与设备本章内容:第一节:干燥的原理第二节:干燥设备第三节:干燥器的选择本节内容:一.干燥的概念二.干燥的本质三.干燥过程的机理四.物料中水分的性质五.影响干燥过程的因素六.干燥的方法第一节:干燥的原理教学目标:掌握干燥的概念、干燥的本质、方法掌握影响干燥过程的因素熟悉干燥过程的机理了解物料中水分的性质培养学生学习中药制药设备的兴趣激发学生热爱中国传统文化的情操教学重点:干燥的概念、干燥的本质影响干燥过程的因素干燥过程的机理、方法
一.干燥的概念
1.干燥的定义:是指利用固体物料中的湿分在加热或者降温过程中产生相变的物理原理以将其除去的单元的操作,是一种常用的去除湿份(水或有机溶剂)的方法。2.干燥的目的:(1)可以减轻重量,缩小体积,降低运输费用(2)增加药物的稳定性,便于贮存(3)便于制备各种剂型(4)便于进一步处理二.干燥过程的本质湿热气体流过湿物料的表面,物料表面温度低于气体温度;由于温差的存在,气体以对流方式向固体物料传热,使湿份汽化;在分压差的作用下,湿份由物料表面向气流主体扩散,并被气流带走。本质是被除去的湿分从固相(被干燥的固体)转移到气相(干燥介质)中。注意:只要物料表面的湿份分压高于气体中湿份分压,干燥即可进行,与气体的温度无关。气体预热并不是干燥的充要条件,其目的在于加快湿份汽化和物料干燥的速度,达到一定的生产能力。HtqWtippiM干燥过程热空气流过湿物料表面热量传递到湿物料表面湿物料表面水分汽化并被带走表面与内部出现水分浓度差内部水分扩散到表面传热过程传质过程传质过程干燥过程推动力传质推动力:物料表面水分压P表水
>热空气中的水分压P空水传热推动力:热空气的温度t空气>物料表面的温度t物表三.干燥过程的机理四.物料中水分的性质1.按照物料与水分的结合方式划分:(1)化学结合水物料中的结晶水即属于这种形式,化学结晶水分离时,物料的晶体结构遭到破坏,因此结晶水分的脱水过程不视为干燥过程。如:KAl(SO4)2·7H2O
CuSO4·5H2O(2)物理化学结合水吸收水分、渗透水分和结构水分属于此类。其中,吸附水分与物料结合能力最强,因为这种水分由物料的分子力场所吸附。渗透水分与物料的结合是由于物料组织壁的内外溶解物有差异,使水分扩散而透过壁膜,故渗透水分的存在是由浓度差而产生的渗透压所造成,当物料组织外面的浓度大于其内部浓度时,渗透水分即自由析出。结构水分存在于物料组织内部,在胶体形成时将水分结合在内,蒸发、外压或组织的破坏等形式可造成此类水分的离解。(3)机械结合水
包括毛细管水分、润湿水分和孔隙水分。毛细管水分存在于纤维或小颗粒成团的物料中,毛细管半径小于0.1um者,称为微毛细管。其中的水分由于毛细管力的作用,重力不能使其运动,这种水分近似于吸附水分。
润湿水分仅是水和物料的机械混合,极易用加热蒸发或机械方法除去,一般细粒状晶体表面的水分均属于这种形式。当水分存在于半径大于10um以上的粗空中,一般称为孔隙水分。2.根据物料中水分除去的难易程度划分:(1)非结合水
包括存在于物料表面的吸附水分和孔隙水分。此种水分与物料纯属机械结合,附着于固体表面或颗粒堆积层中,与物料的结合强度极小,因此干燥过程出去的水分主要是非结合水。(2)结合水包括物料细胞或者纤维管壁内的水分、物料内可溶性固体物溶液的水分以及物料毛细管中的水分等。根据水分与物料的结合的强弱,结合水可分为几种形式,当固体表面具有吸附性时,其所含的水分是因吸附作用而结合在固体中;当固体物料为多孔性或为粉状时、颗粒状时,其水分因受毛细管力的作用存在于细孔中;当固体物料为可溶物时,其所含的水是以溶液形式存在;当固体物料为晶体结构时,其中含有一定量的结晶水分。
结合水分主要是属于物理化学结合方式,结合力强,用干燥方法除去比较困难。
3.根据物料在一定干燥条件下,物料中的水分能否用干燥的方法除去划分:(1)平衡水分(2)自由水分指物料中所含的大于平衡水分的那一部分十分,即在该空气状态下能用干燥方法除去的水分。总结:
1.结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去
2.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结合力弱,易除去3.平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分
(平衡水分与物料性质空气状态有关)4.自由水:包括全部非结合水和部分结合水,干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水.
五、影响干燥的因素1.物料性质:形状、大小、料层厚薄、水分结合方式2.干燥介质:温度、速度、流速3.干燥方法与速率:4.压力:减压有利于提高干燥速率5.气固接触方式:气流掠过物料表面气流穿过物料层物料悬浮于气流中厢式干燥器沸腾干燥器喷雾干燥器
六.常用干燥方法种类常压干燥减压干燥喷雾干燥冷却干燥直接干燥间接干燥介电加热干燥加热方式
常用的干燥方法干燥设备箱式干燥器气流干燥器真空干燥器喷雾干燥器冷却干燥器气流干燥真空干燥七.作业1.简述干燥的定义和干燥过程的机理2.影响干燥的主要因素有哪些?3.常用的干燥方法有哪些?本节内容:一.厢式干燥器二.带式干燥器三.气流式干燥器四.流化床干燥器五.喷雾干燥器六.转筒式干燥器七.红外线干燥器八.微波干燥器第二节:干燥设备教学目标:掌握厢式干燥器、气流式干燥器、流化床干燥器的结构、工作原理和使用方法掌握喷雾干燥器、红外线干燥器、的结构、工作原理和使用方法熟悉带式干燥器、转筒式干燥器、微波干燥器的结构、工作原理和使用方法培养学生学习干燥设备的兴趣激发学生爱国情操教学重点:
厢式干燥器气流式干燥器流化床干燥器结构、工作原理和使用方法喷雾干燥器红外线干燥器一.箱式干燥器
1.干燥原理
利用热空气通过粉状或颗粒状湿物料的表面,在流动过程中充分与其接触,气体与固体物料之间进行传热与传质,从而使湿物料达到干燥的目的。2.适用范围箱式干燥器是制药生产中应用最广泛的一种干燥器,常用于干燥末期易产生粉尘的糊状、粉状物料。特别适用于小规模的干燥,如实验室或中间实验品的干燥。3.箱式干燥器的种类按照气体流动的方式不同:分为水平气流箱式、穿流式;按照处理量不同:分为搁板式、小车式。
4.箱式干燥器的特点优点:构造简单,设备投资少,同一台设备可适用于干燥多种物料;温度可控,物料破损少,粉尘少;缺点:装卸物料的劳动强度大,设备的利用率低,耗热大;产品质量不易均匀,干燥时间长;设备容积小,物料分散不均匀;5.箱式干燥器的结构6.箱式干燥器工作流程7.箱式干燥器操作规程(1)通电前,先检查设备电气性能是否完好,接地线是否良好,并应注意是否有断电或漏电现象。(2)接上电源,开启电源加热开关。(3)根据实验规定,设定极限温度,并在温度快升到预设温度时,打开鼓风。(4)待一切准备就绪时,放入试品,关上箱门,旋开排气阀。(5)物料放置设备内不宜过挤,散热板上不应放物料。(6)严禁烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。(7)打开干燥箱门观察物料时,不能将水点溅在玻璃门上,以防玻璃受骤冷而爆裂。(8)操作完毕后,关闭电源,清理完现场后,方可离开。(9)设备由专人定期校准、维护。8.设备安全操作规程(1)设备要按照铭牌上所规定的温度范围使用,烘箱必须保持接地良好。(2)设备附近不得堆放油盆、油桶、棉纱、布屑等易燃物品,不得在烘箱旁进行洗涤、刮漆和喷漆等工作。(3)要防止其他物件落入设备底部与电阻丝接触造成短路。(4)打开烘箱前,必须先断电。加温过程中操作者不得离开。(5)不得在烘箱内存放物品,如工具,器材零件及油料挥发物。(6)烘箱在工作时不得进行清洁工作,更不得用汽油擦拭。(7)非金属物品放入烘箱内加温,一定要按照工艺规程进行。(8)烘箱工作前必须将通风闸门打开,以防爆炸。(9)使用前要检查自控装置,指示信号是否灵敏有效,电气线路绝缘是否完好可靠。
9.作业布置1.简述箱式干燥器的干燥原理和结构组成2.简述箱式干燥器的主要特点有哪些?3.简述箱式干燥器的工作流程和安全操作规程二.气流干燥利用热空气与粉状或颗粒状湿物料在流动过程中充分接触,气体与固体物料之间进行传热与传质,从而使湿物料达到干燥的目的。优点干燥时间短适用于热敏物质生产能力大,投资费用少;有机的把干燥、粉碎、输送、包装组合成一道工序,整个过程在密闭条件下进行,减少物料飞扬,防止杂质污染,既改善了产品质量,又提高了收得率。缺点不适于粘厚物料的干燥对晶形磨损厉害1.
气流干燥的操作原理将细粉或颗粒状的湿物料用空气、烟道气或惰性气体将其分散于悬浮气流中,并和热气流作并流流动。干燥器可以在正压或负压下工作。如果物料为高温的膏糊状物料,可以在干燥器底部串联一粉碎机,使物料边干燥边粉碎,而后再进入气流干燥管中进行干燥。2.气流干燥基本构造4.气流干燥器的适用范围(1)物料形状气流干燥对象要求以粉状或颗粒状物料为主,颗粒直径一般在0.5-0.7mm一下。(2)湿分和物料的结合状态一般仅适用于物料表面蒸发的恒速干燥过程,物料中所含的水分应以润湿水、孔隙水或较粗管径的毛细管水灯非结合水为主,最终含水量为0.3%-0.5%的干燥产品。(3)对干燥产品有无附加要求物料极易粉碎磨损,难以保持完好的结晶形状和结晶光泽。(4)其他
极易粘附于干燥管壁的物料不宜应用五.作业布置1.简述气流式干燥器的干燥原理和结构组成2.简述气流式干燥器的主要特点有哪些?3.简述气流式干燥器的工作流程三.流化床干燥器沸腾干燥又称流化床,是流化技术的新发展,主要用于湿粒性物料如片剂及颗粒剂的湿颗粒干燥。
1.干燥原理
利用热空气使湿颗粒悬浮、翻滚如沸腾状,物料的跳动大大增加了蒸发面,热空气在颗粒间通过,在动态下进行热交换而达到干燥的目的。
2.流化床干燥器的特点
优点:热利用率高,干燥速度快;产品质量好,干燥均匀;产量大;干燥时不需翻料,能自动出料;节省劳动力,操作方便;占地面积小等;缺点:消耗热能大,清扫麻烦等缺点。3.设备基本构造空气预热器,沸腾干燥室,旋风分离器,细粉捕集器,排风机。教学要求掌握喷雾干燥的干燥原理和喷雾干燥机的结构掌握雾化的机理、方式和喷雾干燥工艺过程熟悉喷雾干燥机的操作与常见故障的处理了解喷雾干燥的特点了解雾化器结构四.喷雾干燥(一)干燥原理
利用不同的喷雾器,将悬浮液和粘滞的液体喷成雾状,形成具有较大表面积的分散微粒同热空气发生强烈的热交换,迅速排除本身的水分,在几秒至几十秒内获得干燥。成品以粉末状态沉降于干燥室底部,连续或间断从卸料器排出。优点直接干燥溶液状态的物料,特别是粘稠液;可控制成品含湿量;可以得到空心球状产品;时间短,在常压下能干燥热敏物质;规模效益,规模越大成本越低效益越高。堆积比重小,体积庞大,占地大;粒度小,收集贮存要求高;热容量大,设备庞大,占地大;雾化时对物料的浓度、粘度一定要求。缺点(二)喷雾干燥的特点
(三)喷雾干燥器结构喷雾干燥过程可分为四个阶段:料液雾化;雾滴与空气接触;雾滴干燥;干燥产品与空气分离。(1)料液雾化目的在于将料液分散成微细的雾滴,雾滴的平均直径为20~60µm,因此具有很大的表面积。当其与热空气接触时,雾滴就迅速气化而干燥为粉末或颗粒产品。雾化器是喷雾干燥的关键部位。目前常用的雾化器有气流式喷嘴、压力式喷嘴和离心式喷嘴。(四)喷雾干燥的工艺过程利用在水平方向作高速旋转的圆盘给予溶液以离心力,使其高速甩出,形成薄膜、细丝或液滴,同时又受到周围空气的摩擦、阻碍与撕裂等作用形成细雾。目前酶制剂的大型生产大多采用此法,还用于酵母粉的干燥。利用往复运动的高压泵将物料喷出分散成液滴。制药企业用于中药浸膏的干燥。依靠压缩空气或蒸气通过喷嘴时产生的高速将液体吸出并被雾化。在制药工业中广泛使用,核苷酸、农用细菌杀虫剂、蛋白酶等的干燥。(五)雾化方式气流雾化压力雾化离心雾化(六)气流喷雾干燥流程(1)雾化机理:浓缩液利用在水平方向做高速旋转的圆盘的离心力作用进行雾化。浓缩液在高速旋转的转盘上雾化时,受到两种力的作用,一种是转盘旋转产生的离心力,另一种是空气与浓缩液之间较高的相对速度产生的摩擦力。(2)雾滴与空气接触在干燥室内,雾滴与空气的接触方式有并流式、逆流式和混流式三种。在并流系统中,最热的干燥空气与水分最大的雾滴接触,因而水分迅速蒸发,从雾滴到干燥成品的整个历程中,物料温度不高,对热敏性物料的干燥有利,所获得的产品常为非球形的多孔颗粒。对于逆流系统,在塔顶喷出的雾滴与塔低上来的较湿空气接触,水分蒸发速度比并流慢,适用于耐受高温、含水量低的非热敏性物料处理。在混流系统中,干燥室底的喷雾嘴向上喷雾,热空气从室顶进入,性能兼二者之间。并流逆流混流按喷雾液滴和热风流动方向分:并流型——液滴和热风呈同一方向流动。逆流型——液滴和热风呈反方向流动。混流型——液滴和热风呈不规则混合流动。(3)雾滴干燥阶段恒速干燥和降速干燥两个阶段。干燥过程室传热和传质同时进行的过程。(4)干燥产品与空气分离干燥的粉末或颗粒落在干燥室的锥体四壁并滑落到锥底,通过星形阀之类的排灰阀排出,少量的细粉则随空气进入旋风分离器进一步分离。然后将成品输送到另一处混合后储入成品库或直径包装。(七)喷雾干燥机在使用前应作如下检查
(1)检查各个装置的轴承和密封部分连接处有无松动;
(2)检查各个机械部件的润滑油状况以及各个水、风、浆管阀口等是否处于所需位置;
(3)检查管道连接处是否装好密封材料,然后将其连接,以保证不让未经加热的空气进入干燥室;
(4)检查门和观察窗孔是否关上与是否漏气;
(5)检查离心风机运行的旋转方向是否正确;
(6)检查离心风机出口处的调节蝶阀是否打开,不要把蝶阀关死,否则将损坏电加热器和进风管道,这一点必须引起充分注意;
(7)检查进料泵的连接管道是否接好,电机与泵的旋转方向是否正确;
(8)检查干燥室顶部安放喷雾头处是否盖好,以免漏气;
(9)雾化器润滑油冷却管接头是否接好,冷却水是否开启。
(10)接通电源检查电压和仪表是否正常,最后检查料浆搅拌桶内料浆的量以及浓度等情况,若出现问题应及时排除。
(八)喷雾干燥机操作步骤:
(1)首先开启离心风机,然后开启电加热,并检查有否漏气,如正常即可进行筒身预热,因热风预热决定着干燥设备的蒸发能力,在不影响被干燥物料的质量的前提下,应尽可能提高进风温度;
(2)预热时,干燥室底部和旋风分离器下料口处阀门必须关好,以免冷风进入干燥室,降低预热效率;
(3)当干燥室进口温度达到目180℃~220℃时,开启离心喷头,当喷头达到最高转速时,开启进料泵,加入料液,进料量应由小到大,否则将产生粘壁现象,直到调节到适当量。料液的浓度应根据物料干燥的性质温度来配制,以保证干燥后成品有良好的流动性
(4)干燥成品的温度和湿度,取决于排风温度,在运行过程中,保证排风温度为一个常数是极其重要的,这取决于进料量的大小,进料量调节稳定,出口温度是不改变的。若料液的含固量和流量发生变化时出口温度也会出现变动;
(5)产品温度太低,可减少加料量,以提高出口温度。产品的温度太高,则反之。对于产品温度较低的热敏性物料可增加料量,以降低排风温度,但产品的湿度将相应提高;
(6)干燥后的成品被收集,在塔体下部和旋风分离器下部的授粉器内,在授粉器未经充满前就应调换,在调换授粉器时,必须先将上面的蝶阀关闭方可进行;
(7)若干燥的成品具有吸湿性,旋风分离器及其管道,授粉器的部位应用绝热材料包扎,这样可以避免干燥成品的吸潮吸湿。
此外,对于热敏性、软化点低的物料,排风温度过高时,物料产生软化,需增加冷却风量。
(九)喷雾干燥机常见故障和处理方法
(1)喷雾干燥机干燥塔壁粘有湿料
故障原因分析:
1进料量太大或产品粒度太大,不能充分蒸发
2干燥室内温度太低
3进料量不稳定
故障处理方法:
1适当减少料量,增加压力或减小喷咀孔
2排风温度未达到要求时不进料
3流量要求逐渐加大调节到适当为止
(3)喷雾干燥机产品粉粒太细
故障原因:
1料液含固量太低
2进料量太小
3给料泵压力过大或喷咀孔过小
故障解决方法:
1提高料液含固量
2加大料量时,相应提高进风温度
3减小压力或增大喷咀孔
(4)喷雾干燥机成品杂质太多
故障原因:
1空气清洁度低
2料液纯度不高
3设备清洁不够
故障解决方法:
1将冷空气引至清洁室内或清洁更换空气过滤器
2喷雾前将料液过滤
3重新清洁设备及管道
(5)喷雾干燥机产品收集率低
故障原因:
旋风收集器分离效果差
注:其分离效率还与粉末的比重和粒度有关,某些物料可根据需要增加其他收集器
故障解决方法:
提高旋风收集器进出口的气密性,检查其内壁及出料口有无积料堵塞现象(十)作业1.喷雾干燥的干燥原理。2.喷雾干燥机的结构3.掌握雾化的机理和方式4.喷雾干燥工艺过程五.转筒式干燥器
转筒式干燥器的工作流程
干燥器的主体为一端略呈倾斜放置的圆筒,圆筒在齿轮机构的驱动下做旋转运动,筒内沿轴向装有若干抄板,物料由转筒的较高一端送入,由较低端卸出,干燥介质(热空气、烟道气、其他气体)由转筒的低端吹入,由较高端排出,气固两相呈逆流接触。随着圆筒的旋转,物料首先被抄板抄起,然后洒下,以改善气固两相的传热、传质,提高干燥速率。转筒式干燥器的结构
抽风机、进料口、出料口、转筒、加热器、驱动齿轮、抄板、废气排出口等结构。转筒干燥器的特点优点:机械化程度高,生产能力大,对物料的适应性强,操作稳定方便,运行费用较低。缺点:
装置比较笨重,结构复杂,维修量大,设备投资高,占地面积大。六、红外干燥器
红外线是一种看不见的电磁波,波长范围为0.80-1000um.通常将波长在5.6um以下的区域称为近红外线,波长在5.6-1000um之间的区域称为远红外线。被干燥物料受到红外线能量的辐射后,使物料中的水分气化而干燥,故红外干燥亦称红外辐射加热干燥。由于物料对红外辐射的吸收波段大部分在远红外区内,因此采用远红外干燥要优于近红外干燥。
1.红外干燥器的组成
红外干燥装置是由红外辐射源、干燥室、排气系统及机械传动系统等组成。
2.适用范围
远红外干燥器适用于热敏性大的物料干燥,尤其适用于多孔性薄层物料。在中药生产中应用于颗粒剂的湿颗粒干燥,具有色、香、味好及颗粒干燥均匀的效果,也可用于中药水丸的干燥。3.红外干燥器的特点
(1)优点:设备结构简单,成本低,操作方便灵活,温度可控,干燥速率快,干燥时间短,自动化程度高,无环境污染,无泄波危险,易于维修。(2)缺点:电耗较大,透入物料深度小,只限于薄层物料的干燥。七.微波干燥器1.微波干燥器的组成微波干燥器主要由电源、微波发生器、干燥室、连接波导管及冷却系统等组成。其中微波加热器是关键设备。2.微波加热器的类型(1)微波炉(2)波导管式加热器(3)辐射型加热器(4)慢波型加热器3.微波干燥器的特点(1)干燥速度快、干燥时间短(2)干燥均匀,产品质量好(3)调节灵敏,易于控制(4)具有自动平衡的性能(5)穿透能力强(6)热效率高(7)避免了操作环境的高温八.冷冻干燥冷冻真空干燥——抽真空能迅速达到低温,最好对生理活性物质无影响,适于生物制品,如酶、蛋白质等热敏性药物.制冷剂饱和蒸气压缩压缩机冷凝液体汽化放热膨胀阀吸热3.冷冻干燥冷冻干燥的基本原理
使被干燥的液体在极低的温度下,冷冻成固体;然后,在低温、低压下利用水的升华性能,使冰升华而除去,以达到干燥的目的;冷冻干燥法适用于绝大多数生物产品的干燥和浓缩,可以最大限度地保证生物产品的活性。说明:1.冻结2.升华OB为升华曲线3再干燥冷冻干燥2)冷冻干燥的工艺过程(1)预冷即将待处理样品完全冻结。在这个过程中,样品称为冰晶和分散的溶质。为了提高干燥速率,应尽可能提高制品升华的表面积,以提高冻干的速度。(2)升华干燥又称
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