2026年高考化学二轮总复习 大单元突破训练 主观题突破5 化学实验综合题

主观题突破五化学实验综合题

A级夯基达标练

1.(15分)(2025•安徽安庆模拟)ZnO可广泛用于工业、医疗行业，工业ZnO因含杂质不得

供药用。ZnO不溶于水，易溶于稀酸，能缓慢吸收水和二氧化碳而变质。

【工业ZnO制备】

工业ZnO由粗锌粉与氧气反应制得，类似装置如下：

(1)仪器X的名称为，装置C中的试剂为o

⑵若用上述装置制备ZnO,正确的连接顺序是a_(填接口的

小写字母，仪器不能重复使用)。

【药用ZnO制备及测定】

药用ZnO制备及测样品纯度流程如下：

足一Na2c溶液过滤、洗溶世温燃烧

ZnSO4溶液一步骤1'步骤U"ZnCO3-2Zn(OH)2・2H2O沉淀步骤山》细粉状ZnO

取样酸化》滴定测样品中ZnC含义

步骤N”步骤V＞计算、得结论

(3)步骤I中发生主要反应的离子方程式为o

(4)步骤II中减压过滤的优点是;判断沉淀

洗净的具体操作是________________________

(5)步骤HI中判断煨烧完全的实验操作和现象是o

(6)步骤IV、V中以EDTA与Zr?+按个数比1：1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量,

具体操作如下:取ag样品于烧杯中加酸溶解，配制成250mL溶液后取25.00mL至锥形

瓶中,加少许指示剂，再用0.0100mo卜L」EDTA标准溶液滴定至终点时，平均消耗VmL

EDTA标准溶液，则测得样品纯度为%o

2.(15分)(2025•甘肃兰州模拟)二草酸合铜(H)酸钾(K2[Cu(C2O4)2卜2H2。)是一种重要的配

合物，具有特殊的结构和性质，制备流程如下：

已知：i.H2c2。4ACOT+CO2T+H2O;

ii.二草酸合铜(II)酸钾微溶于冷水，可溶于热水，难溶于乙静。

实验步骤：

步骤1制备CuO:称取2.5g硫酸铜晶体(CuSO*5H2O),溶于水，滴入过量的NaOH溶液,

加热煮沸，冷却，用下图所示的装置抽滤，然后用蒸馈水洗涤，得到氧化铜。

步骤2制取KHC2O4：将H2C2O4晶体加入蒸偏水中，微热，溶解过程中温度不能超过

85℃，待充分溶解后分次加入K2co3,反应生成KHC2O40

步骤3制备二草酸合铜(H)酸钾:将CuO与KHC2O4混合液在50℃加热至反应充分，

得到二草酸合铜(1【)酸钾。反应结束后将溶液冷却至室温,再置于冰水浴中冷却，析出晶

体，过滤并用乙醇洗涤晶体。

请回答：

(1)步骤1称取2.5g硫酸铜晶体，需要用到的仪器有o抽滤时将仪淤接在水龙

头上，其作用是o用蒸镭水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净的

方法:o

(2)步骤2溶解过程中温度不能超过85℃的原因是o

⑶步骤3制备二草酸合铜[II)酸钾反应的化学方程式为0

加热温度控制在50℃可以采取的加热措施是，用乙醉洗涤晶体的目

的是，

(4)将制得的K2[CU(C2O4)2]-2H2O(M=354g-mod)进行热重分析，结果如下图所示,力图可

知在C点剩余固体为K2c03和。

100

\A(121,89.8)

8。R

W

坦(311,68.6)

照

W

型

走C(434,59.3)

毂

眼40

20—~—

0100200300400500

Tre

3.(14分)(2025•山西大同第一次学情调研)磷化铝(A1P)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫

剂,粮食仓储常用磷化铝(A1P)熏蒸杀虫。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中

残留磷化铝的含量。C中加入100g原粮,E中加入20.00mL一定浓度的KMnCU溶液

(H2s04酸化)。往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的

KMnCh溶液。

已知:①A1P吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点为-89.7“C,还原性强)。

②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。

回答下列问题：

⑴仪器D中冷凝水从(填"a”或"b")通入。

(2)A1P与水反应的化学方程式为。

⑶装置A中盛装KMnCU溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没

食子酸的碱性溶液，其作用是。

(4)C中反应完全后继续通入空气的作用是。

(5)装置E中PH3被氧化成磷酸,KMnCM的锌元素被还原为Mi?+,则装置E中发生反应的

还原剂和氧化剂的物质的量之比为o

⑹收集装置E中的吸收液,加水稀释后用Na2s03标准溶液滴定剩余的KMnCh溶液，发

生反应的离子方程式为;若滴定过程中不慎将

锥形瓶中部分液体外溅，则会导致测定出粮食中磷化铝的残留量（填“偏高”或

“偏低

4.（15分）（2025•黑龙江齐齐哈尔模拟）环己酮

（））是种重要的化工原料，由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下:

30%112()250mL水食盐

2.0gFeCl3、60〜70℃反应后蒸储共沸

10mL环己静70min混合液储出液

MgSO,

①搅拌［三二二|过滤减压蒸播

*7.8g产品

3.4kPa

相关数据如下:

密度沸点/℃与水形成共沸物部分

物质

(gem-3)(101kPa)的沸点/6性质

环己醇0.96161.097.8能溶于水，具有还原性，易被氧化

155.0微溶于水，遇氧化剂易发生开环反

环己酮0.9595.0

(98.0/3.4kPa)应

⑴环己酮的产率受H2O2用量影响，当H2O2用量过大时环己酮产率反而下降,其原因

是o反应温度控制在60〜70℃的原因

是o

（2）减压蒸储的装置如图所示，当加热后已有馀分出来时才发现冷凝管没有通水,应该采

取的措施是；进行减压蒸镭时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用

除搅拌使混合物均匀受热外，还有o减压蒸僧的操作顺序为打开双通

旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸锵。

减压蒸饵完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是(填字母)。

a.停止通冷凝水

b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温

c.关闭真空泵

d.缓慢打开双通旋塞

⑶判断蒸储是否完全，除了可以观察是否有储出物，还可以通过观察

进行判断。

(4)传统的制备环己酮实验用酸性K2a2。7作为氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该

反应的离子方程式为0

(5)本实验中环己酮的产率为(保留2位有效数字)。

5.(15分)(2025・湖南岳阳质量检测)草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常作为还原

剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹

持仪器省略)制备一定量的草酸晶体(H2c2CM2H2O)。

经查找资料得知:乙块在50℃左右、硝酸汞［Hg(NO3)2］为催化剂的条件下，经浓硝酸氧

化可制得草酸。

答下列问题：

(1)仪器a的名称是o

⑵硫酸铜溶液除去的杂质气体化学式为o

(3)装置C中反应一般控制在50℃左右,适宜采用的加热方式

为;若温度高于50℃，则生成草酸的速率会减慢，原因

是O

(4)装置C中发生反应的化学方程式为。

(5)某实验小组称取电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%),在浓硝酸足量情况下，完成实

验，最后得到草酸晶体1.89go

①从C中分离出草酸晶体的方法是，过滤，洗涤，干燥。

②该实验中草酸晶体的产率:%(结果保留两位有效数字)。

(6)设计实验证明草酸属于二元酸________________________________________________

(写出简要步骤)。

B级素能提升练

6.(14分)(2025•黑龙江大庆模拟)顺式甘氨酸合铜(II)的制备及成分分析步骤如下。

I.顺式甘氨酸合铜(II)的制备

将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中，保持温度65〜70。搅拌，充分反应，经一

系列操作，得到产品顺式甘氨酸合铜(II)。

H.产品中Cu(H)含量的测定

取mg产品溶于足量的硝酸和盐酸的混合溶液，加水配成250mL溶液。取25.00mL溶

液，加入指示剂，用cmolL-的EDTA标准液滴定铜离子至终点。重复滴定三次，消耗

EDTA标准液平均体积VmLo

Cu

/\>H2

已知:顺式甘氨酸合铜(II)结构简式为H2H2，天蓝色针状固体，不溶于燃，

微溶于乙醇，易溶于水。

回答下列问题：

(1)图中仪器a的名称为。

⑵保持温度65〜70℃,常用的加热方式为0

(3)氢氧化铜制备过程:向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀,后蓝色沉淀溶解得到

深蓝色的溶液，再加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜。写出此过程中蓝色沉淀溶解的化学

方程式:o

(4)分离提纯顺式甘氨酸合铜(H)时，"一系列操作”如下：

g-uui*、，g、美趁热过滤、上』加入10mL乙髀(95%)、入口过滤、洗涤、干燃3

顺式甘氨酸合铜(TnT)溶液------»滤液-----------------••冷却结晶----------->产品rl

其中加入1()mL95%乙醇的作用是。

⑸在制备顺式甘氨酸合铜（n）时,若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式

甘氨酸合铜（n）,则下列能量变化图正确的是（填字母）。甘氨酸合铜（i【）中铜离

子与配位原子形成平面四边形结构，则反式甘氨酸今铜（n）结构简式

为

1

5I

反应过程

AB

反应物''嘴鑫招超反应物*黑禽

反应过程反应过程

CD

（6）EDTA与C/+按1：1（物质的量之比）反应生成稳定配合物，则测得产品中Cu（ll）的质

量分数为（用含字母C、〃2、V的代数式表示）。

7.（15分）（2025•山西晋城模拟）某兴趣小组设计如下实验进行喷泉实验和制备期。回答下

列问题：

I.制备NH3并进行喷泉实验（实验装置如图1所示,加热及夹持装置已省略）。

i.NH3的制备:打开Ki、K3,关闭Kz,加热甲处试管底部，反应生成NH3o

ii.喷泉实验:当丁中溶液变蓝后，停止制备NH3,关闭KHK3;通过操作a引发喷泉。

此过程中三颈烧瓶内气体压强随时间的变化关系如图2所示。

图2

（1）甲中制备NH3的化学方程式为混作a

为；C-D过程中，三颈烧瓶中的现象为o

n.制备水合肿（N汨4此0）。

以NaClO溶液与含NaOH的CO（NH2）2（沸点:196.6℃）溶液为原料,利用图3装置（加热

及夹持装置己省略）制备N2H4日20（熔点:-51.7℃,沸点,:118.5℃,常温下为易溶于水的碱

性液体，具有较强的还原性）：

图3

（2）实验中通过仪器a缓慢滴加的溶液是，三颈烧瓶中合成N2H4H2O的化学

方程式是（产物中有两种盐），该反应中的氧化产物为

（填化学式）。

⑶从三颈烧瓶A所得溶液中获得N2H4H2O的操作是（填字母）。

a.过滤

b.蒸发浓缩、冷却结晶

c.蒸储

（4）样品水合朋••含量的测定:称取样品0.1500g,加入适量NaHCO3固体，配成溶液滴入几

滴淀粉溶液，用0.1000molL-1的标准12溶液滴定，达滴定终点时消耗标准L溶液的体积

为36.00mL,样品中N2H4H2O的质量分数为（己知:N2H4H2O+2I2-

N2T+4HI+H2O）。

参考答案

1.答案(1)分液漏斗碱石灰

(2)g一f-b一c一e—(d)[或g一f-c—b一e一(d)]

(3)3Zn2++5C0|+6H2O—ZnCO3-2Zn(OH)2-2H2O；+4HC03

(4)过滤速度快，固液分离完全且产品较为干燥(答到过滤速度快即可)取最后一次洗涤

液于试管中，加入盐酸酸化的氯化钢溶液，若溶液不变浑浊,说明洗涤干净

(5)取出少许煨烧后的样品于试管中，加入稀酸，无气泡产生说明燃烧完全

⑹四

a

解析：(1)由实验装置图可知仪器X的名称为分液漏斗，由题干信息“ZnO能缓慢吸收水和

二氧化碳而变质”可知，装置C中的试剂为碱石灰。

(2)在A中用H2O2与MnCh反应制得02,将生成的02用浓硫酸进行干燥，将干燥的02与

锌粉在加热条件反应生成ZnO,同时也要防止空气中二氧化碳和水与生成的ZnO发生

缓慢反应，应连接球形干燥管，故制备ZnO时，装置正确的连接顺序是

a—>g一Jb一c—e一(d)或a一g-一b一e—(d)。

⑶由信息可知硫酸锌溶液和碳酸钠混合生成ZnCO3-2Zn(OH)2-2H2O沉淀,根据原子守恒

2+

和电荷守恒，步骤I中发生主要反应的离子方程式为3Zn+5C0i+6H2O—

ZnCO3・2Zn(OH)22H201+4HCO&。

(6)由信息可知以EDTA与Zi产按个数比1：1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量。

25.00mL待测液需要EDTA的物质的量为普可口⑹,故250mL待测液中含有ZnO物质

的量为10一"mol,则样品中含有ZnO质量为g.lxloNg,故样品纯度为当K%。

2.答案(1)托盘天平、药匙抽气,减小吸滤瓶、安全瓶中的压强,加快过滤速度取最

后一次洗涤滤液于洁净的试管中，加入盐酸酸化的氯化软溶液，若无白色沉淀生成，则说

明已洗涤干净(其他合理答案也可)

(2)防止草酸分解

J

(3)2KHC2O4+CUO^K2[CU(C2O4)2]+H2O水浴加热洗去晶体表面杂质和水分，减少

洗涤过程中晶体溶解造成的产物损失,加速晶体干燥

(4)CU2O

解析：(4)K2[CU(C2O4)2>2H2O(M=354gmoH)进行热重分析，加热至恒重，应得到剩余固体

为K2cCh和铜的氧化物,1molK2[Cu(C2O4)2卜2H2O质量为354g,根据原子守恒，可得到1

molK2co3/molK2cO3的质量为138g,C点剩余固体质量为59.3%x354g=210g,则铜

的氧化物质量为21()g-138g=72g,根据铜原子守恒，该固体中铜元素质量为64g,余下氧

元素质量为8g,该氧化物为Cu2Oo

3.答案⑴a

(2)A1P+3H2O=PH3f+Al(OH)3

(3)吸收空气中的Ch,防止PH3被氧化

⑷将生成的PH3气体全部排出，被KMnCH溶液吸收

(5)5:8

+2+

(6)5SO^+2MnO；+6H—5S0^4-2Mn+3H2O偏高

解析：(1)仪器D为直形冷凝管，下口进水上口出水，冷凝水从a通入。

(2)因AIP吸水后会立即产生高毒性PH3气体,AIP与水反应的化学方程式为A1P-3H2O

—PH3T+A1(OH)3O

(3)因为PH3具有很强的还原性，所以要除去空气中的氧气，故装置B中盛有的焦性没食

子酸的碱性溶液的作用就是吸收空气中的02,防止PH3被氧化。

(4)通入空气的作用是将装置内生成的PH3气体全部排出，进入装置E中后被KMnCM溶

液吸收，减小实验误差。

⑸在装置E中,PH3为还原剂，被氧化成磷酸,P元素的化合价从-3价升至+5价,MnO1为氧

化剂，被还原为M/+,Mn元素的化合价从+7价降至+2价，根据得失电子守恒可知,还原剂

和氧化剂物质的量之比为5：8。

(6)滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则剩余的KMnCh的量低于实际，由此推算

得到的与PH3反应的KMnCh的量偏大，测定出的磷化铝的残留量偏高。

4.答案(1汨2。2具有强氧化性，会将环己酮进•步氧化发生开环反应温度过低,反应速

率慢;温度过高,H2O2分解

⑵停止加热，冷却后再通冷凝水防止液体暴沸badc

(3)温度计读数是否发生变化

0

HO

(4)3C^()H+4CnOg+32H+-3o°”+8c产+19H2O

(5)83%(或().83)

解析:⑴根据表中信息“环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应''可知,过量的H2O2会

将环己酮进一步氧化而导致产率下降。

⑵已经加热后才发现冷凝管没有通水，必须停止加热,冷却后再通冷凝水;进行减压蒸偏

时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的

作用;减压蒸储的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通令凝水,

开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸储，减压蒸偷完成后冼后需进行的操作为b.关闭磁力

加热搅拌器，冷却至室温停止通冷凝水d缓慢打开双通旋塞,c.关闭真空泵，正确的操作

顺序是badCo

(3)当一种储分蒸储完毕，开始蒸储下一种沸点更高的储分时，支管口处的温度会随之升

高。因此,温度计的示数会相应增加。

(5)反应过程碳原子守恒，可得:〃理论(环己酮)5(环己醇)二°mLx丝6g：nr3=0.()96口⑹,则环

100gmol

7.8g

己酮的产率为-xlOO%~83%o

0.096molx98gmol

5.答案（1）蒸储烧瓶

(2)H2S、PH3

(3)水浴加热温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)

硝酸汞

(4)C2H2+8HNO35ovH2C2O4+8NO2+4H2O

(5)①蒸发浓缩、冷却结晶②80

(6)取VL草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠溶液滴定，达到滴定终点时消耗氢氧化钠溶液体

积2VL(或常温下，测得草酸氢钠溶液的pH小于7)

解析：(2)饱和食盐水与电石(杂质CaS、Ca3P2)反应生成乙焕，乙烘中混有H2s和PH3,通

过B中CuSCM溶液除去H2s和PH3O

(5)①从C中分离出草酸晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。

②电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%),则电石质量为1.25gx96%=1.2g,物质的量为

0.01875mol,根据关系式CaC2〜C2H2~H2c2。，2比0,得理论上生成草酸晶体的物质的量

为0.01875mol,则理论上生成草酸晶体质量为0.01875molxl26gmol=2.3625g,产率

为二段X100%=80%。

2.3625g

6.答案⑴球形冷凝管(2)水浴加热

(3)CU(OH)2+2NH3-H2O+(NH4)2SO4—[CU(NH3)4]SO4+4H2O

(4)降低溶剂的极性，从而降低顺式甘氨酸合铜(II)的溶解度，促使其析出