2026年污水处理水质化验员实操考核试题及答案

2026年污水处理水质化验员实操考核试题及答案考生编号：__________  考核时间：180min  满分：100分一、现场采样与保存（10分）1.1题目从AAO生化池好氧段出口采集瞬时混合水样500mL，用于NH₃-N、TP、CODCr三项分析。请完成采样、固定、贴签、冷藏全过程，并填写《采样原始记录表》。1.2评分要点与标准答案①采样前用待测水样润洗聚乙烯瓶3次（1分）；②采样位置位于出口堰下30cm、避开水面浮渣（1分）；③NH₃-N：每500mL加0.8mL浓H₂SO₄，pH＜2（2分）；④TP：同瓶加H₂SO₄酸化至pH＜2（1分）；⑤CODCr：每500mL加2mL50%H₂SO₄，4℃冷藏（2分）；⑥标签含“点位、项目、日期、时间、姓名、保存剂”六要素，字迹防水（2分）；⑦冷藏温度4℃±2℃，采样后2h内送抵化验室（1分）。1.3常见失分未润洗、标签缺项、酸化剂量错误、采样深度随意。二、CODCr快速消解分光光度法（20分）2.1题目用HJ/T399-2007快速消解法测定上述水样CODCr，要求检出范围30–1000mgL⁻¹。现场提供：•预制管（含0–150mgL⁻¹低量程试剂）•预制管（含100–1000mgL⁻¹高量程试剂）•DR6000分光光度计•移液枪1mL、5mL•硫酸汞溶液（掩蔽Cl⁻）2.2操作步骤与标准答案①预判：取少量水样用快速试纸初测，估约COD180mgL⁻¹，故选用高量程预制管（2分）；②移液：准确移取2.00mL水样贴壁加入预制管，避免气泡（2分）；③掩蔽：若水样Cl⁻＞1000mgL⁻¹，提前加0.2mL硫酸汞溶液，本样未检出高Cl⁻，可省略（1分）；④消解：150℃±2℃，120min，升温时间≤15min（2分）；⑤冷却：置于金属孔板自然冷却至≤60℃，再转移至比色室平衡15min（2分）；⑥校零：用2mL去离子水空白管同步消解，作参比（1分）；⑦读数：波长620nm，1cm比色皿，读吸光度A=0.412（2分）；⑧计算：曲线方程y=0.002x+0.004，R²=0.9998，COD=(A–0.004)/0.002=(0.412–0.004)/0.002=204mgL⁻¹（2分）；⑨质控：平行双样相对偏差0.8%＜5%，合格（2分）；⑩原始记录：签字、日期、仪器编号、曲线编号、消解批号齐全（2分）；⑪废液：倒入含Na₂CO₃中和桶，贴“含Cr⁶+危险废液”标签（2分）。2.3答案解析曲线截距0.004为空白贡献，需扣除；高量程预制管试剂过量，线性上限1000mgL⁻¹，无需稀释；若结果＞900mgL⁻¹需稀释复测。三、氨氮纳氏试剂分光光度法（15分）3.1题目取上述同一水样，用HJ535-2009纳氏法测定NH₃-N。标准系列已配：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mgL⁻¹，曲线方程y=0.007x+0.001。3.2操作与答案①蒸馏预处理：水样含余氯0.3mgL⁻¹，加0.4mL10%Na₂S₂O₃脱氯，静置5min（2分）；②取样：取50mL水样于蒸馏瓶，加5mL磷酸盐缓冲液pH=7.4，蒸馏出45mL接收于5mL硼酸吸收液（2分）；③显色：取蒸馏液10mL，加0.2mL纳氏试剂，静置15min（2分）；④比色：420nm，2cm比色皿，A=0.089（2分）；⑤计算：NH₃-N=(A–0.001)/0.007=(0.089–0.001)/0.007=12.6mgL⁻¹（2分）；⑥空白：全程空白A=0.003，扣除后结果不变（1分）；⑦精密度：平行双样12.4、12.7mgL⁻¹，RSD=1.2%＜5%（2分）；⑧记录：蒸馏体积、缓冲液批号、纳氏试剂批号、比色皿光程填写完整（2分）。3.3易错点未脱氯导致结果偏高；蒸馏速度＞10mLmin⁻¹致氨损失；纳氏试剂过期产生沉淀，吸光度漂移。四、总磷钼酸铵分光光度法（15分）4.1题目同一样品TP测定，采用GB11893-89。水样预估浓度1.5mgL⁻¹。4.2操作与答案①消解：取5.0mL水样于50mL具塞比色管，加2mL5%过硫酸钾，120℃高压灭菌锅30min（2分）；②冷却：开阀放气至0MPa，取出冷却至室温（1分）；③显色：加1mL10%抗坏血酸，30s后加2mL钼酸铵，定容至25mL，静置15min（2分）；④比色：880nm，1cm，A=0.285（2分）；⑤曲线：y=0.185x+0.002，TP=(A–0.002)/0.185=1.53mgL⁻¹（2分）；⑥稀释：结果＞0.6mgL⁻¹，需稀释，本次未稀释，记录“未稀释”并签字（1分）；⑦空白：全程空白A=0.003，扣除后TP=1.53mgL⁻¹（1分）；⑧回收率：加标1.00mgL⁻¹，测得2.52mgL⁻¹，回收率99.3%（2分）；⑨废液：含钼废液倒入“重金属废液桶”，加Ca(OH)₂沉淀（2分）。4.3解析过硫酸钾若存放＞3个月易失效，空白吸光度＞0.010需重配；抗坏血酸氧化后显色慢，需现配。五、BOD₅稀释接种法（15分）5.1题目估计水样BOD₅≈180mgL⁻¹，Cl⁻=1200mgL⁻¹，含难降解有机物。5.2操作与答案①稀释水：每升加MgSO₄0.25g、CaCl₂0.25g、FeCl₃0.0025g、KH₂PO₄0.17g，pH7.2，曝气至DO≥8mgL⁻¹（2分）；②接种：取城市污水厂曝气池出口上清液30mL，加1L稀释水，驯化24h，BOD₅＜0.5mgL⁻¹（2分）；③稀释比：预估180mgL⁻¹，选稀释比0.2%，即取2mL原水至1000mL稀释水（2分）；④盐度校正：Cl⁻=1200mgL⁻¹，加NaCl至稀释水同盐度，避免渗透压冲击（1分）；⑤装瓶：300mLBOD瓶，充满无气泡，水封，暗处20℃±1℃（2分）；⑥初始DO：DO仪校准，测得8.9mgL⁻¹（2分）；⑦终DO：5d后测得3.2mgL⁻¹（2分）；⑧计算：BOD₅=(DO₀–DO₅)/P=(8.9–3.2)/0.002=2850mgL⁻¹，远超预期，判定稀释比过低，需复测（1分）；⑨复测：改0.02%稀释，DO₀=8.9，DO₅=6.5，BOD₅=(8.9–6.5)/0.0002=120mgL⁻¹，RSD=3.5%（1分）。5.3解析高氯环境需接种耐盐菌；稀释比选择错误是常见失分点；若终DO＜1mgL⁻¹，数据作废。六、悬浮物SS重量法（10分）6.1题目测定曝气池混合液SS，预估3000mgL⁻¹。6.2操作与答案①滤膜：0.45μm，47mm，预先105℃烘干1h，干燥器冷却，称得0.1426g（1分）；②取样：摇匀水样，迅速取25mL，真空抽滤，用去离子水冲洗3次（2分）；③烘干：105℃±2℃，2h，干燥器冷却30min（1分）；④称量：0.2181g（1分）；⑤计算：SS=(0.2181–0.1426)g/0.025L=3020mgL⁻¹（2分）；⑥平行：3020、2980mgL⁻¹，相对偏差1.3%＜5%（1分）；⑦记录：滤膜编号、天平编号、烘干时间、干燥器开启次数填写（2分）；⑧废膜：放入专用焚烧袋，统一处理（1分）。6.3解析滤膜若未恒重，结果漂移；取样后放置＞5min，SS易沉降，导致负偏差。七、余氯DPD比色法（10分）7.1题目测出厂水余氯，预估0.35mgL⁻¹。7.2操作与答案①试剂：DPD粉枕，10mL比色瓶（1分）；②空白：去离子水调零（1分）；③显色：取10mL水样，加DPD粉枕，摇匀5s，立即比色（2分）；④读数：515nm，1cm，A=0.052（2分）；⑤曲线：y=0.150x，余氯=0.052/0.150=0.35mgL⁻¹（2分）；⑥时间控制：显色后＜1min读数，防止颜色褪（1分）；⑦记录：温度24℃、pH7.1、比色瓶编号填写（1分）。7.3解析DPD氧化后颜色不稳定，延迟读数结果偏低；高锰酸钾干扰，需加甘氨酸掩蔽。八、粪大肠菌群多管发酵法（15分）8.1题目测二级出水粪大肠菌群，执行HJ755-2015，限量2000CFUL⁻¹。8.2操作与答案①稀释：取10mL原水+90mL无菌稀释水，制成10⁻¹、10⁻²、10⁻³梯度（2分）；②接种：10⁻¹、10⁻²、10⁻³各取1mL注入5管乳糖蛋白胨，每管10mL，共15管（2分）；③培养：37℃±1℃，24h±2h，产酸产气管记为阳性（2分）；④复发酵：阳性管转EC肉汤，44.5℃±0.2℃，24h，产气即粪大肠阳性（2分）；⑤计数：10⁻¹阳性5/5，10⁻²阳性3/5，10⁻³阳性1/5，查MPN表得MPN=46/100mL（2分）；⑥换算：46×10=460CFUL⁻¹＜2000，达标（2分）；⑦质控：阳性对照E.coli25922，阴性对照P.aeruginosa27853，结果正确（1分）；⑧记录：培养箱编号、培养基批号、灭菌锅记录齐全（2分）；⑨废液：121℃高压灭菌30min后倾倒（2分）。8.3解析若未用EC肉汤复发酵，直接计数会误含非粪源菌；灭菌不彻底造成生物安全风险。九、原子吸收测Cd（石墨炉法，10分）9.1题目测污泥消化液Cd，预估8μgL⁻¹，基体复杂。9.2操作与答案①前处理：取5mL水样+1mLHNO₃+0.5mLH₂O₂，180℃石墨消解30min，定容至10mL（2分）；②基改：加5μL0.5%NH₄H₂PO₄+0.05%Mg(NO₃)₂，稳定剂（1分）；③程序：干燥90–110℃，灰化400℃，原子化1800℃，净化2200℃（2分）；④曲线：0、1、3、5、10μgL⁻¹，y=0.012x+0.002（1分）；⑤读数：样液峰面积0.098，空白0.002，Cd=(0.098–0.002)/0.012=8.0μgL⁻¹（2分）；⑥加标：加标5μgL⁻¹，回收率97%（1分）；⑦记录：石墨管使用次数、氩气流量、基改剂批号填写（1分）。9.3解析灰化温度＞500℃易挥发损失；基体未匹配，背景吸收＞0.5A需塞曼校正。十、在线仪表比对（5分）10.1题目现场NH₃-N在线仪显示15.2mgL⁻¹，化验室比对。10.2操作与答案①同步：在线仪采样口与化验员手工采样时间差＜2min（1分）；②结果：化验室纳氏法14.9mgL⁻¹（1分）；③误差：|15.2–14.9|/14.9=2.0%＜10%，合格（1分）；④记录：在线仪编号、比对人、比对时间、双方结果填写（1分）；⑤报告：出具《在线仪表比对记录表》，签字确认（1分）。十一、数据审核与报告（10分）11.1题目将上述COD、NH₃-N、TP、BOD₅、SS、余氯、粪大肠、Cd八项结果汇总，判定GB18918-2002一级A达标情况。11.2答案•COD：120mgL⁻¹，限值50，超标•NH₃-N：12.6mgL⁻¹，限值5，超标•TP：1.53mgL⁻¹，限值0.5，超标•BOD₅：120mgL⁻¹，限值10，超标•SS：3020mgL⁻¹，限值10，超标•余氯：0.35mgL⁻¹，无上限，仅下限0.1，达标•粪大肠：460CFUL⁻¹，限值1000，达标•Cd：8μgL⁻¹，限值10μgL⁻¹，达标结论：仅余氯、粪大肠、Cd达标，其余五项超标，判定不