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文档简介
题型03物质的分离、提纯与检验
题型解读:解读高考化学实脸题型特点,分析命题考查要点。
解题必备:整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾:感知真题,从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷:精选高质量题目,锹炼做题的速度和准确率。
题型解读
在近年高考中,以选择题(占3-6分)考查(1)基础操作正误判断(如过滤、蒸储操作要点),以古文情
境命题题,如《本草纲目》《医学入门》中传统提纯技术的操作辨析(“水飞法”“熬干”对应研磨、蒸发)或
以绿色化学情境命题,如有毒试剂替代(苯一乙醇)、循环利用设计。
解题必备
一、物质的分离与提纯
1、物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离:将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
2、物质分离、提纯的物理方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
-升华法:如NaCl和%
均易溶结晶法:如KNO,和NaCI
固+固一一啦一
贻介+如一过滤法:如Na。和Mg(OH)2
他-特殊法:如FeS和Fe可用磁铁吸引
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
萃取法:如从碘水中提取旗
蒸发结晶:如从放酸铜溶液中获取胆矶晶体
蒸僧:如从海水中获取蒸储水
।不“溶E过滤
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
产纥蒸储法:如酒精和水,从石油中获取汽油、煤油
液+液--
三里查分液法:如油和水、乙酸乙酯和NazCQ]溶液
3、物质分离与提纯的化学方法
(1)化学方法除杂''四原则”
①不增,不得引入新杂质;
②不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;
③易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;
④易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
(2)化学方法除杂操作“四注意”
①除杂试剂要过量;
②过量试剂需除去;
③选择的途径要最佳;
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
(3)物质分离、提纯常用的化学方法
方法适用条件举例
混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接
加热法纯碱中混有小苏打
加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去
洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
。2中的少量HC1
在混合物中加入某试剂,使杂质离子以沉淀
沉淀法加适量AgNCh溶液除去KNCh溶液中的KCI
形式分离出去的方法
分离Fe3+和AF+时,可加入过量的NaOH溶液,
不能通过一次反应达到分离的目的时,要经生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液,过滤后,
3+
转化法过转化为其他物质才能分离,然后将转化物向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe,向
质恢复为原物质Na[Al(OH)4]中通入过量82,生成A1(OH)3沉
淀,过滤后向A1(OH)3中加入盐酸重新生成AP+
被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱用盐酸除去SiO2中的石灰石;用NaOH溶液除
酸碱法
发生反应・去铁粉中的铝粉
①对混合物中混有的还原性杂质,可加入适
氧化还当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质将过量铁粉加入混有FeC13的FeCL溶液中,振
原法②对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适荡、过滤,可除去FeQ3杂质
当的还原剂将其还原为被提纯物质
CaCh溶液中含有FeCb杂质,由于FeCh水解,
调节通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某
溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将Fe3+
pH法种成分沉淀分离的方法
沉淀:为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO?等
电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜
离子交
利用离子交换剂提纯物质软化硬水
换法
4、物质分离、提纯的常用方法及装置
1)过滤
()适用于不溶性固体与液体的分禽。
1专
(2)装置图(如右图)
(3)操作注意事项:
①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸低于漏斗口,液面低于灌纸边缘。
③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸,漏斗卜端紧靠烧林内壁。
④过滤时不能用玻璃棒搅拌。
(4)洗涤沉淀操作:目的:除去沉淀表面吸附的杂质高•子。操作:在过滤器中,沿玻璃棒向沉淀中加蒸储
水,直到浸没沉淀,等水流完后,重复操作2〜3次。
2)蒸发和结晶(如图)
(1)蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法;
(2)结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低金
温度使溶解度变小,从而使晶体析出。一
(3)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用降
温结晶的方法。
(4)在蒸发结晶中应注意:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,
停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。
3)蒸储和分储
(1)蒸馆是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
(2)用蒸储原理进行多种混合液体的分离,叫分储。
(3)操作时要注意:
①在蒸储烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置支管口下缘。
③蒸镭烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
④冷凝管水流方向应为“逆流”,即冷凝管中冷却水从从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分谯的方法进行石油的分储。
4)萃取和分液:
(1)萃取:萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组
成的溶液中提取出来的方法,实验步骤:装液——振荡——静置——分液。
(2)分液:分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
(3)萃取和分液中的注意事项:
①萃取剂须具备的条件:溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多;萃取剂与原溶剂互不相溶;萃
取剂与溶质不发生反应。
②将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
③振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将
漏斗倒转过来用力振荡。
④分液时把待分离的液体混合物注入分液漏斗,盖好玻璃塞,注意使塞上凹槽对准漏斗口径上的小孔,把
分漫漏斗置于铁架台上,分液漏斗下端紧靠烧杯内,静置,待液体分层。打开漏斗下方的旋塞,使液体慢
慢流至烧杯中,下层液体从下口流出,下层液体流完立即关闭旋塞;把上层液体从上口倒出。
装液震荡静置分液
5)升华(如下左图):升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程,属于物理变化。。利用某些
物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离L和SiCh
的混合物。
6)沆气(如上右图):除去气体中的杂质气体。说明:长管进气短管出气。
7)渗析一用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使离子或小分子从胶体中分离出来,常用渗析的方法
来提纯、精制胶体溶液。如除去淀粉胶体中的NaQ。
注意:将要提纯的胶体装入半透膜袋中,将袋系好,浸入蒸储水中,并不断更换蒸储水,渗析时间要充分。
心利析法
(1)利用某些物质在加入某屿无机盐时,其溶解度降低而聚的性质来分离物质。
(2)主要仪器是烧杯、玻璃棒及过滤装置。如:从皂化液中分离肥皂、甘油,蛋白质的盐析等。
5.高考常考物质的除杂方法
原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法
灼热的铜网吸收法
N202
coC02NaOH溶液洗气
CO2co灼热CuO转化法
CO2H2sCuSCh溶液洗气
CO2HC1饱和NaHCCh溶液洗气
SO2HC1饱和NaHSCh溶液洗气
C12HC1饱和食盐水洗气
H2sHC1饱和NaHS溶液洗气
炭粉MnO:浓盐酸(加热)过滤
FezChAI2O3过量NaOH溶液过滤
①盐酸;②氨水过滤、灼烧
AI2O3SiO2
NaHCCh溶液Na2cO3C0>转化法
FeCb溶液FeChCh转化法
FeCh溶液CuChFe、Ch过滤
FeCb溶液FeChFe过滤
乙烷乙烯浪水洗气
乙醉水新制CaO蒸储
乙烯溶液
SO2NaOH洗气
溪苯溟NaOH溶液分液
乙酸乙酯乙酸饱和Na2c03溶液分液
二、物质的检验
1.物质检验对反应的一般要求
(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快,并能反应完全。
(2)反应要有明显的外部特征,如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的生成等。
(3)要排除十扰物质的影响。
2.物质检验的基本步骤
(1)对试样进行外观观察:对试样进行外观观察的主要目的是利用被检验物质的颜色和状态,对可能含有
的某些组分进行推断,进而排除某些组分存在的可能性。
(2)试样的准备:不论是固体试样,还是液体试样,都只能取少量用于配制溶液或用于检验,要留有一定
最的试样备用。
(3)检验:在进行检验时,除了要考虑各离子的特征反应外,最重要的是要选取适当的措施排除离子之间
可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当,就可以设计出正确的实验方案
3.物质检验的原理
(1)依据物质的特殊性质进行检验。如物质的颜色、气味、溶解性等。
(2)依据物质间反应时所产生的特殊的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时,必须
能够产生下列现象中的一种:①变色;②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气泡);
③生成沉淀等。
4.物质检验的方法
(1)物理方法:依据物理性质,如颜色、气味、溶解性、磁性等,通过观察、实验分析、判断,得出结论。
(2)化学方法:利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应时
要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变),通过观察、分析,得出结论。
5.答题要领:
(1)不用原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若用原瓶操作,会污染原瓶中的试剂。要有“各取少许''字
样。
(2)不“指名道姓”:结论的得出,来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,应该叙述为“若……(现象),
则证明有……”,叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样,一般回答顺序为:各取少许一溶解一
加入试剂一描述现象一得出结论。
6.常见气体的检验
气体检验特征性质注意事项
02使带火星的木条复燃——
H2纯净的H2在空气中燃烧发出淡蓝色火产物只有水
焰,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,烧
杯的内壁有水雾生成
在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,在火焰上
方罩一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水
CH4产物有二氧化碳和水
雾生成,同时生成能使澄清石灰水变浑浊
的气体
在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成能使
CO产物只有二氧化碳
澄清石灰水变浑浊的气体
在空气中燃烧火焰明亮,有黑烟,可使溟
CH=CH——
22水、酸性KMnCh溶液褪色
无色,有刺激性气味;能使品红溶液褪色,
加热后恢匆红色;能使酸性KMnCh溶液CO2也能使澄清石灰水变浑浊:S02的
SO2
褪色;能使滨水褪色;能使澄清石灰水变漂白原理与新制氯水的漂白原理不同
浑浊
能使澄清石灰水变浑浊,能使燃着的木条应注意区别,SO2也能使澄清石灰水变
CO2
熄灭浑浊,N2也能使燃着的木条熄灭
NO无色气体,接触空气时立即变为红棕色——
黄绿色,有刺激性气味,能使湿润的淀粉
Ch02有毒,注意闻气味的方法
碘化钾试纸变蓝
NO2的颜色与澳蒸气相近,NO2溶于
红棕色,有刺激性气味,通入水中生成无
NO2AgNO3溶液无沉淀生成,而澳蒸气溶于
色溶液并产生无色气体,水溶液显酸性
AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成
无色,有刺激性气味,在潮湿的空气中形
成白雾;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒HCI极易溶于水,做相关实验时应防倒
HC1
白烟;通入AgNCh溶液时有白色沉淀生吸
成
无色,有刺激性气味,能使湿润的红色石
NH3极易溶于水,做相关实验时应防倒
NH3蕊试纸变蓝:用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近
吸
时冒白烟
7.常见离子的检验
离子检验方法
Cl\Br,与稀HNQ?酸化的AgNCh溶液反应,若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀,则有。一、或者
rr
sor先加稀HC1酸化,再加BaCL溶液,若产生白色沉淀,则有SOU
Na,、K+做焰色反应实验,若火焰为黄色,则有Na+;透过蓝色钻玻璃观察,火焰为浅紫色,则有K+
先加足量的NaOH溶液,再加热,①用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,若试纸变蓝色,则
NH:
有NH,②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口,若产生白烟,则有NH:
①先加KSCN溶液,无明显现象,再通入C3若溶液变红色,则有Fe?+;②滴加NaOH溶液,
Fe2+若产生白色沉淀,且白色沉淀迅速变成灰绿色,最终变成红褐色,则有Fe2+;③滴加K3[Fe(CN)6]
溶液.若产生蓝色沉淀,则有Fe2+
①滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则有Fe3+:②滴加苯酚溶液,若溶液变紫色,则有Fe,+;
Fe3+
③滴加NaOH溶液,若立即产生红褐色沉淀,则有Fe3+
8.常见有机物的检验
(1)常用的检验有机物的试剂
有机物的性质主要是由其官能团决定的,有机物的检验,主要是官能团的检验,常用的试剂有:
①酸性KMnCh溶液:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、苯的同系物、醉、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或
盐、葡萄糖、麦芽糖等皆可使之褪色。
②浜水:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖与浓水反应使溪水褪
色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溪水中的漠,使澳水褪色。
③银氨溶液:含醛基的有机物皆可发生银镜反应(注意发生反应和形成银镜的条件).
④新制的Cu(OH)2(碱性)a含醛基的物质与其混合加热煮沸生成砖红色沉淀;b.较酸可使其溶解得蓝色溶液;c.
多羚基化合物(丙三醇、菊萄糖等)使之溶解得绛蓝色溶液。
⑤FeCb溶液遇苯酚显紫色;蛋白质(含苯环)与浓硝酸作用变黄色(颜色反应);淀粉与12作用显蓝色。
(2)有机物类别的检验
物质试剂与方法现象与结论
饱和煌与不饱和燃加入湿水或酸性KMnOj溶液褪色的是不饱和燃
苯与苯的同系物加酸性KMnCh溶液褪色的是苯的同系物
加银氨溶液、水浴加热有银镜产生
醛基化合物
加新制的CU(OH)2、加热煮沸后有砖红色沉淀生成
醉加乙酸、浓硫酸有果香味液体生成
FeCC溶液溶液变为紫色
的
浓漠水产生白色沉淀
加Na2cCh溶液有气体逸出
我酸
加紫色石蕊溶液溶液显红色
淀粉加碘水溶液显蓝色
灼烧有烧焦羽毛气味
蛋白质
加浓硝酸微热显笆黄色(只用于检验部分蛋白质)
(3)常见有机物的检验
①粒能与液澳、铁屑反应,产生HBr,形成白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苫杏仁气味
的油状(密度大于1g-cm-3)难溶于水的硝基苯。
②甲苯:取两份甲苯,•份滴入溟水,振荡后上层呈橙色;另•份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。
③卤代烷:勺NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO?溶液,产生白色沉淀的为氯
代烷,产生淡黄色沉淀的为浪代烷,产生黄色沉淀的为碘代烷。
④乙醇:加入金属钠,有气泡产生;与乙酸、浓硫酸共热产生果香味。
⑤茉酚:滴加过量的浓澳水,有白色沉淀;或滴加少量FeCh溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制的Cu(OH)2加热至沸腾,有砖•红色沉淀生成。
⑦乙酸:使石蕊溶液变红;或加入Na2cCh或NaHCCh溶液有气泡产生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得蓝色溶液;
或与乙醇、浓硫酸共热,产生果香味。
⑧乙酸乙酯:加入滴有酚&的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。
⑨淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
⑩蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热削现黄色。
(4)检验与鉴别有机物的四种主要方法
①检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与
氯乙烷、甘油与油脂等。
②检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度小还是大。例如,
用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1•氯丁烷。
③检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和少数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的
多少(可区分乙烷、乙烯和乙快,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
④检查有机物的官能团:结构决定性质,官能团体现结构,选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关
键。
三、物质的鉴别
I.物质鉴别的思路
(1)鉴别主要是寻找各物质的特殊现象,包括颜色、状态、气味、反应情况等。
(2)如果要加入试剂进行鉴别,一定要先取样,不能直接对样品进行鉴别。
(3)选用鉴别方法时光简单后复杂,先考虑物理方法后化学方法。
2.物质鉴别的原则
操作简便能用物理方法鉴别的不用化学方法,能用一种试剂鉴别的不用多种试剂
现象明显使待鉴别的物质之间的现象对比度较大
防止干扰区别C「和SOF时,只能用BaC12溶液不能用AgN03溶液
3.物质鉴别的一般类型和方法
分类鉴别方法
①先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它或它们去鉴别其他几种物质
不用
②若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质
试剂
③若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录反应现象,分析确定
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度,颜色等,初步将被鉴别物质确定或分组
只用②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鎏别的溶
一种液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,
试剂可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂
③可考虑用已检出的物质为试剂做后续鉴别
任选
此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂,可有多种解法,题目考查的形
或限
式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单,试剂选用最少,现
选试
象最明显
剂
四、物质的分离、提纯与检验高频考点与技巧
1.分离提纯试题的思维模型
第一步:确定被提纯物质与除杂刈象
对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反
应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入
新的杂质。
第二步:选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸储等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装
置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步:综合分析,合理解答
综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
2.图体物质检验的答题思路
3.物理方法选择
混合物类型分离方法关键操作要点
固液混合物过滤“一贴二低三靠“,滤纸边缘低于漏斗口
互溶液体(沸点差异)蒸馈加沸石防暴沸,温度计水银球在支管口
不相溶液体分液下层液体下口放,上层液体上口倒
溶蟀度随温度变化大降温结晶如KNO3中混NaQ,蒸发浓缩后降温
4.物质检验核心突破口
(I)离子检验关键试剂
离子检验试剂现象干扰排除
2+
FeK3[Fe(CN)6](铁氟化钾)蓝色沉淀避免氧化剂干扰
NH4+NaOH溶液+湿润红石蕊产生刺激性气体使石蕊变蓝加热加速反应
so?-稀HCl+BaCb溶液白色沉淀先加酸排除CO]?•干扰
(2)有机物鉴别误区
①易混淆操作:验证醛基:用银氨溶液或新制CU(OH)2(加热),非酸性KMnO4(氧化性干扰)。
②区分醇与按酸:用NaHCCh溶液(竣酸产生气泡),醇无现象。
5.解题三步法避免失分
(1)审题定位:明确目标物质性质(溶解性、沸点、化学活性)。
(2)方法匹配:优先物理方法,必要时用化学法(如沉淀转化)。
(3)操作验证:检查试剂顺序(如检验C1-需先加HNCh酸化)。
口诀速记:“同液过滤,液液分馅;除杂不增,检验防扰。
真题回顾
1.(2024•江西•高考真题)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合
剂把稀土离子从水相富集到有机而再进行分离。分离时可用的玻璃装置是
2.(2025•湖南•高考真题)只用一种试剂,Na2SO4.(NH4)2COrAlClrKNO^四种物质的溶液区分开,
这种试剂是
A.NaOH溶液B.AgNOJ容液C.H2s0,溶液D.Ba(OH)2溶液
3.(2024•广西•高考真题)《天工开物》记载:软浆车榨蔗汁,一石(出in)汁下石灰五合,取汁煎糖,冷凝
成黑沙,黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是
A.石灰可中和蔗汁中的酸性物质B.“冷凝成黑沙”是结晶过程
C.“黄泥水淋下”的目的是脱色D.“白糖”的主要成分是葡萄糖
4.(2019•浙江•高考真题)通过实验得出的结论正确的是
A.将某固体试样完全溶于盐酸,再滴加BaCL溶液,出现白色沉淀,则该固体试样中存在SO42-
B.将某固体试样完全溶于盐酸,再滴加KSCN溶液,没有出现血红色,则该固体试样中不存在Fe3+
C.在某固体试样加水后的溶液中,滴加NaOH溶液,没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,该固体试
样中仍可能存在NH「
D.在某固体试样加水后的上层清液中,滴加盐酸出现白色沉淀.再加NaOH溶液沉淀溶解,则该固体试样
中存在SiO.一
5.(2021•海南•高考真题)一次性鉴别等浓度的KNO,、NHC1,Na2c三种溶液,下列方法不可行的是
4•••
A.测定pHB.焰色试验
C.滴加AI3溶液D.滴加饱和Ca(OH[溶液,微热
6.(2022•广东•高考真题)为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果,将镀层有破损的镀锌铁片放
入酸化的3%NaCl溶液中。一段时间后,取溶液分别实验,能说明铁片没有被腐蚀的是
A.加入AgNO;溶液产生沉淀B.加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C.加入KSCN溶液无红色出现D.加入KjFelCN*]溶液无蓝色沉淀生成
7.(2023•辽宁•高考真题)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A.用石灰水鉴别Na2cO?与NaHCCh
B.用KSCN溶液检验FcSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCb溶液检验Na2s03是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醉中是否混有乙醛
8.(2024•浙江•高考真题)关于有机物检测,下列说法正确的是
A.用浓湿水可鉴别漠乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解
9.(2024•江西•高考真题)白色固体样品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCh.KC1、Na2so3、Na2co3、
AI2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,
实验记录为:
编号试剂反应后的不溶物生成的气体
I蒸馅水白色无色、有刺激性气味
II稀盐酸白色无色、无味
IIINaOH溶液无不溶物无色、有刺激性气味
依据实验现象,下列说法正确的是
A.可能含AI2O3B.含BaCbC.含Na2sO3D.不含KC1
10.(2024•湖南•高考真题)为达到下列实验目的,操作方法合理的是
实验目的操作无法
A从含有b的NaCI固体中提取I?用CC14溶解、萃取、分液
B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH£OOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定
D从明矶过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁
11.(2024•福建•高考真题)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
O0
cc头盐酸冷却、过漉、人
?nCH3ONa,80°C减压蒸置调pH=L洗涤、干燥「
人"^^OCH、溶剂DMF”[A二^<^0
5-氧代己酸甲酯(沸点153。。°Na1,3-环己二酮
(沸点101。0
下列说法或操作埼识的是
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸储去除CHQH、5.氧代己酸甲酯和DMF
C.减压蒸储后趁热加入盐酸
D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
12.(2025•浙江•高考真题)提纯NaCI粗品(含少量的Ca2,、Mg2\IC和SO;)得到NaCl纯品的方案如下,
所用试剂为BaCl2溶液、NaW。,溶液、盐酸和NaOH溶液。
------->NaCl纯品
下列说法不正确的是
A.用过量的BaC%溶液除去SO:-
B.Ca2\Mg2\SO:通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCI2涔液、Na2cOR溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大最固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得Na。纯品
好题必刷
I.(2025•黑龙江佳木斯•一模)下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是
A.澳乙烷、丙酮、乙酸乙酯B.苯酚溶液、乙醉、甘油
C.甲酸、乙醛、乙酸D.苯、甲苯、硝基苯
2.(2025•山东烟台•一模)下列鉴别或除杂方法正确的是
A.用灼烧法鉴别淀粉和纤维素
B.用KMnCU溶液除去C2H2中的H2s
C.用NaHCOa溶液鉴别苯酚和乙酸溶液
D.用溟水鉴别苯和甲苯
3.(2025•辽宁丹东•一模)下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A.用激光笔照射鉴别Na。溶液和淀粉溶液
B.用KSCN溶液检验FeSO,是否完全变质
C.用酸性KMnO,溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D.用澳的四氯化碳溶液鉴别苯和环己烷
4.(2025•全国•模拟预测)卜列物质的鉴别力法可行的是
A.硝基苯和四氯化碳:加水B.苯酚稀溶液和酒精:Na2cO3溶液
C.植物油和裂化汽油:酸性高钵酸钾溶液D.水晶和石英玻璃:X射线衍射实验
5.(2025高三•全国•月考)除去下列物质中括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是
A.FeSO,溶液[Fe?(SOj]:插入铜片,过滤
B.乙酰苯胺(NaCl):将混合物溶「乙醇后,重结晶
C.NaOH溶液[Ca(OH)J:通入过量CO2,充分反应后过滤
D.硬脂酸钠(甘油):加入过量的浓氯化钠溶液,盐析、过滤
6.(2025•山东泰安•模拟预测)将甲苯和KMnOj溶液在100C反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应,过
滤,将含有苯甲酸钾(C6H5coOK)和甲苯的滤液按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯,
已知:苯甲酸熔点为122.4C,在25℃和95c时溶解度分别为0.3g和6.9g。下列说法错误的是
A.操作I为分液、操作H为过滤
B.无色液体A是甲苯,白色固体B是苯甲酸
C.若白色固体B中含有杂质,采用重结晶的方法进一步提纯
D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
7.(2025•湖南长沙•三模)下列有关物质的鉴别或检验的实验方案能达到目的的是
A.用聚光束仪鉴别硫酸铜溶液和淀粉溶液
B.用氯化银溶液检验溶液中是否含有硫酸根
C.用KSCN溶液检验电路板刻蚀液中的Fe2+
D.用酸性高钵酸钾溶液鉴别乙醇与丙烯酸溶液
8.(2025•安徽蚌埠•模拟预测)下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A.利用核磁共振氢谱鉴别丙烯和丙醛
B.用澄清石灰水鉴别CO?和SO?气体
C.用酸性KMnO,溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D.用蓝色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性
9.(2025•全国•模拟预测)下列物质的鉴别或检验方法不可行的是
A.用原子光谱法鉴别金与黄铜(铜锌合金)B.用新制氢氧化铜悬浊液检验乙醛、乙酸
C.用金属钠检验乙醇中是否含有水D.用焰色试验鉴别KNO)固体和Na。固体
10.(2025•黑龙江齐齐哈尔•三模)关于物质鉴别,下列说法错误的是
A.NO?和Br/g):H2OB.SO?和CO2:品红溶液
C.Mg(OH)?和Al(OH)3:NaOH溶液D.NaHCO,溶液和Na2c(%溶液:澄清石灰水
H.(2025高三•全国•月考)取某溶液进行离子检验,下列说法正确的是
A.滴加硫酸酸化,再加AgNC)3溶液,产生白色沉淀,该溶液中一定含有
B.滴加Ba。?溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液中一定含有SO7
C.滴加KSCN溶液不变色,再滴加几滴氯水,溶液变红色,该溶液中一定含有Fe2+
D.滴加过量盐酸,生成的无色气体使澄清石灰水变浑浊,该溶液中一定含有CO;
12.(2025•江西景德镇•二模)下列实验方案设计能达到实验目的的是
选项实验目的实验方案
A测定小苏打的纯度(杂质不反应)取样溶解、加入足量Ba。?,测定生成沉淀的质量
B检验Na2sO3样品是否变质加入盐酸看是否产生气泡
C证明酸性H2cOpHClO将CO2通入NaClO溶液,观察现象
D制备银氨溶液向AgNO,溶液中滴加氨水至沉淀恰好溶解
13.(2025•江西•模拟预测)某溶液中可能含有H+、Al“、Fe2+.Fe“、Cu2+.HCO;、NO;、SO丁中的
一种或几种,取该溶液进行实验,实验记录如下:
步骤实验内容实验结果
I用pH计测量溶液的酸碱性测得pH=0
取100mL原溶液并滴加过量
II产生0.224L无色气体A+溶液B+27.96g沉淀C
Ba(NOJ溶液
III向溶液B中滴入过量氨水产生5.35g沉淀D(不溶于NaOH溶液)+溶液E
依据实验内容和相关数据(气体体枳在标准状况下测定),判断下列关于原溶液的说法正确的是
A.一定不含有HCO;、NO;、Fe"B.可能含有A「十
C.一定含有Fe?+、Fe-、SO:、Cu2+D.含有NO;
14.(2025•广东深圳•二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有
CaCl2,MgJ、Na2so4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:
育生国阚试剂L试剂(试剂叫操作①询1邈均落液承峋福]
流程中操作①、操作②以及试剂1、试剂II、试剂IH依次为
A.蒸发浓缩、萃取分液、NazCO.溶液、BaCl?溶液、NaOH溶液
B.过滤、蒸发结晶、BaCIz溶液、叫8:溶液、NaOH溶液
C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2c0,溶液、NaOH溶液、BaCl?溶液
D.过滤、过漉、NaOH溶液、BaCl?溶液、Na2c0^溶液
15.(2025•广东广州•模拟预测)为回收利用含L的CC1,废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中,
操作X为
A.萃取B.分液C.蒸储D.蒸发
16.(2025•江西•二模)卜一列选项中,为完成相应实验,所用仪器或相关操作合理的是
A.用CCLi提取碘酒中的B.从NaHCCh溶液中提取NaHC03
晶体
C.除去苯中的澳D.测定H2G04溶液的浓度
17.(2025•山东泰安•模拟预测)下列叙述正确的是
18.(2025•湖南•三模)氯化亚铜[CuCl,难溶于水,在空气中易被氧化)广泛应用于化工、印染、电镀等行
业。工业上以废铜泥[含CuS、Cu2S.CI>2(OH)2cO3及少量金属Fe]为原料制备CuCl的工艺流程如图。
下列说法正确的是
CCHQ,②NaOH
空气Na?SO,»NaCI
废的泥—产*
A.“灼烧”可将废铜泥转化为金属氧化物
B.“除杂”过程加入HZ)?时,温度越高,除杂效果越好
C.在实验室模拟“过滤”步骤时使用的主要玻璃仪器为分液漏斗
D.“还原”后“溶液”呈碱性
题型03物质的分离、提纯与检验
题型解读:解读高考化学实验题型特点,分析命题考查要点。
解题必备:整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾:感知真题,从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷:精选高质量题目,策炼做题的速度和准确率。
题型解读
在近年高考中,以选择题(占3-6分)考查(1)基础操作正误判断(如过滤、蒸储操作要点),以古文情
境命题题,如《本草纲目》《医学入门》中传统提纯技术的操作辨析(“水飞法""熬干''对应研磨、蒸发)或
以绿色化学情境命题,如有毒试剂替代(苯一乙醉)、循环利用设计。
解题必备
一、物质的分离与提纯
1、物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离:将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程.又叫物质的净化或除杂。
2、物质分离、提纯的物理方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
产卷-升华法:如NaCl和1
均易溶结晶法:如KNO,和NaCI
固+固-加一碓浓总谈
贻》切过滤法:如Na。和Mg(OH)2
应%特殊法:如FeS和Fe可用磁铁吸引
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
萃取法:如从碘水中提取旗
蒸发结晶:如从瓶酸铜溶液中获取胆矶晶体
蒸懦:如从海水中获取蒸用水
।不“溶E过滤
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
互溶
蒸储法:如酒精和水,从石油中获取汽油、煤油
液+液---
至里查分液法:如油和水、乙酸乙酯和NazCOa溶液
3、物质分离与提纯的化学方法
(I)化学方法除杂"四原则
①不增,不得引入新杂质;
②不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;
③易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;
④易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
(2)化学方法除杂操作“四注意”
①除杂试剂要过量;
②过量试剂需除去;
③选择的途径要最佳;
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
(3)物质分离、提纯常用的化学方法
方法适用条件举例
混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接
加热法纯碱中混有小苏打
加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去
洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
CL中的少量HC1
在混合物中加入某试剂,使杂质离子以沉淀
沉淀法加适量AgNCh溶液除去KNO?溶液中的KC1
形式分离出去的方法
分离Fe3+和A伊时,可加入过量的NaOH溶液,
不能通过一次反应达到分离的目的时,要经生成Fe(OH)3沉淀和Na闻(OHM溶液,过滤后,
转化法过转化为其他物质才能分离,然后将转化物向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe-",向
质恢复为
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