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标准制修订编制说明文件名称:黄金行业氰渣化学分析方法氟化物的测定离子色谱法1谱法和氟离子选择电极法》团体标准项目,计划号2023-T-112305。技术归口全国黄金标准化技术委员会,牵头单位长春黄金研究院有限公司。色谱法和氟离子选择电极法》(现拟变更标准名称为《黄金行业氰渣化学分析方法氟化物的测定离子色谱法》,详见本报告第十一章)团体标准项目起草司负责与标准验证单位的协调、标准方案的审负责试验方案的设负责试验工作、报告编写、数理统计、标准负责标准第一验证工负责精密度试验的验证工作、提交试验报告23(1)本标准的编制原则是既参考国内应用最广的技术方法及采用的设备的(2)制定的方法准确可靠,各项方法特性(3)方法具有一定普遍适用性,所用试剂价格合理,相关仪器设备国内运45前处理方法仪器相关测试条件优化67注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/LNaOH溶液和水分别浸泡4h,然后用氟123489面积对质量浓度进行线性回归,氟的曲线绘制情况见表4。在本试验条件下,对11份样品空白吸收液中的氟离子测定,按照0.80g样品称样量计算检出限及测信号值(μs*min)相关系数(r)123456789St酸溶解样品+水蒸气蒸馏”。在蒸馏过程中,一方面有大量的硫析出并1234无--RSD(%)12341氟2氟3氟4无氟温度(℃)氟1234<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02中灼烧10min、20min、40min、60min,然后采用硫酸水蒸气蒸馏,试验结氟1234从表9可以看出碱熔20min到60mi行蒸馏试验。本试验样品采用碳酸钠650℃熔融,460℃水蒸气蒸馏,以用分水蒸气量控制溶液温度,溶液温度160℃左右时溜出液的馏出速度与蒸水器的1234(%)氟1234(%)氟温度135℃~160℃。消解460℃,比较蒸馏体积分别在50mL、75mL、100mL、125mL、150mL、2001234(%)氟氟1234(%)氟1234RSD(%)(%)1234氟wF——试样中氟的含量,单位为克每千克(g/kgρ——试液自标准曲线上查得的氟浓度,单位为毫克每升(mg/Lρ0——空白试液自标准曲线上查得的氟浓度,单位为毫克每升(mg/Lwdm——氰渣样品中的干物质含量(以质量分数计);m0——试料的质量,单位为克(g-3——量的单位换算常数,无量纲。水平j6(%)1
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