实验仪器与物质制备（知识+方法+能力清单）原卷版-2026年高考化学二轮复习

清单01实验仪器与物质制备

i内容导览I知识•方法•能力清单

i

i第一部分命题解码洞察命题意图，明确攻坚方向

i

!第二部分方法建模构建思维框架，提炼通用解法

i

!V流程建模彳技法清单

I技法01实验仪器

!技法02无机物的制备

i技法03有机物的制备

i

\第三部分思维引路示范思考过程，贯通方法应用

：3母题精讲V思维解析，变式应用

!类型01无机物的制备

i类型02有机物的制备

|第四部分分级实战分级强化训练，实现能力跃迁

i________________________________________________________________

01

试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行命题。考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、

物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选

择、仪滞的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发

散空间答，能够很好地考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。

02方法建模.

立流程建模

第一步：明确实验目的实验原理可以从题给的化学情境（或题目所给的实验目的）并结合元素化合

和原理物的有关知识获取，在此基础上，依据可靠怀、简捷性、安全性的原则，

确定符合实验目的、耍求的实验方案。

第二步：理清操作顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和

步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。

第三步：分析装置或流若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部

程作用分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。

第四步：得出实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验

数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。

技法01实验仪器

1.仪器的连接

总体原则：“自下而上，从左到右”。

量气装置应：“短”进“长”出

洗气装置应：“长”进“短”出

干燥管应：“大”进“小”出

2.常用实验装置分析

①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。

②作用：干燥或除去气体中的杂质。

③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。

④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。

⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。

⑥作川：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气

管内凹液面最低处读出数值。

⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，

加快过滤的速率。

3.装置中气压原理的运用

(1)装置的气密性检查

①热胀冷缩模型

捂热法的装置

②液面差法模型

(2)防倒吸和平衡气压

①常见的防倒吸装置

、乩或HC1

②常见平衡气压的措施

图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。

4.有机物制备常用仪器及用途

(1)常用仪器

01

r

三颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

(2)有机制备实验典型反应装置和蒸储装置

球形冷凝滑,长导管

回流作川5令凝作用©

滴液温傻汁

温漏斗的正确

度烧三颈瓶蠹防倒吸位置

计

吸收剂

①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应

物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法。

技法02无机物的制备

1.无机物制备实验流程

气体发生装置&f除杂笈置卫今干燥装置卫f仪秉装置上)尾气吸仪装置

个

决定

反应是合加故、分析

反应.物状态及性质

2.无机物制备实验解题思路

①明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些

新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。

②选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。

例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过

100℃,就可以选择水浴加热装置。

③设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实

验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案

的能力之一。

④检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。

技法03有机物的制备

1.有机物制备实验流程

2.有机物制备实验解题思路

①根据题给信息，初步判定物质性质：

有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密

度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主

要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。

②注意仪器名称和作用：

所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。

③关注有机反应条件：

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽

可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参

加的可逆反应，应考虑多加•些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。

03

类型01无机物的制备

12瑁题精讲।.（2025•河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）

制备氢碘酸。

步骤如下：

i.在A中加入150mLH2O和127gl2,快速搅拌，打开Ki通入H6,反应完成后，关闭Ki,静置、

过滤得滤液；

ii.将滤液转移至B中，打开K2通入N2,接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2s除尽；

iii.继续加热蒸储,C中收集沸点为125727C间的馅分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7g・，L',

HI质量分数为57%)。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称：,通入H2s发生反应的化学方程式：。

(2)步骤i中快速搅拌的目的：(填序号)

a.便于产物分离b.防止暴沸c.防止固体产物包覆碘

(3)步骤i中随着反应的进行，促进碘溶解的原因______(用离子方程式表示)。

(4)步骤ii中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

(5)步骤ii实验开始时的操作顺序：先通入N2,再加热；步骤iii实验结束时相对应的操作顺序：

12思维解析【答案】⑴圆底烧瓶I2+H2S=S+2HI

(2)c

⑶L+卜万

(4)NaOH

(5)先停止加热，再通•段时间的Nz后关闭K?

【第一步明确实验目的和原理】实验目的：制备氢碘酸。

【第二步理清操作顺序】

」开始通入N2,排出空气，防止。2氧化

H2s和HI.反应结束时继续通入心，

确保蒸储装置内的HI全部进入C中。

L在水中的溶解度

尾气

较小，生成的S可

能包裹在其表面阻|磁漏金器|

电热套

止反应的继续进行【第三步分析装置或流程作用】

i.在A中加入ISOniLHzO和127gl2,快速搅拌，

k的氧化性比S强，A中发生12+%S=Sl+2HI,

打开Ki通入反应完成后，关闭Ki，静置、

过滤除去S,得到含H2s的HI漉液：

过滤得滤液；

ii.将滤液转移至B中，打开K?通入N?,接通冷.HI具有较强的还原性，先通氮气,

防止HI被O?氧化

凝水，加热保持微沸，直至H2s除尽;

iii.继续加热蒸馈，C中收集沸点为125〜127空

蒸馈并收集溶液

间的馈分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7grL1,"HI

HI质量分数为57%)。

【详解】(1)仪器A的名称为阿底烧瓶；b的氧化性比S强，通入H2s发生反应的化学方程式为

I2+H2S=S1+2HI：

(2)L在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤i中快速搅拌的目

的是防止固体产物包覆碘，选C;

(3)k和r会发生反应：L+rII,步骤i中随着反应的进行，生成的HI电离出的1与12反应促进12的

溶解，本空答案为L+1日；

(4)步骤ii中的尾气为H?S,有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收；

(5)为确保蒸储装置内的HI全部进入c中，步骤m实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通

一段时间的N2后关闭K?。

12变式应用I.(2025•河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化

的总反应为S+2OFT+3Hq2=SO：-+4Hq。

主要实验步骤如下：

I.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入YmLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸

锵水，搅拌，加热I可流。待样品完全溶解后，蒸镭除去乙醇。

II.室温下向①中加入适量蒸偏水，搅拌下缓慢滴加足量30%达。2溶液，加热至1(X)°C,保持20min,冷

却至室温。

III.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmol,UHCl标准溶液滴定至终点，消

耗H。溶液体枳为VimL。

N.不加入硫黄，重复步骤【、1【、HI做空白实验，消耗HC1标准溶液体积为&mL。计算样品中硫的质

量分数。

V.平行测定三次，计算硫含量的平均值。

回答下列问题：

(1)仪器①的名称是：;②的名称是o

(2)步骤I中，乙醇的作用是o

(3)步骤【中，样品完全溶解后，必须蒸循除去乙醇的原因是o

(4)步骤H中不宜采用水浴加热的原因是。步骤II结束后，若要检验反应后溶液中的SO：,实验操

作是，

2.(2025•全国卷)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程

式为：

2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H;O=2CuI(白色)，+2NaHSO4+Na2SO4

2Q1I+8HNO式浓)=2Cu(NOj,+I2+4NO2T+4H2O

实验装置如图所示。

加热搅拌器

实验步骤如下：

①向A中加入Na2s。3,搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。

②加热至60〜70°C,逐滴加入饱和C11SO4溶液。停止加热，静置，沉降。

③险查r是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。

④籽B中溶液更换为浓硝酸，连/装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。

⑤待析出的12沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)仪器A和C的名称分别是_______、o

⑵称取。150/5也0于烧杯中，向其中加入适量蒸储水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSOj饱和溶液。

判断CuSO」溶液饱和的实验现象是。

(3)步骤③中，确认「沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。

(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是,D中盛放o

(5)步骤⑤中，使用(填标号)洗涤。

a.水b.四氯化碳c.乙醇

(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是o

类型02有机物的制备

B2母题精讲2.(2025•云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(M1二140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一

种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下:

O00

NaHCOj||HC1,THFLiOH,H,OII

。------------►M--------------)

F3C—s—C1+Na2s38。℃'FC/SxONa/S、

3F3cOLi

0

三氨甲横酰氮三氨甲基亚磺酸钠三氨甲基亚磺酸锂

实验步骤如下：

I.向A中加入3.5gNaHCCh、5.2gNa2sO3和入.0mL蒸懦水,曳拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

(Mr=168.5),有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固

体。

H.向上述所得固体中加入10.0mL四氢吠喃(THF),充分搅拌后，加入无水Na2so4,振荡，抽滤、》先

涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

III.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色

固体。抽滤、洗涤。

IV.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸储水和过量LiOH。室温搅拌反应lh后，减压蒸除溶剂，得粗

产品。加入适量乙醉进行重结晶，得产品l.lgo

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为,冷凝管中冷却水应从(填“b”或"c”)口通入。

(2)步骤I反应中有气泡产生，其主要成分为o

(3)步骤II中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤川中发生反应的化学方程式为,判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤IV中加入蒸储水的作用是。

12思维解析【答案】(1)三颈烧瓶b

(2)二氧化碳

(3)洛吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率

o0

(4)g+HC1—I+NaCI取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉

CF3/、ONaCFj，、OH

淀，则浓盐酸已足量

(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率

【第一步明确实验目的和原理】

合成三氨甲基亚磺酸锂，其合成原理如下：

O

IINaHCO,HC1,THFLiOH,H2O

-------------►M---------------►

F3C—S—C1+Na2s。380℃~~*

0

三氟甲磺酰氯三氟甲基亚磺酸钠三氟甲基亚磺酸锂

【第二步理清操作顺序】

【第三步分析装置或流程作用】

向中加入(、和蒸储水，搅拌下逐油加入

1.A3.5gNaHCh5.2gNa2s<h20.0mL生成了:纸甲居亚磺酸的，硫酸钠

2.1mL(3.3g)三氟甲璜酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置和奴化气，碳酸气钠。氯化气反应

生成二弱化碳，所以仃气泡产生

省略)。80。(?下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。

将三城中基亚磷酸钠溶解在THF中，

II.向上述所得固体中加入10.0mL四氢吹喃(THF),充分搅拌后，加入无水

加入无水、a,SO,，可促进庚酸钠结晶

Na卷O』，振荡，抽流、洗涤。将所得淀液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入析出,振荡，抽漏除去硅酸钠，洗

涤可将吸附在渔渣上的产品及可能全

适量乙醇进行重结晶。部转入滤液中，用结晶梃鬲产品纯度。

III.将所得三氨甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加将H转化为I

入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。CF，、ONaOH

将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸镭水和过量：室温搅拌反应

IV.2.0mLLiOHlh水可作为溶剂，溶解后加快反应速率;

戒压蒸除溶剂，得粗产品：加入小;

后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醉进行重结晶，得产品1.1g。

乙静进行皮结晶，提高产品纯度.

【详解】(1)由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了堤高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流

出，故答案为：三颈烧瓶；b；

(2)向A中力n入3.5gNaHCO；、5.2gNa2sO3和20.0mL蒸储水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三藏甲磺酰氯

(M,=168.5),生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以

有气泡产生，故答案为：二氧化碳；

(3)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢吠喃

(THF),充分搅拌后，加入无水NaAO,,可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，

洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可

能全部转入滤液中，提高产率；

(4)由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐

0O

酸，发生的化学方程式为：I+HC1—I+NaCl,析出白色固体，所以判断加入

CF3/、ONaCF3/、OH

盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答

案为：g+HCI—Q+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉

CF，、ONaCF3/、OH

淀，则浓盐酸已足量；

(5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸储水和过&LiOH,水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故

答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率。

12变式应用L(2025•重庆卷)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯横化法按一下五

个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。

⑴步骤1：氯磺化

实验装置示意图如图所示（夹持及控温装置略）。

①;义器a的名称为

②浇杯中吸收的尾气是.（填化学式）。

⑶步骤HI：氧化

氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2s03溶液将过量的

KMnCh转化成MnO”观察到现象为时，停止加入Na2s。3溶液，其离子方程式为

（4）步骤IV：酸化

（难溶）

将步骤HI所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有

（5）步骤V：成盐

糖精钠，白色结晶

加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为（填化学式）。待NaHCOs反应完全，趁热过滤。由

滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。

2.（2025•湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

NO?NH,

6Fe,CH,COOH6

相关信息如下:

物质相对分子质量熔点/C沸点/℃密度/g溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙酸

苯胺93-6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醛

乙酸6016.6117.91.05与水互溶

乙醛74-116334.50.71微溶于水

反应装置I和蒸储装置II（加热、夹持等装置略）如下:

实验步骤为：

①向装置I双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸lOmin；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基米（0.08molj,再加热回流30min；

③将装置I改成水蒸气蒸储装置，蒸储收集苯胺-水储出液；

④将苯胺-水储出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醛萃取，分出酸层；

合并有机层和隧层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺酸溶液；

⑤将苯胺醒溶液加入圆底烧瓶（装置II）,先蒸储回收乙醛，再蒸播收集180-185C饰分，得到5.58g苯胺。

a

ABCD

回答下列问题：

（1）实验室保存硝基苯的玻璃容黑是（填标号）。

(2)装置I中冷凝管的进水口为(填“a"或"b")。

(3)步骤④中将苯胺-水储出液用NaCI饱和的原因是o

(4)步骤④中第二次分液，醴层位于层(填“上”或"下”)。

(5)蒸储回收乙醛时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醛后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸

偶，这样操作的原因是。

(6)下列说法正确的是(填标号)。

A.缓慢滴加硝基米是为了减小反应速率

B.蒸馀时需加沸石，防止暴沸

C.用红外光谱不能判断苯胺口是否含有硝基苯

D.蒸储回收乙醛，无需尾气处理

分级实战.

1.(2025•陕西、山西、青海、宁夏卷)果实验室制备糖精钻[Co(Sac)2(H2O)JxHq,并测定具结晶水

含量。

己知：Sac•表示糖精根离子，其摩尔质量为182g小。」，糖精钻的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；

丙胴沸点为56。(2,与水互溶。

CoCl2-6H2O2NaSac-2H2O=[Co(Sac)2(H2O)4]-xH2O+(6-x)H2O+2NaCl

(一)制备

I.称取LOgCoC%，%。，加入18mL蒸锅水，搅拌溶解，得溶液1。

II.称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSacN%。),加入10mL蒸储水,加热搅拌,得溶液2。

IH.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。

IV.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。

回答下列问题：

(1)]和H中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)

⑵in中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。

(3)1V中用①丙酮、②冷水、③冷的l%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为。

A.①③②B.③②①C.②①③

(4)N中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论

补充完整)。

(5)与本实验安全注意事项有关的图标有o

2.(2()25•甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu。和苯甲酸钠制备配合物

EU(C7H5O2XXH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知E/在碱性溶液中

易形成EU(QH)3沉淀。Eu(GHsO2)3-xHq在空气中易吸潮，加强热时分解生成EU2O3。

①②

滴加稀盐酸调节溶液pH至6加入苯甲酸钠溶液抽滤,洗涤)——

----------------------------------------产品

EU2O3►►►

加热

(1)步骤①中，加热的目的为。

(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止

pH变化过大，还应采取的操作为。

(3)皿图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为

A00

3.(2025•山东卷)如下不饱和聚酯可用「制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):

原料结构简式熔点”沸点/℃

顺丁烯二酸酊52.6202.2

邻苯二甲酸酊0130.8295.0

OH

1,2-丙二醇

人OH-60.0187.6

实验过程：

①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N?。搅拌下加热，两种酸酊分别与丙2-二醇发生醇解反

cc/HOP/1ssi-OH

应，主要生成H（）YJ^_1bH和，然后逐步升温至190~200℃,醇解产物

发生缩聚反应生成聚酯。

②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和1

克样品所消耗KOH的亳克数）.

回答下列问题：

（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酢）：n（邻苯二甲酸酢）：n（丙-1,2-二醇）0

⑵装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范

围，合理的是（填标号）。

A.55~60℃B.100~105℃C.190~195℃

（4）实验中未另加催化剂的原因是o

4.（2025•黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。

太阳光z—

反应：

H3C-J/VCHO丙--酮---，空---气--，-室--温-►H3C-\<=/VCOOH

步骤：

I.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

II.5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

III.用稀盐酸调节水层pH=l后，再用乙酸乙酯萃取。

IV.用饱和食盐水洗涤有机层，无水NazSO,干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

回答下列问题：

（1）相比KMnO,作氧化剂，该制备反应的优点为、（答出2条即可）。

（3）步骤II中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

（%步骤in中反应的离了方程式为、。

（5）用同位素示踪法确定产物按基。的来源。丙酮易挥发，为保证围02气氛，通迷。2前，需先使用“循环冷

冻脱气法''排出装置中（空气中和溶剂中）的"。2,操作顺序为：①-②-一T（填标

号），重复后四步操作数次。

①关闭阀门

②液氮冷冻反应液

③打开阀门抽气

&反应液恢复室温

真空泵安全瓶

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中竣基o来源于醛基和

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量

,8

太阳光，02,室温,CH3COCH3,5h138

太阳光，空气，室温，CH3chi0C&,5h136

o

5.（2025•浙江1月卷）某研究小组探究A103催化氯苯与氯化亚飒（SOCh）转化为化合物Z（攵）^^））

的反应。实验流程为：

已知,

①实验在通风橱内进行。

②SOC12遇水即放出SO?和HCI；AIC13易升华。

③氯苯溶于乙酸，难溶于水；Z易溶于乙酸，难溶于水；乙健不易溶于水。

请问答：

（1）在无水气氛中提纯少量AlCb的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是

棉花

r倒扣的漏斗

扎有小孔

的滤纸

A1CL粗品

加热

（2）写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂（填1种）。

(3)步骤I,下列说法正确的是

A.氯茉试剂可能含有水,在使用前应作除水处理

B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

(4)步骤II,加入冰水的作用是o

(5)步骤川，从混合物M?中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。

①减压蒸福②用乙醛萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水Na2sCU干燥剂

吸水

6.(2025•贵州卷)纳米Fe3()4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。

I.制备纳米FqO』@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量(装置如图，夹持等装置已略)。

将KMnO,和纳米Fe.Q」加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓汨液调节溶液

pH为6。继续搅拌12h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米FeQ4@MnC)2。

(1)仪器a的名称是o

(2)调节溶液pH为6.0的原因是o

(3)磁分离获得纳米飞。』@MHO2的原理为。

7.(2025•福建卷)导电材料二硫代铁酸钾(KFeS?)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。

I.KFeS2的制备

将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量K2co3充分混合后，900C焙烧1.5小时。反应方程式：

900℃小

6Fe+13S+4K2COA6KFeS2+K2SO4+4CO2T

。一口号

a.表面皿b.蒸发皿c.烧杯d川烟

（1）反应所需的容器为o（填标号）

（2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色（因可溶性杂质），并有淡黄色________（填化学式）浮

渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液（填现象）。

8.（2025•广西卷）HBr和MgBr：广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：

I.制备无水HBr

实验室用H?和巴制备无水HBr的装置（省略夹持仪器）如图。

冷

却

液

AB

已知：PBr；极易水解

（1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是（填标号）。

①通入氢气流②收集HBr③管式炉加热④打开活塞，滴加液浪

（2）装置A的作用是0

（3）仪器X的名称为。

（4）装置D中，用湿润红磷的目的是（用化学方程式表示）。

（5）仪器Y中盛装的试剂是（填标号）。

a.CaOb.CaCl2c.KOHd.KNO?

（6）整套实验装置的不足之处是o

9.（2025•四川卷）双水杨醛缩乙二胺（H2L,Mr=268）的镭配合物（MnLClj常用作有机氧化反应的催化

剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。

I.MnLCI,配合物的制备

制备原理：

实验步骤:

实验装置如图所示（省略夹持和加热等装置）。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65~70℃反应30分钟。反

应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。

回答下列问题：

（1）制备过程中，仪器A的名称是,最适宜的加热方式为（填标号）。

A.酒精灯B.水浴C.油浴

（2）制备过程中，空气的作用是o

（3）步骤①中，”10.00mL维生素C溶液”应用_______（填标号）量取。

a.烧杯b.量筒c.移液管

丘中刺突破

10.（2025•山西•三模）已知配合物［CoSaLen］能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水

杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钻反应合成配合物［CoSaLen］的反应原理如下：

步骤1：在仪器A中加入1.6mL水杨醛和乙醉，在搅拌的作用下加0.75mL乙二胺，反应4〜5min。然后通

入N?并缓慢滴加醋酸钻溶液，加热回流。合成装置如下图所示。

步骤2：回流lh,沉淀转化为暗红色晶体。

步骤3：充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物［CoSaLcn］。

回答下列问题：

⑴配合物［CoSaLen］中，C。元素的化合价为,C。元素的配位数为。

(2)仪器B的名称是，该仪器的优点是o

(3)合成配合物［CoSaLen］反应时，得到的另一产物的名称是。

(4)仪器A中加入乙醇的作用是。

(5)向仪器A中通入N2的作用是。

⑹回流结束后进行如下操作：①关闭冷凝水②停止通氮气③停止加热。正确的操作顺序为

(填标号)。

(7)装置D的作用是。

II.(2025•江苏南通•三模)三氧化二镇(Ni?03)常用作磁性材料，具有强氧化性。以银铜矿(含有NiS、

CuS、SiO2以及少量的不溶杂质)为原料制备NizO,。

(1)戴烧。将一定量的银铜矿与CaCOs混合后，粉碎后在富氧空气中充分煨烧。燃烧时加入CaCOj的目的

是O

(2)酸浸。将搬烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni0、CaSO4、CaSiOj加入三颈瓶中(装置见下图)，通过

恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。

恒温磁力搅拌器

①反应后所得溶液中含CM+、Ca2+.Ni2+,写出酸浸时NizOs发生反应的化学方程式:

②如何判断“酸浸”反应已经完成：o

12.(2025•河北保定•三模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热

装置已省略)，原理及有关数据如下:

名称性状熔点/℃沸点/℃溶解性

密度水乙醇

甲苯无色液体，易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶

苯甲酸白色片状或针状晶体112.4（100℃左右升华）2481.2659微溶易溶

苯甲酸在水中的溶解度:

温度/℃41875

溶解度值0.20.32.2

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。

I.制备苯甲酸

在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2〜3片碎瓷片，进行以下操作。

①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。

然后分批加入8.5g高镭酸钾，继续搅拌约4〜5h,直到（实验现象），停止加热和搅拌，静置。

II.分离提纯

在反应混合物中加入一定量草酸（H2c2。,）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐

酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到

粗产品。

回答下列问题:

（1）实验I中操作顺序为（填序号），“实验现象''是：仪器a不能选用

（填或"C”）。

（2）甲苯被高镒酸钾氧化的原理为

^^-CH3+KMnO4<^^-COOK+MnO2i+H2O+.（未配平），请完成并

配平该化学方程式：。

（3）分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高钵酸钾转化为二氧化钵，以便过滤除去。草酸是一种二元

弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高钵酸钾的物质的量之比为.

（4）减压过滤时使用如图所示装置的优点是.

13.（2025•山东淄博•三模）氮化锢（ScNz）广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr,再根据反应

680℃

3Sr+N2^=Sr,N2,制备ScNz装置如下（加热和夹持装置略）。已知ScN?易水解：醋酸二氨合亚铜溶液可

回答下列问题：

⑴仪器a的名称为,装置B、D共同起到的作用是o

（2）检查装置气密性并加入药品，打开Ki、K2SK3,装置A内发生反应的化学方程式为o一段时间

后,关闭Ki、K，,用管式炉加热帘舟，讦明SrO被完全坏原的实验现象是C调整管式炉温度为

680C,打开Ki、K2,制备S门Nz.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是o

14.（2025•天津•二模）祀（Pd）是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。

某化学兴趣小组同学利用CO和PdCb反应制取Pd,并测定PdCb中Pd的含量，实验装置如图所示（部分

仪器省略）。回答下列问题。

己知：①甲酸为无色易挥发的液体

―浓硫酸

②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：HCOOHtCOt+H2O

ABC

(1)仪器X的名称为,与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为0

(2)装入药品前'应先,实验中浓硫酸除作