BET操作作业规程专业资料

比表面仪(NOVA1200e)

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1、开机：依次打开电源、氮气，真空泵，仪器。仪器分为两某些，左侧为脱气站，右侧为分析站。

打开气体阀门，减压阀不动，真空泵开关为左侧绿色按钮

仪器开关在左下方

2、选取样品管：所用样品管直径均为9mm,分为直管和球形管两种。普通直管用于比表面积较大物

质，球形管用F比表面积较小物质，或是质量较轻粉末。每一种样品管上均有编号，称审前先看清编号。

3、选取样品量：如果样品是粉末，务必在脱气前，在真空烘箱中烘一段时间。一方面先估测自己样品

匕表面，依照比表面来拟定称样量，如果只测比表面积（仅吸附曲线），可按l-5m2来称量，如果需要

做全分析（吸附-脱附等温线），按15.20m?来称量；普通：BET<1,称样量在1g以上，10<BET<1000,

称样量为0.1-0.5g,BET>1000,称样量为0.05-0.08go

样品准备

称样量：

•仅进行表面积测量:使总表面至

少在Im2至5m2间。

-吸脱附等温线:在管中总表而积

应至少为15・20m2。

小经验：

-尽可能称近到100mg以上，以减少称亚误工

-比表面大-1000:称小：0.05-0.08g

-比表面大于10,小于1000:称重0.1-0.5g

juantachr^）一比发面小于1：称重S以上

4、在电子天平上，先称量空管质量mo,（管子放入容量瓶中称量），再将样品装入管中（可用漏

斗），称最空管+样品质量向。

如果是粉末可借助漏斗装样，一共两个漏斗，如上图.

5、进入脱气站，顺时针拧出旋钮，将圆柱体拿出（内有橡胶圈，要一并取出）。先将装有样品样品管底

端插入加热包中，用包夹固定样品管。

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6、保证样品管安装好后，进入仪器控制面板进行脱气初始化。

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7、脱气站加载，先设定脱气温度，再打开加热包开关。样品匕在不引起构造变化解决温度下进行

脱气（最高280C）。这样能加速脱气过程。在真空下，结合力弱水（物理吸附水）在相对低温下

脱除，结合力强表面水则在较高温度下脱除。如果你有热分析仪，特别是热重分析仪，在脱气前,

应对某些样品进行热重分析。适当脱气温度应当是热重曲线平坦某些或是重量恒定区域脱气温度

不能高于相变点，不超过熔点温度一半：常规脱气2h（普通，温度高则时间可短些，温度低时间

要稍长些）。注：脱气时间由自己拟定，而非自动。（详见比表面仪操作第14页）

8、脱气时间到，关闭加热包开关。

9、待面板温度降至60℃一下，进行卸载。转移样品管，堵上脱气站。

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“看实际浮现界面选取是按3还是2,也许只需要选其一种”

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1。、再次称量样品管+样品质量m2,并且m2应不大于皿。

11、将玻璃棒插入样品管中（减少死体积），装入分析站。将液氮装入杜瓦瓶（装满），盖上盖子。放入

分析站下边托盘上。如下图

使用液氮因素：为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体必要冷却，普通冷却到吸附气体沸点；普

通吸附气体为氮气，因而固体应被冷却到液氮温度（77.35K）,注：测完样品后，杜瓦瓶中液氮不能倒

回液氮罐中。

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打开右侧分析站

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戴上手套

装样

倒满液氮

将杜瓦瓶放入分析站托盘

盖上盖子

托盘上有卡槽，要放

12、样品分析：打开电脑，打开分析软件。

样品分析

--实验分析前必须回答的问题

•什么类型的样品?有没有微孔?

•活性炭和分子筛有微孔

•金属氧化物-•般没有微孔，只有介孔

•SiO2可能微孔和介孔

•我要测什么？

•比表面？

•介孔材料?常规比表面P/PO0.05-0.3之间5点

•微孔材料?比表面P/P00.005-0.01之间8点

•微孔和介孔材料?比表面P/PO0.0L0.2之间8点

•总孔体积?0.99

•我要测什么？

•介孔分布？吸脱附等温线全分析（20/20）

•微孔分布？还是仅需知道微孔体积或微孔吸附量即可?

•超微孔分析有必要吗？

•脱附曲线有必要测吗?

•真空度卜.限选择？

大型仪器使用注意事项

严禁不熟练情况下擅自尝试使用,造

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成仪器损伤按《大型仪器设备损坏、配件丢失赔偿办法》进行

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如果要删除点，先选中点，然后点击“del”

如果要自行加入新点，要先选中所加点类型。

如果只加入一种点，将其输入箭头处，点击右边“add”

如果要在一种范畴内输入几种新点，可在箭头处输入起始点和终点，再输入所加点个数,

则平均分开各点。

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选取吸附脱附交接点，做总孔容。

选取脱附点，做孔径分布，得出平均孔径。

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