质量检验部管理规范

成都金麒麟生物健康科技有限公司

质量检验部管理规范

目录

一、组织结构和岗位设置..............................5

（-）组织机构图..........................................5

（二）岗位设置图..........................................6

二、管理规范........................................7

（-）工作职能............................................7

（二）工作内容............................................7

（三）岗位职责............................................8

三、标准工作流程...................................13

（-）取样标准工作流程..................................13

（二）检验标准工作流程...................................15

（三）留样及留样观察标准工作流程.........................17

（四）检验报告单出具、发放标准工作流程...................18

（五）危险品验收、储存、使用、销毁标准工作流程...........20

四、管理制度规定...................................21

实验室清洁卫生管理制度...................................21

实验室玻璃仪器清洗制度...................................22

微生物实验室管理制度.....................................24

取样管理制度.............................................26

检验管理制度.............................................29

检验记录管理制度.........................................32

检验复核、复验管理制度...................................34

检验用仪器、设备管理制度.................................36

标准品、对照品管理制度...................................38

标准溶液管理制度.........................................40

试液配制使用管理制度.....................................43

工艺用水监测管理制度.....................................45

留样观察管理制度.........................................46

数值修订、有效数字的计算管理制度.........................48

检验报告单管理制度.......................................51

实验室人员管理制度.......................................52

实验室安全管理制度.......................................55

洁净区（室）监测管理制度...................................59

易燃易爆、有毒有害危险品管理制度.........................62

气瓶室安全管理制度.......................................66

五、管理表格.................................67

微生物无菌室清洁消毒记录.................................67

-微生物常规检验原始记录..................................68

微生物致病菌检验原始记录.................................70

洁净区沉降菌测试记录.....................................71

洁净区尘埃粒子测试记录...................................72

成品型式检验记录.........................................73

危险品需求审批表.........................................74

危险品验收记录...........................................75

危险品使用记录...........................................77

危险品销毁记录...........................................78

车间关键控制点菌检记录...................................79

温湿度记录...............................................80

纯化水检验记录...........................................81

原辅料检验记录...........................................82

包装材料检验记录.........................................83

中间产品检验记录.........................................84

成品检验记录.............................................85

留样检验记录.............................................86

仪器使用记录.............................................87

标准溶液（滴定液）配制记录...............................88

一般试剂配制记录.........................................89

纯化水检验报告单.........................................90

原辅料检验报告单.........................................91

包装材料检验报告单.......................................92

中间产品检验报告单.......................................93

成品型式检验报告单.......................................94

成品检验报告单...........................................95

洁净区沉降菌测试报告单...................................96

车间关键控制点菌检报告单.................................97

气瓶检漏记录.............................................98

包装材料检验台帐.........................................99

成品检验台帐............................................100

危险品储存、发放台帐....................................101

微生物检验台帐..........................................102

原辅料检验台帐..........................................103

中间产品检验台帐........................................104

留样台帐................................................105

六、工作考核标准..................................106

质量检验部部长工作考核标准..............................106

质量检验部理化分析主管工作考核标准......................107

质量检验部仪器分析主管工作考核标准......................108

质量检验部微生物检验主管工作考核标准....................109

质量检验部理化分析员工作考核标准........................110

质量检验部仪器分析员工作考核标准........................111

质量检验部微生物检验员工作考核标准......................112

、组织结构和岗位设置

(-)组织机构图

总经理室

质量检验部

V▼V

微

仪

理

器生

化

分

物

分

析

析

检

室

室

验

室

（二）岗位设置图

总经理

质量检验部部长

仪器分析室主管微生物检验室主管

理化检验员仪器分析检验员微生物检验员

二、管理规范

(-)工作职能

负责公司内所有原辅料、包装材料、工艺用水、中间产品和成品的质量检验

工作及洁净区空气洁净度测试工作。

(-)工作内容

1、在总经理的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管理制度规定,

按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职工作。

2、制定、修订原辅料、包装材料、中间产品，成品的取样、检验操作规程。

3、制定检验用设备、仪器、试剂、试液、标准品、对照品、滴定液、培养基等管

理制度，并组织实施。

4、对物料、中间产品、成品进行取样、检验、复核、复检、填写原始记录，并出

具检验报告。

5、审核检验报告及其数据的可靠性。

6、负责内部检验结果超标的调查。

7、负责有关检验方法、检验用仪器、设备的验证。

8、对洁净区进行尘埃粒子数、沉降菌的监测。

9、留样及留样观察。

(三)岗位职责

1、质量检验部部长

直接上级：总经理

直接下级：理化分析主管、理化分析员、仪器分析主管、仪器分析员、微生物检

验主管、微生物检验员

(1)在总经理的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管理制度规

定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职工作。

(2)对检验结果进行复核批准；

(3)协助制定、修订物料质量标准、内控质量标准，制定相关操作规程；

(4)批准原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样、检验；

(5)负责检验报告的审核及其数据的可靠性；

(6)负责内部检验结果超标调查；

(7)负责有关检验方法的验证。

2、理化分析主管

直接上级：质量检验部部长

(1)在质量检验部部长的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管

理制度规定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职

工作。

(2)协助质量检验部部长全面开展理化分析室的各项工作。

(3)熟悉分析项目的各项操作技能和质量标准，参与并指导理化检验员的检验工

作，确保检验结果的真实性和准确性。

(4)确保取样、检验、留样等操作过程的正确性，复核检验原始记录和台帐。

(5)负责标准溶液的配制、标定，复核常用试剂的相关配制记录。

(6)对理化检验结果进行复核，及时出具检验结果，为公司质量管理提供准确、

可靠的检验数据。

(7)负责药品、试剂的管理；剧毒、危险药品发放，并按时提出采购计划。

(8)随时保证理化分析室内的清洁卫生，包括墙壁、地面、试验台、药品存

放柜等，并负责微生物室的防火、防盗等安全工作。

(9)对理化分析检验异常结果进行分析、判定，向上提出解决方案意见和建

议，参与理化分析标准操作程序的验证和修订。

(10)服从工作安排，与其他检验员协作。，并不断坚持学习相关专业知识，不断

提高自身的专业和管理水平。

3、仪器分析主管

直接上级：质量检验部部长

(1)在质量检验部部长的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管

理制度规定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职

工作。

(2)仪器分析主管必须熟悉各台仪器的基本构造、工作原理、性能、标准操作规

程、维护保养知识。

(3)能单独熟练操作各台分析仪器。

(4)负责制定仪器分析室各台仪器的标准操作规程以及所属项目的检验操作规程。

(5)负责对仪器分析员的岗位培训。

(6)组织实施仪器的验证。

(7)监督仪器分析员的工作，复核分析检验的数据和结果及时出具检验结果。

(8)解决仪器分析员工作中遇到的疑难问题，保证分析工作的顺利进行。

(9)负责管理仪器，维护仪器。

(10)负责检查仪器分析室的清洁，并负责仪器室的防火、防盗等安全工作。

(11)服从工作安排，与其他检验员协作。并不断坚持学习相关专业知识，不断

提高自身的专业和管理水平。

4、微生物室主管

直接上级：质量检验部部长

(1)在质量检验部部长的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管

理制度规定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职

工作。

(2)全面负责微生物室各项工作的顺利开展，包括公司内的原辅料、中间产品、

成品、生产工艺用水的微生物指标的检验，以及公司洁净区空气卫生、生产设备

关键卫生控制点的微生物指标的检测。

(3)熟悉微生物各项检验指标的操作技能，参与并指导微生物检验员的检验工作,

保证检验过程的真实性和准确性。

(4)确保实验用玻璃器皿、培养基等的灭菌效果，采样、接种等所有需无菌操作

项目的可靠实行。

(5)负责微生物室环境(工作区和辅助区)的洁净度、温湿度和人员卫生习惯的

监控，防止污染。

(6)负责微生物室设备的定期维护、校准、验证，减少或消除影响实验的各项误

差因素。

(7)监督微生物检验原始记录的及时、准确填写，及时出具检验结果，为公司质

量管理提供准确、可靠的数据。

(8)作好微生物实验用玻璃器具和药品的管理工作，适时提出采购计划。

(9)对微生物检验异常结果进行分析、判定，向上提出解决方案意见和建议。

(10)做好微生物室的资料管理和保密工作，并负责微生物室的防火、防盗等安全

工作。

(11)完成上级领导临时交办的其它任务，并不断坚持学习相关专业知识，不断

提高自身的专业和管理水平。

5、理化检验员

直接上级：质量检验部部长

(1)在质量检验部部长领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管理

制度规定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职工

作。

(2)熟悉所需分析的项目的标准操作规程，质量标准。

(3)能单独完成各分析项目的检验。

(4)负责取样、检验、留样，并登记取样、留样台帐。

(5)负责填写检验原始记录，登记检验台帐。

(6)负责容器、一般仪器的校准，并登记校准台帐。

(7)负责标准溶液的配制、标定以及化验常用试剂的配制，并登记配制、标定记

录。

(8)负责药品、试剂的存放，登记剧毒、危险药品的购置、发放、使用记录。

(9)负责玻璃仪器、常规仪器的清洁、存放。

(10)负责化学分析室的清洁，包括墙壁、地面、试验台、药品存放柜等的清洁。

(11)发现问题，立即报告上级主管。

(12)负责化学分析室的防火、防盗。

(13)服从工作安排，与其他检验员协作；并不断坚持学习相关专业知识，不断

提高自身的专业和管理水平。

6、仪器分析员

直接上级：质量检验部部长

(1)在质量检验部部长的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管

理制度规定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职

工作。

(2)仪器分析员必须熟悉各台仪器的基本构造、工作原理、性能、标准操作规程、

维护保养知识。

(3)能单独熟练操作各台分析仪器,熟悉所属项目的检验操作规程。

(4)专人负责仪器分析工作，专人操作仪器。

(5)严格按标准操作规程进行仪器操作分析工作。

(6)对自己的分析结果负责，做到分析结果真实、准确。

(7)负责管理仪器，维护仪器，如防火、防尘、防腐、防潮、每次使用后对仪器的

清洁。

(8)做好仪器的使用记录。

(9)定期检查仪器，发现问题，能自己解决的立即处理，不能自己处理的，即时

报告上级主管，请专业人士进行维修。

(10)好仪器分析室温湿度记录。

(11)负责仪器分析室的清洁，保持地面、墙壁及仪器台干净、干燥，并负责微生

物室的防火、防盗等安全工作。

(12)及时出具检验结果。

(13)服从工作安排，与其他检验员协作；并不断坚持学习相关专业知识，不断

提高自身的专业和管理水平。

7、微生物检验员

直接上级：质量检验部部长

(1)在质量检验部部长的领导下，认真履行其岗位职责，遵守和执行公司各项管

理制度规定，按照标准工作流程和工作质量考核标准，优质高效的完成各项本职

工作。

(2)负责公司内部原辅料、中间产品、成品、生产工艺用水等要求的微生物指标

的检验，包括细菌总数、大肠菌群、霉菌及酵母、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色

葡萄球菌、溶血性链球菌。

(3)负责公司内洁净区(生产和微生物实验洁净区域)空气沉降菌的检测。

(4)负责微生物实验前所用试剂的配制、用品的包扎及其消毒等相关准备工作。

(5)负责微生物实验样品的准确、及时采集和实验前工作区域的清洁和灭菌工作。

(6)认真严格按照操作规程做好各项检验工作，及时准确地作好相应的原始记录。

(7)负责微生物实验完后所用仪器设备、玻璃器皿的清洗、消毒及余样的处理。

(8)及时出具相应的检验结果，部门领导审核和批准后分发到各相关部门。

(9)负责微生物室试药、玻璃器具等的保管及采购计划的提出。

(10)作好微生物检验相关的台帐，并负责微生物室的防火、防盗等安全工作。

(11)服从工作安排，与其他检验员协作；并不断坚持学习相关专业知识，不断

提高自身的专业和管理水平。

三、标准工作流程

(一)取样标准工作流程

1、原辅料、包装材料的取样

库房请验

接受请验单

取样

V

填写取样标签

▼

贴取样证

V

填写取样记录

说明：

(1)原辅料、包装材料由库房请验。

(2)接到请验单后要及时准备取样工具，在一个工作日内到指定地点完成取样。

(3)取样要严格按照取样标准操作规程进行取样，必须使所取样品具有代表性。

(4)取样完毕，立即返回实验室，同时要保证所取样品在途中不受污染。

2、中间产品及成品的取样

车间请验

接受请验单

取样

填写请样标签

贴取样证

填写取样记录

说明：

1、中间产品及成品由车间请验。

2、接到请验单后要及时准备取样工具，在一个工作日内到指定地点完成取样。

3、取样要严格按照取样标准操作规程进行取样，必须使所取样品具有代表性。

4、取样完毕，立即返回实验室，同时要保证所取样品在途中不受污染。

（二）检验标准工作流程

样品

检样

检验

记录

Y

复核

合格不合格

vV

出具结果复检

V

出具结果

说明：

(1)样品取回实验室应按照四分法，得到检样。

(2)严格按照相应标准操作规程规定的方法进行检验，不得任意变更实验方法。

(3)作好实验记录，实验数据要真实可靠，不得写回忆录。

(4)实验完成之后，及时处理实验数据，并复核。

(5)对复核合格的数据及时报告，对复核不合格的数据要申请复检。

(6)实验完毕，及时清理实验台桌，清洗实验器具。

（三）留样及留样观察标准工作流程

取样

V

留样

留样标签

留样台帐

V

留样观察

说明：

(1)取样时必须按取样标准操作规程进行，使所留样品具有代表性。

(2)必须按要求做好留样标签。

(3)按要求保证足够留样量。

(4)及时作好留样台帐。

(四)检验报告单出具、发放标准工作流程

1、原辅料、包装材料、成品的报告单发放

检验结果审核合格

出具报告单

发送报告单

报告单发放记录

说明：

(1)及时出具报告单。

(2)及时将报告单送达质量保证部。

2、中间产品检验报告单的发放

检验结果审核合格

出具报告单

发送报告单

报告单发放记录

说明：

(1)及时出具报告单。

(2)及时将报告单送达产品制造部。

(五)危险品验收、储存、使用、销毁标准工作流程

危险品使用申请

A

未批准批准

V

危险品购买

危险品验收

合格不合格

危险品储存

V

危险品使用

V

危险品销毁

说明：

(1)由使用部门提出危险品使用申请，送交主管领导审批，批准后由物资供应部

购买。

(2)危险品购置回来，要严格按照危险品管理制度进行验收，并作好验收记录，

验收不合格将其退回购买单位。

(3)危险品的储存、使用、销毁均应严格按照危险品管理制度执行。

四、管理制度规定

实验室清洁卫生管理制度

1、实验室内环境要求保持温度15-30℃之间，湿度30-70%之间，通风、装有温湿

度仪，精密仪器室应有恒温恒湿装置。实验台面防潮、防酸碱腐蚀，必须备有窗

帘遮光。

2、人员要求按规定穿戴工作衣帽，定期洗涤，必要时戴手套。

3、保持台面整洁，地面无纸屑杂物，每天擦台面、地面及能触及到的地方至少一

次。试剂、玻璃仪器放入柜中，不得散落。

4、实验完毕应及时打扫干净，洗刷仪器，垃圾废物倒在专用桶中，并每天工作结

束后将其转运到厂区指定的垃圾箱中。

5、不得用检验器皿盛装食物，不得在实验室吃东西。

6、试剂橱内做到标签与试剂对应，不得贴错标签，各试剂瓶干净无灰尘粘附，冰

箱、冰柜每月除霜，各试剂瓶均具塞盖严，不得有气体液体外漏，做到冰箱、冰

柜无异味，无液体洒漏。

7、水池不得阻塞、冒水，地面不得长出霉斑，垃圾桶、拖布有专人保管。

8、各抽屉内物品摆放整齐，闲杂物品不得放入。

9、无菌室清洁遵照《无菌实验室管理规程》。

10、周五做一次大扫除，彻底清洁实验室地面、实验台和橱柜等。

实验室玻璃仪器清洗制度

（一）一般玻璃仪器的清洁

首次使用前、实验完毕后及贮存超过一周期限均需清洗，用毛刷将洗衣粉洗、

涤剂溶液或铝酸洗液清洗

（二）微生物实验室玻璃仪器的清洗：

1、玻璃器皿在使用前z先用适当浓度的洗涤剂溶液中浸泡或煮沸，并用毛刷充分

洗刷内外壁，再用热水清洗以除去洗涤剂液，最后用清水反复冲洗，直到冲净为

止。

2、用过的玻璃器皿，凡有病原微生物者，均应先经高压蒸汽灭菌并随即趁热将内

容物倒去，用温水冲洗后，再按上述方法洗净，晾干。

3、吸管类，用后应放在盛有0.1%新洁尔灭消毒液的玻璃筒内(筒内所盛0.1%新

洁尔灭消毒液必须淹没吸管全段)，经l-2d后取出清洗，先将吸管浸在洗涤剂溶

液中l-2h(或煮沸)取出，用吸管洗涤之，或在自来水龙头上装一根皮管,将吸管

一端很合适地插入皮管中，以流水冲洗之。

4、载玻片，用完后投入2%来苏或0.1%新洁尔灭溶液中，经「2d后取出，用洗涤

剂溶液煮沸lOmin,在热水中擦洗干净,用清水冲洗、晾干、浸于95%酒精中保存备

用。

5、玻璃仪器用上述方法仍不能洗净时，可用铝酸清洁液浸泡。(清洁液配制：工

业用重铭酸钾100g加热溶于200ml水中，再缓缓加入硫酸1750ml。)

将玻璃器浸泡于上述清洁液中数日，取出后用清水冲净酸液，再用洗涤剂溶

液洗刷之。此清洁液可反复使用，待液体变为绿色时;换用新液。注意：它的腐

蚀性强。

6、为保持灭菌后的无菌状态，需要对培养皿、吸管等进行包扎，对试管和三角瓶

等加塞棉塞。

(1)玻璃器皿的包扎：(灭菌后仍能保持无菌状态，固需包扎)

清洗的器皿必须等其干燥后方能进行包装，否则在高温灭菌过程中易破裂损坏。

可在60℃内干燥箱内烘干，再包扎。

(2)培养皿：可5至10个一叠，用牛皮纸或棉布包裹。

(3)试管：用脱脂棉做成大小合适的棉塞塞紧试管管口，数支成捆，瓶口加复一

张牛皮纸或棉布包裹，用麻绳扎紧。

(4)三角瓶：亦必须加棉塞，瓶口再加复一张牛皮纸或棉布包裹，用细麻绳扎紧。

(5)移液管：在口粗的一端，加塞一块脱脂棉，松紧深浅要适宜，然后用纸条逐

根包卷后置吸管筒内待灭菌。包卷法:截一条4-5cm宽的长纸条，将其一端折成约

3cm宽使成双层，让移液管尖端包进双层纸内（移液管与纸条的夹角30°为宜，

夹角太小，纸条易松开，夹角太大则不够长），然后不停转动移液管，使纸条在成

螺旋状地包裹在移液管外面，最后将多余的纸条打个结以防散开。

微生物实验室管理制度

（-）人员的管理

1、无菌/微生物实验室操作人员必须每年体检一次，体检合格后方能从事微生物

实验操作，体表有创伤、擦伤、皮肤病及刚拔过牙等情况的人员，在未痊愈前不

得从事接触有一定危险的病原体的操作。

2、操作人员应经常洗澡，勤剪指甲、换衣，不得佩带首饰，男工每日刮胡须、不

得留长发。

3、操作人员进出无菌室时，应按要求进出。

4、进入无菌室的人员只能是无菌检验人员，其他未经允许的人员一律不得进入。

5、实验完毕，按操作规程脱去洁净服，洗手前不得吸烟、饮食、上厕所。

（二）无菌室/微生物实验室的管理

1、实验室应保持清洁，严禁吸烟和饮食。

2、工作人员进入时，必须穿戴工作衣帽。离去时脱去工作衣帽，置于指定地点，

每次穿戴后均要洗涤消毒，保持清洁。

3、工作人员操作前后或离开实验室，必须用肥皂或消毒液洗手。

4、严禁使用已污染的灭菌器材和培养基。

5、在观察平板培养物时，一般不宜开盖观察，如取菌落或菌苔涂片、染色或做玻

片凝集试验时，在离火焰三寸内操作，平皿上下盖可适当开缝。

6、应将所有用过的玻片置0.5-1%新洁尔灭中浸泡24小时，再洗刷清洁，晾干备

用。

7、因偶然打破盛有培养物的器皿致使病原性菌种外溢，污染了工作台及操作者的

衣服和身体，当事人应冷静，切勿乱动以免扩大污染面，对小面积污染可自行处

理，较大范围时请协助，用浸透消毒液（5%来苏尔水、石碳酸溶液）的毛巾或纱

布覆盖于碎片上，再将消毒剂倒在污染区，待30分钟，从外转至内逐步清理污染

源，最后将衣物彻底高压灭菌。

清理时应避免用手指收集玻璃碎片，以防损伤皮肤，发生病原性微生物感染或

流行事故。

8、如有传染性培养物污染手部，应先用酒精棉球拭去，再浸入5%来苏尔等消毒液

内片刻，再用肥皂清水彻底洗刷干净。

9、衣、帽、口罩等受到菌液污染时，应立即脱去翻转包裹，使污染部分包在内部

送往消毒，高压蒸汽灭菌后洗涤。

10、接种环（针）每次使用前后，必须通过火焰灭菌，待灭菌冷却后，方可接种

培养物。

11、废弃培养物应放入消毒桶内，121C高压灭菌后洗刷，带菌的实验用品应浸泡

在5%来苏尔溶液内，24小时后取出冲洗。

12、带有活菌的物品，必须经消毒后才能在水笼头下冲洗，严禁污染下水道。

13、无菌实验室每周用乳酸熏蒸消毒杀菌一次。净化操作台每次使用前后应用不

同消毒液交替擦拭以保证无菌实验的顺利进行。

取样管理制度

（一）采用下列定义：

原辅料系指本公司产品生产用的原、辅料。

包材系指用于药品包装的定型产品。

中间产品系指药品生产过程中未形成成品的产物。

成品系指各类制剂产品。

取样系指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。

样品系指为了检验产品的质量而从整批产品中抽取的足够检验的部分及留样

考察部分。

（二）请验、取样

1、生产使用的原料、辅料、包装材料，经库管员验收合格后，填写请验单，质量

检验部负责取样检验。

2、中间产品由岗位负责人请验；由质量保证部现场监督员取样，车间填写请验单,

一式二份，一份归入批记录，一份连同样品送质量检验部检验。

3、对大宗原料及包装材料，由库管员请验，取样员在卸车时按前、中、后阶段分

别取样，并在取样的包装上贴取样证。

4、成品由车间填写请验单，质量检验部取样检验。由于无菌检验周期长，质量检

验部可抽取铝包后的样品作成品无菌项目的检测；留样观察样品，由质量检验部

在包装工作完成时取样。

5、对有效期需复验的原辅料、包装材料，由库房按复验期规定请验；对易变质原

辅料，必要时可在使用前重新取样检验。

6、取样时须填写取样记录，取样后取样员应将容器或包装包扎严密，并在每件被

取样的容器上贴上取样证。

7、所抽取的样品贴好标签，应注明品名、批号、数量、取样日期、来源、用途。

（取样器用后应立即清洗，擦干保存）并作好取样记录。

8、质量检验部检验员接到请验通知后，应于1个工作日内完成取样，并作好样品

取样记录。

9、有温度贮存要求的，样品须在相应的温度下保管。

（三）取样场所规定

1、包装材料在一般仓储区取样。原辅料在取样车（或取样室）中取样。取样环境

的空气洁净度级别应与生产要求一致。

2、中间产品、成品在车间内取样。

（四）取样器具及要求

1、固体样品用不锈钢勺取样，盛放样品的容器为洁净的玻璃瓶或取样袋，应清洁、

干燥。

2、液态样品取样用硬质玻璃管，所取样品放入洁净的具塞锥形瓶内。

3、取样器的大小和长度以能插入容器底为宜。

4、需要检查卫生标准的样品，取样容器和工具应做相应的清洁、灭菌处理。

5、取样器具的清洗是先用生活饮用水冲洗三遍，用适宜的毛刷沾洗涤剂反复刷洗,

再用饮用水冲净泡沫，最后用纯化水冲洗三遍。

6、洗涤后的取样器具一般倒置放于仪器柜中自然干燥，做好清洁标记，再使用时

如超过规定存放时间应重新洗涤干燥，急用时可用电烘箱烘干。

7、用于无菌取样的取样器具，应做灭菌处理，无菌采样器具应按无菌要求贮存于

专用柜中保存。超过贮存期限（3天），重新灭菌处理后方可使用。

（五）取样方法与规定

1、固体物料取样，是以取样器上、中、下及周围部位取样、混匀，按四分法分取

小样。取样时应注意检查来料外观及均匀程度。

2、液体物料取样，能混匀者，混匀后取样；如体积过大无法混匀者，可用虹吸法

吸取上、中、下三层，三层的取样混合后，再取所需量，取样时应注意来料的外

观及有无异物存在等。

（六）取样量

1、进厂原辅料按批（进厂件数）取样，当总件数n<3时-，每件均抽；nW300时,

按新+1取样量随机取样；n〉300时-，按年+1取样量随机取样。中间产品按批（包

装单位）取样。

2、成品按批取样，在包装结束后、入库前取样，取样量按5.1取样。

3、在成品抽样时，同时抽取留样及稳定性考察的样品。

4、包装材料取样后，可不经混合，随机取样检验。

（七）取样应有代表性，原则上取样量应为三倍检验量。

检验管理制度

（一）检验

1、按检验品种的编号或品名选择正确的化验方法。准备好实验仪器、试液、标准

溶液及其他必需品。在规定的检验周期内完成检验工作。

2、严格按规定的质量标准和操作规程进行操作，不得修改化验方法。如化验方法

有问题，应通知质量检验部部长，但未经批准，不得对化验方法做任何更改。

3、在需较长时间使用仪器（如HPLC或紫外分光光度仪），应在设备状态标示牌的

状态栏注明“运行”。待仪器使用完毕后，及时取下，并填写使用记录。应按相应

的操作规程检查并校核仪器。定期校核记录装置，只有在其正常运行时才能使用

仪器。如果仪器不正常，使用人应及时在其设备状态标示牌的状态栏注明“检修”,

直至问题解决为止。

4、除含量、干燥失重二项需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。

如果进行化验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知质量检验

部部长，一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。

5、检验完毕后应及时清理使用过的仪器，以备下一个检验员使用。所有玻璃器具

都应及时清洗，以免样品干燥后难以清洗。对易挥发物品进行处理和检验时，应

在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发和有毒物品。

(二)记录

样品分析检测的全过程均应填写原始记录。记录应准确、完整、及时。其具体要

求见下条款。

1、记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改

应在写错之处划双删除线，如“5在8910”,并在上面填写更正的数据，然后签上

姓名、日期备查。

2、原始记录应包括样品名称、规程、检验步骤、计算公式、结果(按标准作出

明确的判断)、检验人、复核人、负责人签名、检验日期等。

3、检验记录应包括分析图谱及其它记录，都应同检验报告附在一起，图谱上应注

明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。

4、各种数据的准确度

(1)样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。

(2)标准溶液消耗的毫升数应读到0.01ml。

(3)在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”

的规则，具体见《数值修约、有效数字的计算管理规程》。

(4)最后报告的检测结果的有效位数应与标准要求相一致。(在运算过程中，其

有效位数可适当保留，而后修约至规定有效位数)

测定值规定值修约值是否符合规定

0.106W0.10.1符合规定

99.283%99.0-101.0%99.3%符合规定

(5)制剂含量分析的相对误差的要求

HPLC法：W3%

UV法：W3%

滴定法:W0.3%

(6)检验完成后，应及时填写检验台帐。

(三)检验报告

1、样品检验结束后，检验员将检验记录交复核人复核，质检部部长审核，依据检

验结果，出具检验报告单。检验结果如果超出标准规定，应执行《超标准结果调

查管理规程》。

2、检验员应对检验质量及检验中的错误负责，复核人应对计算中的错误负责。报

告人应对报告与检验结果的一致性负责，项目的完善性负责。

(四)检验报告单的分发及存档

1、成品检验报告单由质量检验部出具，一份质检部存档，另两份交质量保证部；

中间产品交车间，共两份。

2、原辅料、成品、半成品、包材的检验记录由质量检验部按月整理归档。

检验记录管理制度

（一）检验记录编制/修订原则

1、检验记录根据产品质量标准及检验操作规程进行设计，并能反映操作过程。

2、检验记录需有产品质量的可追踪性。通过检验记录能了解产品与标准的符合性。

3、检验记录由质量检验部部长组织起草，质量检验部部长审核，质量总监批准。

4、如因质量标准改变，需修订记录时，执行《文件管理规程》。

（二）检验记录的格式

1、检验记录的格式应统一、规范化。

2、检验记录内容应包括：检验日期、检品名称、来源、批号、规格、批量、检验

依据、检验人与复核人签名等，以及检验过程中一切原始数据和现象，包括鉴别

试验，测试数据及演算过程，检验结论等。

3、滴定液配制与标定的记录包括：品名、配制日期、配制数量、基准试剂名称、

标定与复标温度、标定与复标数据、计算、标定与复标日期、标定人与复标人签

名°

（三）检验记录的填写

1、必须如实记载，保持原始性。

2、检验记录要及时填写，不得事后写回忆或超前记录。

3、逐项填写完整，字迹工整，色调一致，不能用铅笔，易褪色或易涂改的书写工

具书写。

4、不允许随意更改，如确需更改，作废数据应划两条水平线，将正确数据填写上

方，加盖更改人印章或签字，并注明更改日期。

5、检测数据的有效位数应与检验系统的准确度相适应。

6、计量单位、符号、代号等应符合法定计量单位和国家标准规定。

7、记录图谱、自动数据记录应附在记录后面，在图谱背面应填写

图谱名称、检品名称、检品批号、检测项目。

（四）检验记录的复核

1、检验工作结束后，对记录填写的各项内容，全部检验数据和结论，应由第二者

认真进行复核，确保无误并签字。

2、复核者对复核的结果负责。

（五）检验记录的保存

1、记录应由质量检验部专人负责整理，并及时整理归档保存。

2、对于含有数据容易丢失的单篇记录，例如记录图谱、自动数据记录、多岗位检

验的内部检验报告等，应妥善保存。

3、借阅时应由质量检验部部长批准。

4、检验记录要统一保存至药品有效期后一年、无有效期的保存三年。

检验复核、复验管理制度

（一）定义

1、检验复核：对检验的标准，检验项目、检验数据、计算结果及其结论进行核对

以保证其正确无误。

2、检验复验：指对样品进行再一次检验，该检验可以是某单项的检验也可以是全

项检验。

检验员检验工作完毕，必须由本人按规定的质量标准和检验规程对项目、计算公

式、误差范围、检验结论等进行认真检查后签名。

3、检验员对其原始记录核对后，须由另一检验员进行复核，特别要注意对项目、

数字、结论等的核对，核对完毕，复核人员应及时签名。

4、经过复核签名的检验结果由检验员登入检验台帐，发报告人员需核对原始记录、

台帐、报告是否一致，有无漏项，结论是否正确。同一品种多岗位检验的分别由

各岗位检验人员负责，将各自的检验结果登入台帐，发报告的人员应注意核对台

帐与报告是否一致。

5、检验报告单须经质量检验部部长审核签名，成品、原辅料加盖质量保证部印章,

工艺用水、包装材料、中间产品加盖质量检验部专用章，审核重点是检验项目、

结论是否与检测标准一致。

6、检验报告单接收单位收到报告后，须再次核对检验项目、结论是否符合质量标

准，发现有误，及时通知质量检验部更正。

7、无菌检查在观察期间应由两人每天观察结果，并及时记录，检验完毕后，岗位

技术负责人对记录、结论进行审核并签章。

8、当检验结果超出标准规定，或为边缘不易判定，或为异常数字时均须慎重对待,

立即报告检验室负责人，执行《超标准结果调查管理规程》(编码)。若需复验时

由质量检验部部长安排复验工作。

(1)复验要及时，一般先自复，除另有规定外应用原样品。复验时应认真，对标

准、操作、试剂等进行检查。

(2)如果复验后仍不能下结论，检验员应提出他复的理由，质量检验部部长负责

安排他人复验。根据生产任务需要，可安排自复和他复同时进行。

(3)遇有检验员不能对检验结果进行判定时，应及时报告质量检验部部长研究处

理。

(4)复验后的样品须妥善保存。

检验用仪器、设备管理制度

1、精密仪器、大型设备应存放在单独的房间，存放室应避免阳光照射，保证仪器

的光学系统正常。还应与化学检验隔开，以防止腐蚀性气体、水汽腐蚀仪器设备。

2、精密仪器室内应有恒温恒湿装置，保证室内温度在15-25℃,相对湿度W75%

为宜。室内应避光，通风良好，有防尘设施。

3、在精密仪器室附近要配有相应的消防器材，以保证发生火灾事故时随时取用扑

救。

4、天平及其它仪器应设在防震、防晒、防潮、防腐蚀的场所。

5、烘箱、高温炉应放在不易燃烧的水泥台或坚固的金属架上。

6、较大仪器应固定位置，不得任意搬动，并罩上仪器罩防尘；小型仪器可直接放

在柜中。

7、分析用仪器的量程、灵敏度均应与所从事的分析操作相适应。

8、所有仪器设备应安装完好，经过验证，取得计量检定合格证后方可使用。否则

不得使用。

9、精密仪器室应注意防潮，随时更换干燥剂以防止仪器生锈。对不常用的仪器应

经常通电、以达到除湿目的。

10、各种检验仪器、设备均应制定书面使用、维护、清洁规程。

11、使用人应熟悉操作规程和仪器性能，按操作规程进行操作，做好使用记录。

12、精密仪器设备的拆卸应经过规定的审批手续，未经批准不得私自拆卸。

13、发生故障应及时修理，做好检修记录。

14、定期对仪器、设备进行维护保养（一般每年保养一次为宜），并有保养记录。

15、依据国家计量法及实施细则，企业计量部门对实验分析用计量仪器应定期校

正或送出校正。无制造许可证标志的计量仪器、设备不得购入。无计量检定合格

证标志的仪器不准使用。

16、不得使用有故障的仪器、设备，应挂上待检修状态标记。

标准品、对照品管理制度

（-）标准品、对照品管理由质量检验部部长授权专人担任，该人员应由具有一

定药学或分析专业知识，熟悉标准品、对照品的性质和贮存条件，并经过专门培

训合格的人员担任。

（二）标准品的购买

1、购买计划的制定及批准

质量检验部部长每年第四季度根据企业下一年度生产品种，综合计划作出下一年

度标准品、对照品的使用计划，内容包括标准品名称、规格、数量、库存量、检

品名称等，提出购买计划。计划应合理，尽量避免浪费，能保证检验工作的正常

进行。填写购买计划单，交主管领导签名认可，报财务部门做资金预算。

2、注意事项：标准品购买单还应注明标准品分子式、分子量及结构式，以防发生

误购。

3、购买：物资供应部门接到经批准的购买计划单后，到当地药品检验所或中国药

品生物制品检定所购买，也可在当地代理处购买或直接邮购。临时购买：因某种

原因需临时购买标准品，报质量检验部部长批准。

（三）标准品、对照品的接收

采购员将标准品购回后，由管理员验收，复核所购标准品是否与原购买计划单一

致；外包装是否完好、洁净；封口是否严密；标签是否完好、清楚，应在有效使

用期内，以上任意一项不合格，管理员均应拒收，同时报告质量检验部部长。

（四）标准品、对照品的贮存

1、各种标准品、对照品根据其理化性质、贮存要求选择适宜的贮存环境及条件，

贮存环境一般要求有空调及除湿装置，保证室内阴凉、干燥、避光、通风，温度

控制在20±5℃,相对湿度为50〜75%,有特殊要求的品种按规定的贮存条件保存,

如冷冻或除湿保存。

2、标准品、对照品一般应置干燥器中保存。

3、管理员每天检查2次贮存室温湿度，上午10点，下午3点各记录一次。凡不

符合要求的应及时调整；高温、高湿季节应增加检查频次。

（五）标准品、对照品的发放

1、由管理员负责发放。

2、管理员检查即将发放的标准品与领用记录品种的一致性，确认无误后发放。管

理员填写发放记录，内容：品名、规格、数量、用途、领用日期，管理员、领用

者签名。

（六）标准品、对照品的销毁

1、标准品、对照品的取用应遵循用多少取多少的原则，已取出的标准品严禁倒回

原瓶中。

2、剩余的标准品应严密封口，按规定贮存。

3、超过贮存期或剩余不合格的标准品、对照品应销毁。

4、质量检验部部长，作必要的调查及鉴别试验，报主管领导批准。

5、批准销毁的标准品、对照品，由管理员销毁。若对环境及地下水无污染，可直

接冲入下水道；腐蚀性强的，经过规定的程序处理后，再冲入下水道；毒性强或

对环境会造成污染的，按规定的程序销毁；销毁时应由指定的第二个人在场监督

执行。销毁应填写销毁记录，销毁执行人与监督人签名确认。

（七）标准品的贮存期限，一般按标准品的规定贮存期执行，没有期限的标准品

原则上为3年，生物试剂和不稳定物质，原则上为6〜12个月。

标准溶液管理制度

（一）定义：标准溶液是指用于杂质限量测定时，作为对照的各种标准溶液及各

种比色、比浊标准原液，标准缓冲溶液。

（二）标准溶液的配制及标定

1、标准溶液室应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好、有空调设施。

2、所有品种均有批准的配制操作规程，并严格执行。

3、配制前，首先检查所领试剂应瓶签完好，包装完整、封口严密、无污染，在规

定的使用期内，并符合其规格要求。

4、标准溶液配制所用试剂应为分析纯以上。

5、称量所用天平应专用，其称量范围及精度必须与所称样品要求相符，有计量部

门签发的计量合格证，且在规定的检定期内。

6、称量及所有操作过程中所用容器均应洁净、无痕迹、无残留物。所有使用的玻

璃量器应选用一等（A级）品，并经过校正，有校验合格证。制备标准溶液的浓度系

指20℃时的浓度，在标定和使用时一，如温度有差异，应按附录表1进行补正。

7、配制及标定过程应严格按批准的操作规程进行，操作应规范。

8、“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4次

平行测定，每人4次平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之

比不得大于0.1虬结果取平均值。浓度值取置信有效数字。

9、凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，

且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

10、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%o

11、配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准

溶液用新煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

12、碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15〜20C之间进行。

13、配制好的标准溶液必须放在与溶液性质相适应的洁净容器中，贴上标签。内

容包括：品名、配制日期、配制人、复核人、有效期等，有浓度、pH值的亦应注

明。

14、配制过程应有第二人复核，偏差应在合格范围内。

（三）标准溶液的有效期一般为1〜3个月，滴定分析用标准溶液在常温（15〜25℃）

下，保存时间一般不得超过2个月，特殊品种另行制定。超过有效期不得使用，应

重新配制。

（四）用过的容器、器具按批准的清洁规程《实验室玻璃仪器清洗管理规程》

进行洗涤、干燥，并贮存。

（五）标准溶液的贮存与发放。

1、标准溶液由专人配制、保管和发放，有配制、发放记录。

2、贮存室条件与标准溶液性质相适宜，由配制人负责贮存与发放。

3、贮存于专用房间或专用柜中，有序排列，必要时应避光或低温保存。

4、每日检查室内温湿度并记录，不符合要求时，应及时调整。

5、应对贮存室或贮柜实施清洁，保持贮存环境干净、整洁、有序。

6、所有部门所需的标准溶液均由质量检验部门供应和发放，其他任何部门不得自

行配制、使用。

7、发放应有记录，内容包括：品名、浓度、有效期、领用数量、领用日期、领用

人、发放人。

8、所有领用标准溶液的容器应洁净、干燥、具塞。领用后容器应贴好标签，标签

应注明品名、配制日期、有效期等，有浓度、pH值等要求的亦应注明。

（六）标准溶液均有一定使用期限。

试液配制使用管理制度

（一）试剂配制应按批准的书面规程进行

（二）配制记录由配制人员在操作过程中按以下内容逐项填写。

1、配制试剂名称、浓度、配制总量、配制日期、使用截止日期。

2、配制试剂配比、所用试剂级别、浓度、PH值。

3、配制方法，加入顺序。

4、配制溶剂及必要的处理。

5、配制结束后，由操作者和复核者在操作记录上签字。

（三）配制人员在配制前首先检查所领试剂、试药与该试剂配制规程的一致性，

瓶签完好，试剂外观符合要求，在规定的使用期内，方可进行配制。

（四）试剂的恒重：固体化学试剂在贮存中易吸潮而增加重量，故配制时需恒重。

按恒重要求进行操作。

（五）称重：称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

（六）所用操作器具必须洁净、无痕迹、最好选用一等容量瓶、一等吸管配制和稀

释。

（七）严格按配方进行操作，实验操作符合规定要求。

（八）按一定使用周期配制试剂，不要多配。特别是危险品、毒品应随用随领随

配、多余试药退库，以防时间长变质或造成事故。原则上配用量以三至六个月用完

为宜。

（九）配制好的试剂须在具塞、洁净的适宜容器中。易分解的试剂要装于棕色瓶

中，挥发性试剂瓶塞要严密，遇空气易变质的试剂应用蜡封口，贴好瓶签，注明

名称、浓度、配制日期、使用期限、配制者。

（十）用过的容器、工具按各自的清洁规程清洗，必要时消毒、干燥，贮存备用。

化学试剂配制记录保留至试剂用完后一年。

工艺用水监测管理制度

（一）纯化水监测

1、质检人员每周对纯化水储罐总送水口、回水管的纯化水进行一次全检。

2、制水人员：生产用水时;每两小时监测一次纯化水电导率、酸碱度、氯化物、

硫酸盐、钙盐，取样点为出水口及贮罐回水口。

（二）检查标准

纯化水：符合《中华人民共和国药典》2000年版要求。

（三）检验不合格的处理

1、如有取样点水质化验不合格，对该水点重新取样检查。

2、如排除取样、化验因素重测仍不合格，应立即通知使用单位停止使用。

3、设备动力部、生产技术部、质量保证部有关人员共同调查原因，采取有效措施

后，重新取样检查，确认合格后才能使用。

（四）记录报告

1、质量检验部的检验过程、项目、结果应作检验记录并出具检验报告。

2、制水人员作日常水质监测记录。

3、记录及报告应按周归档保存备查。

留样观察管理制度

(一)留样分类

留样分为重点批留样和一般批留样，并分别存放。

1、一般批留样：本厂生产的、合格的、印有批次的成品和主要原辅料。

2、重点批留样：每一品种的每一规格，每季度取一批作为重点批留样。

3、作重点留样的原则为：工艺发生变更；生产中有偏差产生及重新加工的产品；

临床研究用产品、注册报批用的产品均作重点批留样。

4、留样数量

(1)成品：一般批留样每批留3盒，重点批每批留30盒。

主要原辅料：为一次全检量的3倍，以备复查。(本公司主要原料：中药材、

明胶)

(2)留样观察的时间要求及项目

一般留样批次：每季度对每个品种随机抽取在有效期内的两批样品进行外观、

性状项目检查。

重点留样批次：按长期稳定性考察进行。舒睡软胶囊考察项目：外观、含量、

微生物指标。

(3)原料

对于审计合格的供应商提供的原料仅作留样备查。对于供应商审计时提供的

首检样品及前三批原料进行。

(4)留样样品的贮存

质量检验室应设置留样区域，作为留样库(室)，其面积应能满足留样需要。

留样室应通风，安装通风或避光设施，有必要的货架或货柜，样品保存条件应与

质量标准中要求的贮存条件一致。安装有温湿度测定仪，留样观察人每日10：00

及15：00左右对温湿度作记录，若有异常应及时向质量检验部部长汇报，以便及

时调查原因并采取有效措施。样品品种分类存放，建立留样样品库位卡。质量检

验部设专人负责留样管理工作，建立有留样产品台帐。留样样品保存期限：成品

保存至产品有效期后一年，主要原料保存到该批原料用于最后一批成品生产的产

品出厂后三个月。

(5)留样样品的使用

留样使用应经质量检验部部长批准领用，留样期间发现产品质量有变化时，

应及时报告上级主管，及时查明异常原因，得出准确结论。

(6)样品的销毁

留样到期的样品，经质量检验部部长批准，留样观察负责人监督下销毁。

(7)留样观察分析与报告

留样观察员每季度对留样观察情况进行汇总，并作留样产品情况分析报告，。

(8)留样观察员每年应按品种作出留样观察总结，内容应包括：该品种到期观察

批次的终结结果，重点项目质量标准趋势分析及各品种在留样观察期内的质量状

况。

数值修订、有效数字的计算管理制度

（一）制定本规程的依据《中华人民共和国药典》（2000版）“凡例”

国家标准GB8170-87《数值修约规程》

（二）内容标准

1、有效数字的基本概念

有效数字系指在操作中所能得到的有实际意义的数值，其最后一位数字欠准是

允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。最

后一位数字的欠准程度通常只能是上下差1单位。

2、有效数字的定位

指确定欠准数字的位置，这个位置确定后，其后面的数字均为无效数字，欠

准数字的位置可以是十进位的任何位数，用10。来表示，n可以是正整数，也可以

是负数。

3、有效位数

（1）在没有小数且以若干个零结尾的数值中，有效位数系从非零数字最左一位向

右数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。

（2）在其它十进位中，有效数字指从非零数字最左向右数而得到的位数，非连续

型数值（如个、分数、倍数、名义浓度或标示量）是没有欠准数字的，其有效位数

可视为无限多位；常数冗、e和系数2等值的有效位数也可视为是无限多位。

（3）pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表

明其真数的乘方次数。例如pH=11.26（[H+]=5.5X10'2mol/L）,其有效位数只有两

位。有效数字的首位数字为8或9时，其有效数可以多计一位。例如85%与115%,

都可以看成是三位有效位数；99.0%与101.0%都可以看成是四位有效数字。

(4)数值修约及其进舍规则

数值修约是指对拟修约数值中超出需要保留位数的舍弃，根据舍弃数来保留最

后一位数或最后儿位数。修约间隔是确定修约保留位数的一种方式，修约间隔的

数值一经确定，修约值即应为该数值的整数倍。例如指定修约间隔为0」，修约值

即应在0.1的整数倍中选取，也就是说，将数值修约到小数点后一位。

(5)指定修约间隔为1,或指明将数值修约到个数位。

(6)指定修约间隔为10"(n为正整数)，或指明将数值修约到100数位，或指明

将数值修约到“十”、“百”、“千”，数位。

(7)指定将数值修约成n位有效位数(n为正整数)。

4、进舍规则

(1)拟舍弃数字的最左一位数字小于5时一，则舍去，即保留的各位数字不变。

(2)拟舍弃数字的最左一位数字大