2026年工业废水化验员岗位实操考核试题及答案

2026年工业废水化验员岗位实操考核试题及答案一、单项选择题（每题1分，共20分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填在括号内）1.测定COD时，若水样中氯离子浓度高于1000mg/L，应优先选用的掩蔽剂是（）A.硫酸汞  B.硫酸银  C.硝酸银  D.硫酸铜答案：A解析：硫酸汞可与Cl⁻形成稳定的[HgCl₄]²⁻络合物，避免Cl⁻被重铬酸钾氧化，从而消除干扰。2.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，显色后最大吸收波长为（）A.420nm  B.450nm  C.500nm  D.660nm答案：A解析：纳氏法显色产物在420nm处有特征吸收，低于400nm试剂空白高，高于450nm灵敏度下降。3.石墨炉原子吸收测定总镉时，基体改进剂最佳组合为（）A.NH₄H₂PO₄+Mg(NO₃)₂  B.Pd+Mg(NO₃)₂  C.Ni(NO₃)₂+Triton  D.LaCl₃+抗坏血酸答案：B解析：Pd可将Cd的灰化温度提升至700℃以上，Mg(NO₃)₂作为基体改进剂协同降低背景。4.离子色谱测定F⁻时，淋洗液常用浓度为（）A.1.8mmol/LNa₂CO₃/1.7mmol/LNaHCO₃  B.20mmol/LKOH  C.30mmol/LHCl  D.5mmol/LH₂SO₄答案：A解析：碳酸盐/碳酸氢盐缓冲体系可在抑制电导检测模式下实现F⁻与Cl⁻良好分离。5.采用快速消解分光光度法测定总磷时，抗坏血酸还原后显色稳定时间约为（）A.5min  B.15min  C.30min  D.60min答案：B解析：15min内钼蓝显色完全，超过30min吸光度因氧化缓慢下降。6.测定BOD₅时，稀释水需加入的四种营养盐不包括（）A.FeCl₃  B.MgSO₄  C.CaCl₂  D.(NH₄)₂SO₄答案：A解析：FeCl₃非BOD营养必需，其余提供N、P、Ca、Mg微量元素。7.采用4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚时，萃取剂为（）A.正己烷  B.三氯甲烷  C.乙酸乙酯  D.石油醚答案：B解析：三氯甲烷对酚类络合物分配系数高，且与水相分层快。8.测定六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼溶液应保存于（）A.棕色玻璃瓶4℃  B.聚乙烯瓶室温  C.玻璃瓶光照  D.铁氟龙瓶冷冻答案：A解析：二苯碳酰二肼见光易氧化，低温避光可稳定两周。9.采用ICP-OES测定重金属时，内标元素通常选择（）A.Li  B.Sc  C.Y  D.In答案：B解析：Sc在常用波长区无光谱干扰，电离电位适中，适合废水基体。10.测定总氮碱性过硫酸钾消解后，需用盐酸调节pH至（）A.2–3  B.5–6  C.7–8  D.9–10答案：A解析：酸性条件可分解多余过硫酸钾，避免后续紫外测定干扰。11.采用气相分子吸收光谱法测定硫化物时，载气为（）A.氮气  B.氩气  C.空气  D.氦气答案：A解析：氮气成本低，且不与H₂S反应，载带效率高。12.测定总硬度时，EDTA滴定终点颜色为（）A.纯蓝  B.酒红→蓝  C.绿→紫  D.黄→红答案：B解析：EBT指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺络合呈酒红，EDTA夺取后游离指示剂显蓝。13.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，需扣除的干扰波长为（）A.220nm  B.275nm  C.300nm  D.340nm答案：B解析：275nm处有机物有吸收，用于校正220nm结果。14.测定阴离子表面活性剂时，亚甲蓝分光光度法使用的萃取酸度为（）A.pH1–2  B.pH3–4  C.pH6–7  D.pH9–10答案：A解析：强酸下阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成稳定离子对。15.采用重量法测定TDS时，烘干温度恒定于（）A.103–105℃  B.120℃  C.180℃  D.550℃答案：A解析：103–105℃可除去吸附水而不分解盐类。16.测定总氰化物时，预蒸馏加入酒石酸的作用是（）A.络合金属  B.调节pH<2  C.抗氧化  D.消泡答案：B解析：强酸下HCN逸出，金属氰络合物解离。17.采用酶底物法测定粪大肠菌群时，培养温度为（）A.37℃  B.41.5℃  C.44.5℃  D.55℃答案：C解析：44.5℃选择性抑制非粪源大肠菌群。18.测定TOC时，差减法(TC–IC)不适用于（）A.高盐废水  B.含颗粒废水  C.含挥发性有机物  D.含碳酸盐废水答案：C解析：VOC在IC测定阶段可能逸失，导致负误差。19.采用便携式pH计测废水时，校准顺序应为（）A.7→4→10  B.4→7→10  C.10→7→4  D.任意答案：B解析：由低到高避免交叉污染，减少缓冲液残留。20.测定矿物油红外分光光度法，萃取剂CCl₄被禁用后替代溶剂为（）A.四氯乙烯  B.正己烷  C.异辛烷  D.丙酮答案：A解析：四氯乙烯在2930cm⁻¹吸收小，毒性低于CCl₄。二、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）21.采用原子荧光测定总砷，预还原剂为KBH₄，载流为5%HCl。（√）22.测定COD的回流时间可从2h缩短至1h而不影响准确度。（×）23.离子色谱抑制器温度升高会降低背景电导。（√）24.采用紫外法测定NO₃⁻时，水样浑浊可用0.45µm滤膜过滤。（√）25.测定挥发酚时，加入CuSO₄可抑制硫化物干扰。（√）26.石墨炉测定Pb时，灰化温度超过900℃会导致损失。（√）27.采用纳氏法测定氨氮时，酒石酸钾钠可掩蔽Ca²⁺、Mg²⁺。（√）28.测定BOD₅时，稀释倍数越大，误差越小。（×）29.采用ICP-MS测定Hg，需加入Au³⁰防止记忆效应。（√）30.测定阴离子表面活性剂时，可用Tween-80作标准品。（×）三、填空题（每空1分，共20分）31.测定COD时，重铬酸钾标准溶液浓度为________mol/L，硫酸银-硫酸溶液加入量为________mL。答案：0.025；532.纳氏试剂配制中，HgI₂与KI质量比为________，静置________小时后过滤。答案：1:1.4；2433.石墨炉原子吸收测定Cd时，干燥阶段温度________℃，保持________s。答案：110；3034.离子色谱测定NO₂⁻时，淋洗液流速________mL/min，进样体积________µL。答案：1.0；2535.测定总磷钼蓝显色时，钼酸铵浓度为________g/L，还原剂抗坏血酸浓度为________g/L。答案：10；536.采用快速BOD测定仪，每升稀释水加入三氯化铁溶液________mL，其浓度为________mg/L。答案：1；0.2537.测定六价铬时，显色时间________min，比色皿光程________cm。答案：10；138.气相分子吸收法测定硫化物，酸化剂为________，载气流速________mL/min。答案：1+1H₃PO₄；20039.测定TOC时，催化剂为________，燃烧温度________℃。答案：Pt/Al₂O₃；68040.采用重量法测定SS，滤膜孔径________µm，恒重差≤________mg。答案：0.45；0.2四、简答题（每题6分，共30分）41.简述COD快速消解分光光度法与经典回流法的差异及质控要点。答案：(1)差异：快速法采用密封管165℃消解15min，耗酸量少，无需回流冷凝；经典法2h回流，酸耗大。(2)质控：①每批带空白2个，相对偏差<10%；②标准样回收率95–105%；③平行样相对偏差<5%；④氯离子>1000mg/L时加HgSO₄0.2g；⑤消解后冷却至60℃以下再比色，避免气泡干扰。42.离子色谱出现负峰的原因及排除方法。答案：原因：①水峰倒峰；②淋洗液污染；③抑制器失效；④进样阀污染。排除：①用高纯水作空白扣除；②重新配制淋洗液；③再生抑制器，更换膜；④阀体超声清洗，用0.1mol/LHNO₃冲洗。43.原子荧光测定总汞时，如何消除废水中余氯干扰？答案：余氯氧化Hg²⁺导致结果偏低。方法：①采样时加入NH₂OH·HCl至0.1%（w/v），立即还原余氯；②加入BrCl预氧化后，再用NH₂OH·HCl还原过量BrCl；③载流中加入0.5%（v/v）盐酸羟胺；④验证：加标回收率应在90–110%。44.描述BOD₅稀释倍数估算的“三步法”。答案：①测CODcr，稀释倍数≈COD/3；②测高锰酸盐指数，稀释倍数≈IMn/2；③查历史数据，结合行业排放系数。取三者中位值，做3个梯度（×0.5、×1、×2），确保耗氧率40–70%。45.红外测油萃取液脱水为何要使用无水Na₂SO₄而不用CaCl₂？答案：①Na₂SO₄为中性盐，不引入酸根，避免干扰2930cm⁻¹吸收；②CaCl₂易结块，吸水后放热，可能导致低沸点油挥发；③Na₂SO₄过滤速度快，残留少，回收率提高2–3%。五、计算题（每题10分，共20分）46.某废水样COD测定数据如下：空白消耗(NH₄)₂Fe(SO₄)₂24.50mL，水样消耗19.80mL，重铬酸钾浓度0.025mol/L，Fe²⁺浓度0.05mol/L，取样20mL，稀释至100mL后取20mL消解，求COD值（mg/L）。答案：COD=(空白−样品)×C(Fe²⁺)×8×1000/V=(24.50−19.80)×0.05×8×1000/20=94mg/L47.离子色谱测定NO₃⁻，标准曲线方程y=0.485x+0.012（y峰面积µS·min，x浓度mg/L），水样峰面积0.852µS·min，稀释倍数50倍，求原水NO₃⁻浓度（mg/L）。答案：x=(y−b)/a=(0.852−0.012)/0.485=1.732mg/L原水=1.732×50=86.6mg/L六、实操设计题（每题20分，共40分）48.任务：设计一套“高盐染料废水总氮≤15mg/L”的检测方案，含采样、保存、前处理、仪器参数、质控、结果计算。答案：(1)采样：聚乙烯瓶，H₂SO₄调pH<2，4℃避光，48h内分析。(2)前处理：取50mL水样，加入0.5g过硫酸钾，0.4gNaOH，高压灭菌锅121℃30min；冷却后用0.5mol/LHCl调pH至2–3；定容至50mL。(3)仪器：紫外分光光度计，220nm、275nm双波长，1cm石英比色皿。(4)参数：狭缝1nm，带宽2nm，读取时间3s。(5)质控：空白<0.03mg/L；标准样15mg/L，回收率98%；平行样RSD<3%；加标1.0mg/L，回收率95–105%。(6)计算：A=A220−2A275，标准曲线0–20mg/L，r≥0.999；结果=曲线浓度×稀释倍数。49.任务：现场突发重金属超标应急监测，需在2h内完成Pb、Cd、Hg、Cr(VI)筛查，设计便携式方案。答案：(1)采样：用0.45µm滤膜现场过滤，酸化至pH<2，4℃避光。(2)Pb、Cd：便携式阳极溶出伏安仪，修饰铋膜电极，支持电解质0.1mol/LHCl，富集电位−1.2V，富集120s，溶出扫描速率50mV/s，检出限0.5µg/L。(3)Hg：便携式原子荧光，载流1%HCl+0.05%KBH₄，氩气300mL/min，检出限0.01µg/L。(4)Cr(VI)：便携式分光光度计，二苯碳酰二肼显色，540nm，1cm比色皿，0–100µg/L，检出限2µg/L。(5)质控：每批带空白、平行、加标；Pb、Cd、Hg加标5µg/L，回收率90–110%；Cr(VI)加标20µg/L，回收率95–105%。(6)结果：现场打印原始记录，蓝牙上传LIMS，2h内出具快报。七、故障分析与排除（每题10分，共20分）50.原子吸收测定Cu时，标准曲线线性差，吸光度跳变，可能原因及排除。答案：原因：①雾化器毛细管堵塞；②乙炔流量不稳；③灯电流漂移；④基体粘度高。排除：①用0.2mm钢丝通毛细管，超声清洗；②检查乙炔减压阀，更换老化管路；③预热元素灯30min，重新校准；④稀释样品5倍或加入0.1%TritonX-100降粘。51.离子色谱基线漂移>0.5µS/h，峰面积RSD>5%，排查步骤。答案：步骤：①记录基线30min，判断是否梯度淋洗导致；②检查淋洗液是否新鲜，CO₂吸收使浓度变化；③再生抑制器，电流调至推荐值120mA；④柱温恒定30℃，避免空调直吹；⑤用0.5µm在线过滤器，防止泵密封圈碎屑进入；⑥更换保护柱，老化分析柱用高浓度淋洗液冲洗过夜。八、综合应用题（每题20分，共40分）52.某园区废水含高浓度Cl⁻(8000mg/L)、SO₄²⁻(3000mg/L)、NH₃-N(120mg/L)、苯胺类(15mg/L)，需同时满足GB8978-1996一级标准，设计实验室全流程检测方案，含项目、方法、检出限、质控、数据审核。答案：项目与方法：COD：HJ828-2017，检出限4mg/L；NH₃-N：HJ535-2009，检出限0.025mg/L；苯胺类：GB11889-89，检出限0.03mg/L；Cl⁻：HJ84-2016，检出限0.02mg/L；S