第05讲 化学实验基础（二）（讲义）（原卷版）

第05讲化学实验基础（二）

（-）化学试剂的保存

⑴试剂瓶及瓶塞的选择

厂固体:用广II胭

根据药品状态

液体：用细II帏

一一分解：用棕色♦

根据见光是否标一

一不分解：用一般试剂版

玻玳案：不能盛放蛀物质

根据松敲衽

-橡胶塞:不能盛放强液性、强一化性物质

⑵试剂的保存方法

保存依据保存方法典型实例

Na2sCh固体，NazS、KI溶液

①密封或用后立即盖好

等还原性物质，用后立即盖好

②加入还原剂

FeSO4溶液中应加入少量Fe

防氧化

K、Na保存在煤油中；Li保存

③隔绝空气在石蜡油中；白磷通常保存在

水中

防吸水（或与水反应或NaOH、CaCL、P2O5、浓硫酸

密封保存

潮解）等干燥剂，应密封保存

NaOH固体、NazCh固体、石

防与CO2反应密封保存，减少露置时间

灰水等碱性物质

①密封，置于阴凉处浓盐酸、浓氨水等置下阴凉处

防挥发液澳保存在玻璃瓶中，并用

②液封

水封（液滨有毒且易挥发）

保存在棕色瓶中，置于阴

防见光分解浓硝酸、AgNCh溶液、氯水等

凉处

防水解加入酸（碱）抑制水解FeCh溶液中加稀盐酸

防腐蚀①能腐蚀橡胶的物质用浓硝酸、KMnCh溶液、溟水等

玻璃瓶能腐蚀橡胶；汽油、苯、CC14

等能使橡胶溶胀

②能腐蚀玻璃的物质不

氢氟酸保存在塑料瓶中

能用玻璃瓶

防变质现配现用银氨溶液、氨水、氯水等

特别强调：

⑴固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；i般药品均应密封保存，并

放在低温、干燥、通风处。

⑵易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强

还原性试剂(或有机试剂)存放在一起。

(二)化学实险安全

(1)常见意外事故的处理

意外事故处理方法

碱洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上硼酸

先用抹布擦去，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCXh

少量浓H2s04溅在皮肤上

溶液

液湿洒在皮肤上用泗精洗涤

水银洒在桌面上用硫粉覆盖

酸液溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛

酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭

钠、钾着火用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭

误服重金属盐立即口服牛奶或鸡蛋清

(2)实验设计应遵循的安全性原则

①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。

②防止倒吸和污染。要注意以下几点：a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；

c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cb、HCkH2S>SCh、NO2等，用强碱溶

液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；出和其他可燃性气

体，如气态烧虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3

用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。

③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。

④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液

漏斗、容量瓶等是否漏水。

⑤防止堵塞。如加热KMnCU制细小的KMnCh粉末可能引起导管堵塞，要在试管口

放一团棉花。

⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。

⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,

'实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进厅。

⑧防氧化。如此还原CuO的实验中要“先火灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的

02氧化；切割白磷要在水卜.进行等。

特别强调：

(I)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、

过氧化钠、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。

⑵比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烧类、醉、醛、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，

否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑

火，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。

(3)反应器内的燃烧，若是敞口器皿可用石棉布盖灭；蒸储加热时，如因冷凝效果不好，易

燃蒸气在冷凝器顶端燃烧，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再

进行扑救，以防爆炸。

课堂检测01

1.下列实验操作能达到FI的的是()

C.加热结晶水合物失去结晶水D.读取15.00mLNaOH溶液

7.实验室中下列做法错误的是（）

A.用冷水贮存白磷

B.用浓硫酸干燥二氧化疏

C.用酒精灯直接加热蒸发皿

D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

8.实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒（非玻璃

仪器任选），选用上述仪器能完成的实验是（）

A.粗盐的提纯

B.制备乙酸乙酯

C.用四氯化碳萃取碘水中的碘

D.配制0.1molL-1盐酸溶液

9.某实验小组利用如下装置（部分固定装置略去）制备氮化钙（Ca3N»,并探究其实验式。

按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是

（-）物质的分离与提纯

1.分离与提纯的区别与联系

一

分离提纯

将两种或多种物质分开,得到几除去物质中混有的少量杂质而得

目的

种纯净物到纯净物质

原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离

联系提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去

2.分离提纯的原则与注意事项

（1）原则——“两不”和“两易”

两不：①不增（不增加新的杂质）；②不减（不减少被提纯的物质）。

两易：①易分离（被提纯的物质与杂质易分离）；②易复原（被提纯的物质易恢复到原来的

组成状态）。

Q）注意事项

①除杂试剂须过量；

②过量试剂须除尽；

③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。

3.物质分离提纯的实验装置

（1）过游：分离不溶性固体与液体的方法。

特别提醒：

若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。

⑵蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

（3）蒸馀：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

（4）萃取和分液（如图I）

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；

②两种溶剂互不相溶；

③溶质和萃取剂不反应；

④分液时下层液体从下II放出，上层液体从上II倒出。

⑸升华（如图2）：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

（6）洗气（如图3）

适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：长管进气短管出气。

（7）创新实验装置

①过滤装置的创新——抽滤

强调：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过源速率加快。

②蒸储、冷凝装置

1）蒸储、冷凝装置的创新

强调：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反

应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

2）减压蒸偏

强调：减压蒸镯（乂称真空蒸储）是分离和提纯化合物的一种事:要方法，尤其适用于高沸点物

质和那些在常压蒸谣时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

4.物质分离与提纯的物理方法

特别强调：

（I）结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶

剂的方法使溶质结晶析出,如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶

质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完

整的大晶体。

（2）重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶

解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。

5.物质分离提纯的常用化学方法

方法原理杂质成分

2-2~

C「、SO、CO3及能形成弱碱的金

沉淀法将杂质离子转化为沉淀4

属阳离子

2--2~

8、、HCO,、SO，、HSO、

JJJJ1

气化法将杂质离子转化为气体4

S?一、NH4等

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化

杂转将杂质转化为需要提纯

剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式

纯法的物质

盐（用对应的酸或碱）

氧化用氧化剂（还原剂）除去具

如用酸性KMnO4溶液除去C02中的

还原法有还原性（氧化性）的杂质

SO2,用灼热的铜网除去N2中的

热分加热使不稳定的物质分

如除去NaCl中的NH4a等

解法解除去

酸碱利用物质与酸或碱溶液如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3

溶解法反应的差异进行分离中的A12O3

如向含有CP+和Fe3+的溶液中加入

加入试剂调节溶液pH,

CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2co3等,调

调pH法使溶液中某种成分生成

节pH使F/+转化为Fe(0H)3沉淀而除

沉淀而分离

去

常用于气体的净化和干

燥，可根据被提纯气体中

所含杂质气体的性质，选C02中混有HC1气体可通过饱和

吸收法

择适当固体或溶液作吸NaHCCh溶液除去

收剂，常用的实验装置是

洗气瓶或干燥管

特别强调：

分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH,使溶液中两种或多种离

子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KC1和KzCrO。混合液中逐滴加入稀

AgN03溶液，先产生AgCl沉淀，后产生AgzCrOi沉淀。

6.常考的物质除杂方法

(1)利用物质的性质差异进行除杂

原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法

O灼热的铜网吸收法

N22

COco2NaOH溶液洗气

co2co灼热CuO转化法

洗气

CO2H2SC11SO4溶液

CO2HC1饱和NaHCO3溶液洗气

so2HC1饱和NaHSO3溶液洗气

C12HC1饱和食盐水洗气

炭粉M11O2浓盐酸(加热)过滤

FezOjAI2O3过量NaOH溶液过滤

①盐酸；②氨水

AI2O3SiO2过滤、灼烧

转化法

NaHCCh溶液Na2cChco2

FeCb溶液FeChCh转化法

溶液、过滤

FeCl3CuCl2FeCl2

FeCb溶液FeChFe过滤

乙烷乙烯滨水洗气

乙醇水新制CaO蒸储

乙烯溶液洗气

so2NaOH

澳苯溟NaOH溶液分液

乙酸乙酯乙酸饱和Na2cCh溶液分液

特别强调

1)除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。

2)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法

制备物溶解度曲线分析答题指导

℃时形成拐将温度控制在

\①6060,℃

)|

\点，FeSCh的溶解时，可制得FeSCh含

制备___________A

度最大量最高的饱和溶液，

FeSO4-7H2O

-J______②低于60℃结晶再降低温度到0℃,

晶体

的是FCSO4-7H2O可析出最多的

晶体

FeSO4-7H2O晶体

①在34℃形成拐

在高于34℃条件下

点，低于34℃,

蒸发浓缩，且还要趁

\\

Na2SO3-7H2O会

制备无水\「热过滤，否则无水

/结晶析出

_1______

Na2so3/Na2sCh中会混有

②饱和溶液在高

Na2so3-7比0,导致产

于34°C时，无水

品不纯

Na2sCh会析出

①60c是溶解度

的交叉点

从MnSO4和MgSO4

\\

\

制备\②高于40℃以后混合溶液中制备

\

/

MnSOHOMnSOHO的溶MnSO’HzO晶体,需

42—J______42

二_____

晶体解度减小，而控制结晶的温度高于

MOS04-6H20的溶6。_℃

解度增大

从溶液中得

①蒸发浓缩T冷却结晶T过滤-洗涤—干燥；②蒸发浓缩一趁热

到晶体的具

过滤T洗涤一干燥

体操作

课堂检测02

1.下列气体去除杂质的方法中，不能实现FI的的是（）

选项气体（杂质）方法

通过酸性高锦酸钾溶液

ASO2(H2S)

BCh(HCl)通过饱和的食盐水

通过灼热的铜丝网

CN2(O2)

DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液

2.检验下列物质所选用的试剂正确的是（）

选项待检验物质所用试剂

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2气体澄清石灰水

C溶液中的QP+氨水

D溶液中的NH«NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸

3.下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）

A.硝基苯（苯）——蒸储

B.乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液

C.己烷（己烯）一溟水，分液

D.乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液

4.下列有关实验说法不正确的是（）

A.萃取Bn时，向盛有浪水的分液漏斗中加入CCL振荡、静置分层后，打开旋塞，先将

水层放出

B.做焰色反应前，伯丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色

C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞

D.可用AgNOj溶液和稀HNO?区分NaCl>NaNO2和NaNO3

巩固提升

1.下列做法不正确的是（）

A.易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源

B.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气

C.在5（）mL量筒中配制］0.1000mol-L-,碳酸钠溶液

D.金属钠着火时，用细沙覆盖灭火

2.在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否

则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是（）

A.用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯

B.在用二氧化锌和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锌，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯

C.用固体氯化钱和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网

上，冷却后再洗涤

D.钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应

3.下列实验操作正确的是（）

A.用滴管滴加液体时，为防止液体滴到试管外面，滴管应紧贴试管内壁

B.过滤时，为加快过滤速度可用玻璃棒搅动漏斗内液体

C.皮肤上不慎沾上了浓疏酸，应先用水冲洗，再涂上一层氢氧化钠溶液

D.称量易潮解的药品时药品应放在小烧杯等容器中称最

4.下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）

选项目的分离方法原理

A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大

B除去丁醇中的乙酸蒸镭丁醺与乙醛的沸点相差较大

C除去KNO3中混杂的NaCI重结晶NaCI在水中的溶解度很大

D分离苯和澳苯分液二者不互溶

5.硝石（KNOA在战国时己用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所

在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。实验室若用此法提取KNO3,

不需要使用的装置是（）

6.下列有关实验操作正确的是（）

\.T

呜*>6Jh\---

A.配制0.10B.苯萃取碘水中的

D.记录滴定终点的

molL-,NaOH溶卜，分出水层后的操