重难点08物质的分离提纯检验与鉴别-2024年高考化学专练（新高考专用）（原卷版）

重难点08物质的分离、提纯、检验与鉴别►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测物质的分离、提纯、检验与鉴别考向一物质分离和提纯方法的选择考向二物质分离和提纯的试剂选择考向三有机物的分离与提纯考向四物质的检验与鉴别物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。从近三年高考试题来看，考查内容主要有以下两个方面：（1）物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择；（2）有机混合物的分离；（3）物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。预测2024年高考试题中，仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项1．物质分离、提纯常用的物理方法及装置（1）固体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明过滤难溶固体与液体混合物碳酸钙悬浊液、泥水等①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁蒸发结晶溶质的溶解度受温度变化影响较小从NaCl溶液中提取NaCl晶体NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质（2）固体与固体的混合物方法适用条件实例说明溶解、过滤在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净结晶用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离除去KNO3中混有的少量NaCl若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶升华分离某种组分易升华的混合物分离I2和NaCl固体应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑＋HCl↑（3）液体与液体的混合物方法萃取、分液蒸馏装置或主要仪器适用条件分离两种互不相溶且易分层的液体分离沸点相差较大且互溶的液体混合物实例分离CCl4和水等分离酒精和水说明萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂。例如，提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出（4）重结晶仪器酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台适用范围分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)（5）升华适用范围分离某种组分易升华的固体混合物注意事项被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离（6）渗析适用范围分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液注意事项要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果2．依据物理性质选择分离、提纯的方法（1）“固＋固”混合物的分离(提纯)（2）“固＋液”混合物的分离(提纯)（3）“液＋液”混合物的分离(提纯)3．分离、提纯的创新装置（1）过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。（2）蒸馏装置的创新图2由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。（3）冷凝装置的创新：图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。（4）洗气装置的创新——双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点1．物质分离、提纯常用的化学方法方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等，可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去。气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等与H＋或OH－反应生成气体除去杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3，用盐酸除去SiO2中的CaCO3。电解法利用电解原理分离和提纯物质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液。洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl水解法利用水解反应原理除去杂质如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl32．常见物质的除杂试剂或方法（1）常见气体的除杂试剂气体(括号内为杂质)除杂试剂Cl2(HCl)饱和NaCl溶液CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)NaOH浓溶液N2(O2)灼热铜网CH4(CH2=CH2)溴水（2）常见固体或溶液的除杂试剂或方法物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法Na2CO3固体(NaHCO3)加热FeCl3溶液(FeCl2)通Cl2MgCl2溶液(FeCl3)加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3，调pH转为沉淀，过滤NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加过量铜粉，过滤SiO2(I2)加热Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液，过滤粗铜粗铜作阳极，精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液【策略3】掌握常见物质检验与鉴别的方法1．常见气体的检验CO2无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊SO2通入品红溶液，红色褪去，再加热又变红色HCl①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀NH3（碱性气体）①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟；②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。H2通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝CO通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊NO与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色O2可使带火星的木条复燃Cl2①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝NO2①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红；③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝2．常见有机物的检验（1）含碳碳双(三)键的有机物：能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。（2）乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色物质生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并有刺激性气味物质产生。（3）乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液中，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2中，加热，有砖红色沉淀生成。（4）乙酸：使石蕊溶液变红；或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成；或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。（5）乙酸乙酯：加入滴有酚酞的NaOH溶液，加热，红色变浅或褪去。（6）淀粉：滴加碘水，呈蓝色。（7）蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛的气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色沉淀，以此来检验含苯环的蛋白质。3．物质鉴别的常用方法鉴别方法适用范围举例物理方法观察法被鉴别物质的状态、颜色等不同如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等水溶法被鉴别物质在水中的溶解情况不同如Na2CO3与CaCO3焰色试验法某些金属或金属离子如钾盐、钠盐的鉴别化学方法加热法易分解的物质如含HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)的盐类；结晶水合物失水等显色法某些离子在特定试剂中显示特殊颜色如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H＋或OH－；利用Fe3＋遇SCN－呈红色等水溶法被鉴别物质加水后有特殊现象如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体点燃法可燃物的燃烧现象、产物不同如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰指定试剂法待鉴别物质性质存在差异性如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别限用一种试剂的物质鉴别方法：（1）先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。（2）在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。（3）常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。不另加试剂鉴别物质的一般分析思路：（1）先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种。（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。（3）若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。（4）若被鉴别物质两两滴加时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3＋与OH－，COeq\o\al(2－,3)与H＋等。（5）若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。（6）若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。考向一物质分离和提纯方法的选择1．（2023·河北·统考高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏2．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发3．（2021·海南·统考高考真题）一次性鉴别等浓度的、、三种溶液，下列方法不可行的是A．测定 B．焰色试验C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液，微热考向二物质分离和提纯的试剂选择4．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及A． B．C． D．5．（2023·海南·统考高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是A．：饱和溶液B．：碱石灰C．：酸性溶液D．：考向三有机物的分离与提纯6．（2023·福建·统考高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B．“有机层”从分液漏斗上口倒出C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好7．（2023·浙江·统考高考真题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：下列说法不正确的是A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体8．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系考向四物质的检验与鉴别9．（2023·辽宁·统考高考真题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛（建议用时：30分钟）1．（2023·四川绵阳·统考一模）实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、获得精制盐。下列叙述有误的是A．杂质离子除去顺序可确定为：SO、Mg2+、Ca2+B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、dD．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f2．（2023·内蒙古赤峰·统考一模）仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一项是选项实验目的仪器A制取乙酸乙酯铁架台、试管、酒精灯、导管B用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用CCl4萃取溴水中的溴分液漏斗、烧杯D用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸3．（2023·山西晋城·校考模拟预测）为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是A．：通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶B．：通入足量的氯气C．：用点燃的方法除去D．溶液：加入过量溶液4．（2023·黑龙江大庆·校考模拟预测）下列实验设计和操作合理的是A．通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构B．用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的少量HCl气体C．用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴D．用NaOH标准液滴定未知浓度的醋酸溶液，可以选择甲基橙做指示剂5．（2022·浙江·校联考一模）分液操作要用到的仪器是A． B．

C． D．6．（2023·山东日照·统考三模）完成下列各组实验，所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)选项实验目的玻璃仪器试剂A检验葡萄糖中的醛基试管、胶头滴管、酒精灯葡萄糖溶液、银氨溶液B除去苯中的苯酚分液漏斗、烧杯氢氧化钠溶液C从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质胶头滴管、分液漏斗、烧杯氢氧化钠溶液、稀硫酸D检验纤维素的水解产物试管、玻璃棒、胶头滴管、酒精灯脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊液7．（2023·山东济南·校考模拟预测）为提纯下列物质(括号内的物质为杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法均正确的有几项①②③④⑤混合物乙醇(水)乙酸乙酯(乙酸)苯(苯酚)溴苯(溴)除杂试剂饱和溶液生石灰饱和溶液溴水苯分离方法洗气蒸馏分液过滤萃取分液A．1 B．2 C．3 D．48．（2023·江西赣州·统考二模）实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是选项气体(杂质)试剂XAC2H4(SO2)NaOH溶液BCl2(HCl)饱和食盐水CSO2(CO2)饱和碳酸钠溶液DC3H8(C2H4)酸性高锰酸钾溶液9．（2023·广东广州·校考三模）下列有关气体除杂的试剂选择正确的是A．除去中的：饱和食盐水B．除去中的：硫酸铜溶液C．除去中的：酸性高锰酸钾溶液D．除去中的：饱和碳酸钠溶液10．（2023·吉林白山·统考模拟预测）在实验室进行下列实验，所进行的操作不能达到实验目的的是选项实验目的操作A制备银氨溶液在洁净的试管中加入1mL2%的稀氨水，然后边振荡试管边滴加3mL10%的硝酸银溶液B鉴别苯和氯仿分别取少量液体于试管中，加入2mL溴水，观察分层后的现象C鉴别无水硫酸铜和硫酸钡分别取少许粉末于试管中，滴加少量蒸馏水，观察溶液颜色D除去氯化铁溶液中的氯化铜加入过量铁粉，充分反应后过滤，向滤液中滴加适量氯水11．（2023·河南·校联考一模）下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是A．无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡 B．过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾 D．浓硫酸、NaOH溶液、苯12．（2023·吉林长春·校考一模）下列实验设计、现象和结论都正确的是选项实验操作及现象实验结论A取少量样品溶于水，加入溶液，再加入足量盐酸，产生白色沉淀原样品已变质B向某溶液中滴加浓盐酸，将产生气体通入石蕊试液，溶液先变红后褪色溶液中含有或C向溶有的溶液中通入气体X，出现白色沉淀气体X不一定是氧化性气体D在某固体试样加水后的溶液中，滴加溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体该固体试样中不可能存在13．（2023·陕西商洛·校考一模）下列物质颜色相近，用水不能鉴别的是A．、 B．、 C．NaOH、NaCl D．AgBr、S14．（2023·辽宁鞍山·统考一模）下列鉴别或检验能达到实验目的的是A．用金属钠检验乙醇中混有少量的水B．用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯C．用酸性高锰酸钾溶液鉴别Vc水溶液与葡萄糖溶液D．用BaCl2溶液鉴别SO2和SO315．（2023·广东梅州·统考三模）下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是A．无水硫酸铜、氢氧