化学分析作业规范

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1.0无初版发行周，芳2023/7/12

目录

1.0目的...........................................................................

2.0适用范围.......................................................................

3.0职责...........................................................................

4.0定义与缩略语..................................................................

5.0流程图.........................................................................

6.0规范正文.........................................................................................3

6.1化验室常用试剂及配制.......................................................................3

6.2注怠事项....................................................................................8

6.3来料检查测试指示............................................................................8

6.4图形前处理线................................................................................9

6.5图形显影线.................................................................................10

6.6去膜线......................................................................................10

6.7快速蚀刻线.................................................................................11

6.8清孔底线...................................................................................12

6.9除胶渣线...................................................................................12

6.10化学铜线..................................................................................13

6.11VCP图形填孔电镀线........................................................................17

6.12CZ8101前处理线...........................................................................18

6.13阻焊显影线................................................................................19

6.14化锡线....................................................................................20

6.15Dcflux线.................................................................................21

6.16沉铜线药水分析方法.......................................................................22

6.17全板镀铜线药水分析方法..................................................

6.18干膜前处理线药水分析方法.................................................................27

6.19DES线药水分析方法.......................................................................28

6.20树脂塞孔前处理药水分析方法................................................................29

6.21减铜线药水分析方法.......................................................................30

7.0相关文件及记录.................................................................................30

6.0规范正文

6.1化验室常用试剂及配制

6.1.1常见试剂类别

序号类别名称

1酸类硫酸(H2SOJ盐酸(HC1)硝酸(HNOD冰醋酸(CLCOOH)

2碱类氢氧化钠(NaOH)氨水3出・比0)

硫酸铜(CuSOi・5HQ硫酸钵(MnSO,)

无水硫酸钠(NESO。无水亚硫酸钠(NaiSOa)

氯化钠(NaCl)氯化钾(KCD氯化钢(BaCk)氯化钱(NH£1)

3盐类碘化钾(KI)硝酸银(AgNOj二水合氯化钙(CaC12・2IW)

硫制化钾(KSCN)乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)

无水乙酸钠(CH£OONa)三水合醋酸钠(CLCOONa-3HQ)硫酸亚铁(FeSO」-7HQ)

硫酸亚铁铉［(W)2Fe(S0)2・6H2。］十二水合硫酸铁钱［NHFe(SO4)2・12也十

序号类别名称

高橘酸钾（KMnOJ硫代硫酸钠（Na2s2O3）

4有机类无水乙醇甘露醇甲醇硫服乙二醇乙酸乙酯

甲基橙甲基红酚酸可溶性淀粉滨甲酚紫PAN刚果红

5指示剂

紫腺酸铉格黑T（EBT）甲基百里酚蓝甲酚红

pH=9.18硼酸盐标准缓冲溶液pH=4标准液pH=6.86标准液

6缓冲液

pH=10.0氨-氯化镂标准缓冲液pH=7标准液

7其他类碘溶液⑴）双氧水（上。2）

钿（Pd）标准溶液银（Ni）标准溶液铜（CJ）标准溶液锡（Sn）标准溶液

8金属标准溶液

铁（F。）标准溶液

6.1.2常见化学试剂纯度等级

级别代号性质用途

适用于精确分析和研究工作，

优级纯（一级试剂）GR主成分含量很高、纯度很高

有的可作为基准物质。

分析纯（二级试剂）AR主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低适用于工业分析及化学实验。

化学纯（三级试剂）CP主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质适用于化学实验和合成制备。

只适用于一般化学实验和合成

实验纯（四级试剂）LR主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择

制备。

6.1.3常用试剂性质

名称按重量百分含量计（%）比重摩尔浓度（mol/L）当量浓度（N）

盐酸HC136〜381.181212

硝酸HNCh65〜681.41515

硫酸H2s981.841836

氨水NH3•H2O25〜280.881414

6.1.4常用指示剂及其指示条件范围

序号指示剂变色范围颜色变化配置方法

称取0.1g甲基橙粉末，加入100mLDI水，加热溶

1甲基橙3.1'4.4pH红浸

解，冷却后过滤备用。

称取0.1g甲基红粉末，溶于少量6俄乙醇中，溶解

2甲基红4.4〜6.2pH红〜黄

后移入100mL容量瓶中,用60%乙醇定溶至刻度。

称取溟甲酚紫0.1g,加入20mL20%乙醇溶解,溶解

3溟甲酚紫5.2〜6.8pH黄〜紫红

后再月20%乙醇稀释至100mL,即得。

称取0.1g酚配粉末，溶于少量60%乙醉中，溶解后

4酚酸8.2~10.OpH无〜红

移入.00mL容量瓶中，用60%乙醇定容至刻度。

5PAN金属指示剂/称取0.1克PAN溶于100mL50%的酒精溶液中。

6紫眼酸铉（MX）金属指示剂/与NaCl配成1：100的固体混合物。

称取1.0g可溶性淀粉，加入用5mL1)1水调成浆，

71%淀粉/无〜蓝

再加入94mL沸水溶解。

8甲基百里酚兰//1g甲基百里酚兰与100g硝酸钾混合。

9甲酚红//0.1g甲酚红溶于30mL乙醇,用水稀释至100niLo

称取1.485g邻菲啰咻(C12H8N2•H20),0.695g硫

10试亚铁灵//

酸亚铁(FeS04•7H20),用水稀释至100mL。

11澳甲酚绿3.8〜5.4黄〜蓝0.1g滨甲酚绿溶于lOOmLDI水中。

12澳甲酚绿-甲基红4.4〜6.2红〜黄汉甲酚绿：甲基红=3：1混合。

13刚果红/蓝〜红0.1g刚果红溶于lOOmLDI水中。

14甲苯胺蓝//称取0.1g甲苯胺监溶于lOOrnlDI水中

6.1.5配制标定要求

1、体积比浓度液体试剂用水稀释或液体试剂相应混合时，溶液的浓度常用体枳比表示。

如：1:2HC1表示1体积盐酸与2体积水混合。

2、质量-体积浓度是指单位体积溶液中所含溶质的质量，以g/L、mg/mL或g/mL等表示。例：0.Img/mL

的铜标准浓液。

3、标准溶液是一种已知准确浓度的浓液。通常，标准溶液可采用直接法或标定法配制。所谓直接法,

即准确称取一定量的基准物质溶解后配成一定体积的溶液，根据基准物质的重量和溶液的体积，可直

接口算出该溶液的准确浓度。

4、基准物质必须符合以下要求：

a)纯度高：一般要求纯度在99.9%以上，等质的含量应到分析误差所允许限度以下。

b)组成恒定：组成恒定，应与化学式完全相符，若含结晶小，组成恒定，其含量也应固定不变。

c)性质稳定：在保存和称量时应不起变化。具有较高的当量，可以减少称量误差。参加反应时按化

学反应或定量进行，没有副反应。

d)标定法：是首先配制一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质浓度准确已知的标准溶液来标

定它的准确浓度。

6.1.6常用标准溶液的配制、标定方法

序号标准溶液步骤步骤详述

配制称取24.818gNa2s2O3・5H2于纯水中，加入0.1g碳酸钠并稀释至1L,待标。

L0.INKaCnO?标准溶液的配制:

将K£mO；置于140~150℃下干燥2hours,于干燥皿中冷却至室温，准确

0.1N

称取4.903g,配成1L溶液,待用。

1Na2s2O3

标定2、移取25.00mL上述溶液于250nli碘量瓶中,加入10mlDI水，及30mL0.5N

标准溶液

HCL,另加入0.5gKI,盖好，于暗处中静置15min.

3、加入1mL淀粉指示剂，用待标Na2s2O3滴定至蓝黑色消失，记消耗为VmL„

计算Na2SA(N)=2.5/V

配制量取约9mLHC1(A.R),以纯水稀释至1L,待标。

0.1N

取25mL上述溶液,加入适量NaiICO,溶液，使pH=6.5~1().5,加入少量1)1水

2HCL

标定及4滴锯酸钾指示剂，用0.INAgNO；,滴定至出现砖红色沉淀。

标准溶液

计算：HC1(N)=2.5/V

配制量取约90mLHCl(A.R),以纯水稀释至1L,待标。

1.0NHC1

3取25mL上述溶液,加入适量NaHCOs溶液，使pH=6.5~10.5,加入少量DI水

标准溶液标定

及4滴珞酸钾指小剂，用0.INAgNO：,滴定至出现砖红色沉淀。

计算：HC1(N)=2.5/V

0.1N配制称取4gNaOH固体溶于纯水中，稀释至ILo

4

NaOII标定以甲基橙作为指示剂，用上述已标定的0.INHC1标定，同等1:1消耗。

1.0N配制称取40gNaOH固体溶于纯水中，稀释至1L。

5

NaOH标定以甲基橙作为指示剂，用上述已标定的LONHC1标定，同等1:1消耗。

配制称取18.612gEDTA溶于热水中,加入5.0gNaOH,定容于1L容录瓶中待标。

准确称取约0.2g（记为m）硫酸锌,加入50mLDI水和10mLpH-10缓冲溶

0.05M

6液，以及3~5滴铭黑T指示剂，用待标定的EDTA滴定,颜色由红变蓝为终点。

EDTA标定

记用量为VmL；

计算EDTA（M）=lOOOXrn/（VX硫酸锌分子量）

配制称取37.22gEDTA溶于热水中,加入5.0gNaOH,定容于1L容量瓶中待标。

准确称取约0.2g（记为m）硫酸锌,加入50mLDI水和10mLpH=10缓冲溶

0.IM

7液，以及3飞滴钠黑T指示剂，用待标定的EDTA滴定,颜色由红变蓝为终点。

EDTA标定

记用量为VmL：

计算EDTA（M）=lOOOXm/（VX硫酸锌分子量）

称取3.2gKMrA溶于1升水中，加热至沸,并保持至微沸1小时，放置2-3

配制

天后待标：

1、取一定量的Nac◎于130T40C烘Ihr,并于干燥器中冷却到室温;

0.IN2

82、准确称取0.15~0.2gNa2co，加入10mL20%H2soi及适量DI水,摇匀到

KMnO：

标定完全溶解；

3,用待标定的KMn（h滴定至粉红色15秒不褪色为终点。

计算：NKMnO,=样本重X2000/（VX134）

6.1.7AAS测试常用标准溶液的配制

序号标准液配制方法备注

1.标准储备液1100Mg/mL）；取10mLNi原液（L0mg/mL）至100mL容量瓶如果需要用

中，用DI水定容至刻度，摇匀备用。到其它浓度

1Ni2.系列标准液U.000,3.000,5.000,10.000ug/mL）：分别移取1,3,的系列标准

5,10mL标准储备液至100mL容量瓶中,分别加入10.00mL5倍稀释的盐液，配制方法

酸溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。为：用刻度吸

1.标准储备液（100Mg/mL）：取1OmLCu原液（1.Omg/mL）至100mL容量瓶管移取体积

中，用DI水定容至刻度，摇匀备用。数值（单位

2Cu2.系列标准液［1.000,3.000,5.000,10.000yg/mL）：分别移取1,3,mL）与浓度数

5,10mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别加入10.00mL20%的盐酸值（单位

溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。Mg/mL）相同

1.标准储备液1100ug/mL）：取10.00mLPd原液（1.Omg/mL）至100mL容的标准储备

量瓶中，用1）1水定容至刻度，摇匀备用。液，至100mL

3Pd2.系列标准液U.000,3.000,5.000,10.000ug/mL）：分别移取1,3,容量瓶中，加

5,10mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别加入10.00mL20%的盐酸入相应的稳

溶液及10.00mL10%氯化钠溶液,用DI水定容至刻度,摇匀待用。定剂，用DI

1.标准储备液U00ug/mL）：取10mLAg原液（1.Omg/mL）至100mL容量瓶水定容至刻

4Ag中,用DT水定容至刻度.摇匀备用.度，摇匀。（下

2.系列标准液11.0000,2.000,4.000Pg/mL）：用刻度吸管分别移取1.00,同）

2.00,4.00mL标准储备液至100mL容量瓶中,分别用1）1水定容至刻度,

摇匀待用。

1.标准储备液Sn原液（1000pg/mL）

2.系列标准液110.000,50.000,100.000ug/mL）：用刻度吸管分别移取1,

5Sn

5,10mL标准储备液至100mL容量瓶中,分别加入1mL/L盐酸（37%）

溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。

6.1.8其他常用溶液的配制

1、常用溶液的配制

序号常用溶液配制方法

11.0MBaCL溶液将208g二水合氯化钢溶于DI水，稀释至ILo

220%无水亚硫酸钠称取200g无水亚硫酸钠，溶于500mLDI水中，定容至1L。

将200mL98%浓硫酸稀释至ILDI水中，冷却到室温（配硫酸溶液要求

320%体积比的硫酸

先加水，然后加硫酸，并且要不停地搅拌，加硫酸的速度要慢）。

取500mL98%浓硫酸加入500mLDI水中，冷却到室温（配硫酸溶液要求

450%体积比的硫酸

先加水，然后加硫酸，并且要不停地搅拌，加硫酸的速度要慢）

5lg/L硫服称取1g硫眼溶于DI水中，并稀释至1L<>

将193g卜二水合硫酸铁钱溶于500mLi）1水中,加入100mL2.5M硫酸浴

60.4mol/L硫酸铁钱

液，然后用DI水稀释至1L。

将78.4g六水合硫酸亚铁铉与27.2mL的98%硫酸溶液混合，加入DI水

70.2mol/L硫酸亚铁钱

200mL搅拌混合，用DI水定容至1000mLo

于220~250℃下干燥AgN0；2小时，于干燥器中冷却至室温，准确称取

80.1mol/LAgNOs溶液

16.988g溶于1L容量瓶中。

90.025mol/LCuSOi溶液称取6.2375g五水合硫酸铜，溶于DI水中，稀释至1L。

1040g/LCuSO,溶液称取40g五水合硫酸铜，溶于DI水中，稀释至1L。

将200mL硝酸稀释至1LDI水中，冷却到室温（配硝酸溶液要求先加水，

1120%硝酸

然后加硝酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢）。

将5mL硝酸稀释至1L1）【水中，冷却到室温（配硝酸溶液要求先加水，

125%硝酸

然后加硝酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢兀

将500mL硝酸稀释至500mlDI水中，冷却到室温（配硝酸溶液要求先

131：1硝酸

加水，然后加硝酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢）。

143mol/LKC1饱和溶液称取223.5g氯化钾固体，溶于DI水中，稀释至1L。

将500mL盐酸稀释至500mlD】水中,冷却到室温（配盐酸溶液要求先

151:1盐酸

加水，然后加盐酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢）。

16100g/LKI称取100g碘化钾固体，溶于DI水中，稀释至1L。

17200g/LKSCN称取200g硫氟酸钾固体，溶于DI水中，稀释至1L。

称取100g碘化钾固体，10Qg乙二胺四乙酸二钠固体，溶于DI水中，

1810%KI/EDTA

稀释至1L

分别采取CL-8303原液6.0mL、7.5mL、9mL于3个50mL容量瓶，用

19CL8303标准溶液

DI水稀释至50mL,作为80机100%、120与标准溶液，有效期30天。

准备2个1L容量瓶，分别注入30%容量的DI水后,各加36%盐酸1mL,

20CI.8303溶媒

再用DI水准确地稀释至1L,作为溶媒。

2、络合滴定用缓冲溶液的配制

序号pH值范围配制方法

称取82g醋酸钠放入装有500ml纯水的烧杯中溶解，缓缓倒入冰醋酸调

1pH-4.7醋酸缓冲溶液

至pH=4.7并加纯水稀释至ILo

2pH=9.5醋酸缓冲溶液加100gNH..C1溶于600mL纯水用氨水校正到pH=9.5并加纯水稀释至ILo

3p!l=10缓冲溶液加80gNH.C1溶于600mL纯水用氨水校正到pH=10并加纯水稀释至1L。

6.2注意事项

6.2.1药水分析前，需用D【水将所用的锥形瓶、移液管、等器皿冲洗干净；

6.2.2药水分析前，请将样品左右摇动5T0s,防止槽液中密度比水大的离子(含金属离子)沉淀到杯底，局

部浓差过大，造成分析数据失真；

6.2.3取样姿势：单持洗耳球，另一只手拿移液管，吸取槽液后用食指按住移液管顶，放下洗耳球拿起小烧

杯贴住移液管底部，双眼平视移液管刻度(移液管保持与桌面垂直)，让移液管内槽液凹液面对准刻度

线，视为取样完成；

6.2.4取样时，用所取槽液将移液管润洗一次，吸取的槽液作废液处理；取不同槽液时移液管需按以上步骤

进行润洗，防止槽液交叉污染，影响分析结果。

6.2.5分析中配制的溶液需将配制记录登记在《药水配制记录表》中。

6.3来料检查测试指示

序号药水测试指示

1、吸取1.0mL试样于锥形瓶中，称重m,准确至0.0002g；

2、加入约20mlDI水小心混匀，加入2飞滴甲基橙指示剂；

1硫酸

3、用1.ONNaOH滴定至黄色为终点,记下读数V。

计算：H2s0KZ,%)=4.904XV/m

1、吸取约3.0mL试样称重m,准确至0.0002g；

2、加入约20mli)1水小心混匀，加入2~3滴甲基橙指示剂；

2盐酸

3、用1.0NNaOH滴定至黄色为终点，记下读数V。

计算：HC1("A,%)=3.646XV/m

1、硫酸

取2ml待测样品，加3~5滴甲基橙指示剂，使用0.的NaoH滴定，由红色

变黄色记录标准液消耗值Vo

计算：V*4.9/2

3电镀VMS

2、铜离子

取1ml待测样品，加入lOmlpH^lO的氯化钱缓冲液，加PAN指示剂，使用0.05M

的3DTA标准液滴定，由深蓝色变绿色记录标准液消耗值Vo

计算：V*3.177

1、称取Ind,置于250mL锥形瓶中;

2、加入30mL水，加入15ml0.2NFe(NHi)2(S01)2・6H20；

3、加入10mL10%硫酸溶液;

4工业过硫酸钠

4、用0.INKMnO,滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不消失，记下V；

5、用同样方法，作空白试验，记用量为V0。

计算：含量(g/L)=(V-VO)XII.9

1、称取0.1(H).12g的试样m(准确至0.0002g)置于锥形瓶中；

5双氧水

2、加入301nL20%HzSCh溶液;

2、用0.INKMn(工滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不消失，记下V；

计算:HA(7.,%)-0.1701V/in

1、称取约0.2gCuSOj5H2(准确至0.0002g)于250nli锥形瓶内;

2、加入50mLDI水溶解；

6硫酸铜3、加入20mLpH=10缓冲溶液，10mL异丙醇;

4、加入3~5滴PAN指示剂，用0.05MEDTA滴定至苹果绿色为终点，记下V。

计算：CUS0^5H20(%)=1.2475V/m

1、取0.4g固休NaOH(或2gNaOH溶液)准确至0.0002g,于250mL锥形瓶中;

2、加入50mLDI水和3~5滴酚加指示剂;

7氢氧化钠

3、用0.INHC1标准溶液滴至红色消失,记下V。

计算：NaOH(%)=4*V/m

1、取1.0g样本G隹确至0.0002g)并转至1000mL容量瓶中；

2、加入40mLi:1HN03与20nliHBh；

3、完全溶解后加入DI水定容、摇匀；

8铅锡条

4、取5mL上述溶液稀释至250ml；

5、用调校好的AA机分析其中的Pb、Sn含量。

计算：Pb(%)=0.05X样ppm/样本重(g)

1、将样晶在200℃煨烤10分钟，称取5g样品，准确至0.0002g,置于内装

约70mL水的锥形瓶中；加入10nli50%硫酸，摇匀后定容至250nl容量瓶

2、取10ml容量瓶中的样品置于锥形瓶中，加入50ml纯水,加氨水至溶液呈

9氧化铜粉

深蓝色，加入5滴PAN指示剂；

3、加热至40℃、50℃,用0.Imol/LEDTA滴定至溶液呈绿色，记下读数V。

计算：CuO%=V*7.955/(M*40)*100

1、吸取约1.0mL试样，置于内装约20ml水的锥形瓶中，称重m,准确至

0.0002g；小心混匀，加入2~3滴甲基橙指示剂；

10碳酸钠

2、用0.INHC1滴定黄色变至橙黄色为终点，记下读数V。

计算：Na2c6(7m,%)=0.106X5XV/m

6.4图形前处理线

槽别分析项目分析方法计算公式

1、取1.0mL样本于250mL的锥形瓶中，

再加100mLDITK;

酸洗槽H2SO42、加3〜5滴甲基橙指示剂；H2s(%)=V(NaOH)*4.9

3、用1.0M氢氧化钠溶液滴定，溶液由红

色变到黄生为终点，消耗氢氧化钠VmJ

1、取1.0mL样本于250mL的锥形瓶中，

再加lOOmLDI水；

2、加3〜5滴甲基橙指示剂；

硫酸附槽112so4H2s。4(%)=V(NaOH)*4.9

3、用L0M氢氧化钠溶液滴定；

4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗氢氧

化钠VmLo

1、用移液管取2.0mL样本于200mL的烧

氢氧化钠

NaOH杯中,再加90mLDI水：NaOH(g/L]=Vx2

附槽

2、加入5mL1MBaClz溶液:

3、静置5min；

4、放入pH电极，用0.1NHC1滴定至

pH=8.2,消耗HC1VmL

6.5BU垂直图形显影线

6.5.1显影

Na2c。3浓度

1、取5.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mL瓦水；

2、加3〜5滴甲基橙指示剂；

3,用0.1NHC1溶液滴定；

4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗HC1VmLo

5、计算：Na2COj\%]=0.106XV

6.5.2显影新液洗

Na2c。3浓度

1、取5.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLD;水；

2、加3〜5滴甲基橙指示剂；

3、用0.1NHC1溶液滴定；

4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗HC1VmLo

5、计算：Na2CO2\%]=0.106XV

6.5.3线边硫酸附槽

H2s浓度

1、取L0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLD二水；

2、加3〜5滴甲基橙指示剂；

3、用1.0M氢氧化钠溶液滴定;

4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗氢氧化钠VmL。

5、计算：=V(NaOH)-49/1000HOOtt

6.5.4线边氢氧化钠附槽

NaOH浓度

1、用移液管取2.0mL样本于200mL的烧杯中，再加90mLDI水；

2、加入5mL1MBaCk溶液;

3、静置5min；

4、放入pH电极，用0.1NHC1滴定至pH=8.2,消耗HC1VmL。

5、计算：NaOH[g/L]=Vx2

6.6去膜线

6.6.1退膜

A-06A

1、称取2g去膜液样品置于100mL量杯中；

2、在样品杯中加入搅拌子，加入纯水稀释至65mL；

3、在电位滴定仪上用0.1NHC1溶液滴定至pH=4o

(CHEANTHROUGHA06-A液中和点位在pH<10的反曲点上)。

4、计算：CHEANTHROUGHA-06ASWMMt=)xNxfx5.92

A-06B

1、称取2g去膜液样品置于100mL量杯中；

2、在样品杯中加入搅拌子，加入乙醇稀释至65mL；

3、在电位滴定仪上用0.1NHC1溶液滴定至pH=8。

4、计算：CHEANTHROUGHA-06B液育如11=%%*132

pH值

用pH计测量读数

老化率

根据A、B剂、碳酸盐浓度进行计算。

计算：者叮=(l+c(UR*)[mol/L])/(c(A)X0.06385+c(B)x02743]

6.6.2酸洗

H2sol

1、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；

2、加入3滴甲基橙指示剂；

3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。

4、计算:H2s0$(%)=0.702*V

6.7快速蚀刻线

6.7.1酸洗1

H2sol

1、取1ml.样品干250mL锥形瓶中.加入100ml.DI水：

2、加入3滴甲基橙指示剂；

3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。

4、计算：50%H2S04[ml/L]7.027/1。

6.7.2蚀刻

H2sol

1、取1矶样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；

2、加入3滴甲基橙指示剂；

3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。

4、计算：H2s。4(%)=0.7O2*V

HQ

1、取1—样品于300mL锥形瓶中，加入100^150mLD：水;

2、加入5mL50%硫酸;

3、用0.1N(M/50)高锌酸钾标准液滴定，颜色由无色变成淡紫色，30S后颜色没有消失为止。

4、计算：35%H202[vol%]VX0.42C

Cu24

1、用移液管吸取1mL样品放入300mL锥形瓶中;

2、将氨水(1：1)逐滴加入直至溶液颜色变成蓝紫色；

3、加入100~150mL纯水,加入3~5滴PAN指示剂；

4、用0.05MEDTA滴定，溶液由紫色一黄绿色为终点。

5、计算：Cu2*[g/L]-Vx3.177

6.7.3酸洗2

H2soi

1、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；

2、加入3滴甲基橙指示剂；

3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。

4、计算：50%H2soJml/L]7.02>V/lC

6.8清孔底线

6.8.1蚀刻

H2soi

1、取1.0mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI人;

2、加入『5滴甲基橙指示剂；

3、用0.1"氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmLo

4、计算：H2S04(mL/L)VX7.02

SPS

1、用移液管取1.0mL样本于250mL锥形瓶中：

2、用移液管加入10.0mL0.2NFe(NH1)2(SO1)2・6Ho

3、加入10mL10%硫酸溶液;

4、用0.1N的高锌酸钾溶液滴定至终点(消耗高锌酸钾AmL),颜色为粉红色，且30s内不变色

5、重复以上步骤，但不需要吸取样本液(消耗高镭酸钾BmL)做空白。

6、计算：SPS«11.9X(B-A)

Cu21

1、用移液管取1.0mL样本于250mL锥形瓶中;

2、加]入100mLDT水：

3、加入10mLpH=10氨缓冲液;

4、加入2~3滴PAN指示剂；用0.05MEDTA-2Na滴定，红紫色褪去即为滴定终点，消耗EETA溶液VmL。

5、计算：Cu2*[g/L]-3.177XV

6.8.2酸洗

H2sol

1、取1矶样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；

2、加入