2025版高考化学一轮总复习提升训练第10章化学实验基础和综合探究第38讲考点一以无机物的制备及性质为主体的综合实验微考点2以物质的制备及性质为主体的综合实验

微考点2以物质的制备及性质为主体的综合试验(2024·广东顺德调研)亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某爱好小组拟制备Ca(NO2)2并对其性质进行探究。【查阅资料】Ⅰ.NO＋NO2＋Ca(OH)2=Ca(NO2)2＋H2O；Ⅱ.Ca(NO2)2中的NOeq\o\al(－,2)能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq\o\al(－,3)，MnOeq\o\al(－,4)被还原为Mn2＋；Ⅲ.亚硝酸不稳定，易分解，且有肯定的氧化性，在酸性条件下，Ca(NO2)2能将I－氧化为I2，离子方程式为2NOeq\o\al(－,2)＋4H＋＋2I－=I2＋2NO↑＋2H2O，S2Oeq\o\al(2－,3)能将I2还原为I－，离子方程式为I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)。试验1：制备氮氧化物甲组同学拟利用如图所示装置制备氮氧化物。(1)仪器X的名称是分液漏斗。(2)装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为2SO2＋2HNO3＋H2O=NO＋NO2＋2H2SO4，若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中n(NO)<(填“>”或“<”)n(NO2)。试验2：制备Ca(NO2)2乙组同学拟利用装置B中产生的氮氧化物制备Ca(NO2)2，装置如图。测定Ca(NO2)2的纯度：丙组同学测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参与反应)，可供选择的试剂：a．稀硫酸b．c1mol·L－1的KI溶液c．淀粉溶液d．c2mol·L－1的Na2S2O3溶液e．c3mol·L－1的酸性KMnO4溶液(3)利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是e(填字母)。该测定方法发生反应的离子方程式为5NOeq\o\al(－,2)＋2MnOeq\o\al(－,4)＋6H＋=5NOeq\o\al(－,3)＋2Mn2＋＋3H2O。(4)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：精确称取mgCa(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入过量c1mol·L－1的KI溶液并滴入几滴淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，用c2mol·L－1Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色，读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整试验步骤)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为VmL，则Ca(NO2)2纯度的表达式为eq\f(33c2V,500m)×100%。[解析](2)若其他条件不变，硝酸的浓度越大，生成的二氧化氮越多，则会使逸出的气体中n(NO)<n(NO2)。(3)依据信息Ⅱ.Ca(NO2)2中的NOeq\o\al(－,2)能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq\o\al(－,3)，MnOeq\o\al(－,4)被还原为Mn2＋，利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是c3mol·L－1的酸性KMnO4溶液。(4)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度，步骤为：精确称取mgCa(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入过量c1mol·L－1的KI溶液、淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，用c2mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色，读取消耗Na2S2O3溶液的体积。为削减误差，须重复以上操作3次，则若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为VmL，则n(Na2S2O3)＝c2mol·L－1×V×10－3L＝c2V×10－3mol，因2NOeq\o\al(－,2)＋4H＋＋2I－=I2＋2NO↑＋2H2O，则有2NOeq\o\al(－,2)～I2～2S2Oeq\o\al(2－,3)，故n[Ca(NO2)2]＝eq\f(1,2)n(NOeq\o\al(－,2))＝eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝eq\f(1,2)c2V×10－3mol，m[Ca(NO2)2]＝n[Ca(NO2)2]×132g·mol－1＝66c2V×10－3g，故Ca(NO2)2纯度的表达式为eq\f(66c2V×10－3g,mg)×100%＝eq\f(33c2V,500m)×100%。【对点训练】三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。试验室制取三氯化硼的原理：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO。(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。①装置B中盛放的试剂是饱和食盐水，装置C的作用是干燥氯气。②装置A中发生反应的离子方程式为2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)乙组同学选用甲组试验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复运用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。①乙组同学的试验装置中，依次连接的合理依次为A→B→C→G→E→H→