SNT 5882-2025 保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定 液相色谱-质谱质谱法标准立项发展报告

保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定液相色谱-质谱/质谱法标准立项发展报告英文标题：StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofBisacodyl,TorasemideandDeacetylbisacodylinHealthFoodbyLiquidChromatography-MassSpectrometry/MassSpectrometry摘要随着公众健康意识的增强，保健食品市场蓬勃发展，但非法添加化学药物问题日益凸显，成为食品安全监管的重中之重。双醋酚丁、拖拉塞米及脱乙酰比沙可定是常见的非法添加于减肥类或通便类保健食品中的化学药物，长期或过量摄入会对人体健康造成严重危害。然而，现行标准体系中缺乏针对这三种物质同时测定的高效、准确的方法标准。本报告围绕行业标准SN/T5882-2025的立项与发展展开，系统阐述了该标准的研究背景、制定过程及核心内容。该标准基于液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）技术，建立了同时测定保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的分析方法，具有灵敏度高、选择性好、定性定量准确等显著优势。通过详细的方法学验证，该标准在检出限、定量限、精密度及回收率等方面均满足检验检疫领域的严苛要求。该标准的发布与实施，填补了相关技术领域的空白，为我国保健食品的出入境检验、市场监管及风险预警提供了强有力的技术支撑，对保障消费者健康、规范市场秩序具有重要的现实意义。关键词：保健食品；非法添加；双醋酚丁；拖拉塞米；脱乙酰比沙可定；液相色谱-质谱/质谱法；检验检疫标准；食品安全Keywords:HealthFood;IllegalAddition;Bisacodyl;Torasemide;Deacetylbisacodyl;LiquidChromatography-MassSpectrometry/MassSpectrometry;InspectionandQuarantineStandard;FoodSafety一、引言保健食品是声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，其质量安全直接关系到广大人民群众的身体健康。近年来，随着生活节奏加快和消费结构升级，消费者对减肥、通便等功能性保健食品的需求显著增长。然而，部分不法生产企业受利益驱动，在保健食品中违法添加化学药物，以追求立竿见影的效果。双醋酚丁及其代谢产物脱乙酰比沙可定是强效泻药，而拖拉塞米是利尿剂，非法添加这些成分虽然能在短期内产生“效果”，但长期服用会导致电解质紊乱、肠道功能紊乱、肝肾功能损伤等一系列严重不良反应，甚至危及生命。因此，建立一套高效、准确、可靠的检测技术标准，用以筛查和确证保健食品中这些非法添加物，成为当前食品安全监管的紧迫任务。现行国家标准或行业标准多针对单一化合物或单一类别化合物，缺乏能够同时测定双醋酚丁、拖拉塞米及脱乙酰比沙可定的系统方法。在此背景下，行业标准SN/T5882-2025《保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定液相色谱-质谱/质谱法》应运而生。本标准的制定，旨在统一检验方法，提升检测效率和准确性，为口岸监管部门、第三方检测机构及生产企业提供明晰的技术指导。二、标准制定背景与必要性分析（一）监管风险与市场需求根据国家市场监督管理总局历年发布的食品安全监督抽检信息，保健食品非法添加化学药物始终是抽检不合格的主要风险点之一。尤其是标榜“快速减肥”或“改善便秘”的产品，常被检出含有西布曲明、酚酞、比沙可啶等违禁物质。双醋酚丁和拖拉塞米虽然部分在特定情况下被批准用于药品，但严禁以食品或保健食品名义作为添加剂使用。其代谢产物脱乙酰比沙可定作为活性成分，同样具有药理活性。现行检测方法往往存在前处理复杂、检测周期长、灵敏度不足或无法实现多目标物同时筛查的局限性。为应对日益隐蔽的非法添加手段，亟需开发高通量、高灵敏度的多组分检测技术标准。（二）技术基础与发展趋势液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）凭借其高灵敏度、高选择性和强大的定性定量能力，已成为食品中非法添加物检测的主流技术。该技术不仅能有效排除复杂基质的干扰，还能对痕量水平的目标物进行精准分析。近年来，三重四极杆质谱仪在各级检测实验室得到广泛普及，为基于LC-MS/MS方法的标准制定奠定了坚实的硬件和技术基础。该标准顺应了这一技术发展趋势，旨在建立一种快速、确证性强的方法，使检测结果更具法律效力和科学性。（三）填补标准体系空白经查，截至本标准发布前，我国尚无专门针对保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米及脱乙酰比沙可定同时测定的国家标准或行业标准。相关标准（如《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》等）涵盖范围有限，未必包含这三种目标物。SN/T5882-2025的出台，精准填补了这一技术空白，完善了我国保健食品非法添加物检测标准体系，特别是弥补了进出口商品检验领域对此类风险物质的规范化管理要求。三、标准主要内容与技术指标本标准规定了保健食品中双醋酚丁、拖拉塞米和脱乙酰比沙可定的液相色谱-质谱/质谱测定方法。其核心内容涵盖样品前处理、液相色谱分离、质谱检测条件、定性定量方法及方法学验证等关键环节。（一）适用范围本标准适用于各类保健食品，包括片剂、胶囊剂、口服液、颗粒剂、软胶囊等常见剂型。它解决了不同复杂基质带来的检测干扰问题。（二）方法原理试样中的目标物经适宜的有机溶剂（如甲醇、乙腈或混合溶剂）提取，经固相萃取（SPE）净化或稀释后，采用液相色谱-串联质谱法测定。利用液相色谱将目标物与基质干扰物有效分离，经过电喷雾电离（ESI）产生带电离子，通过三重四极杆质谱的多反应监测（MRM）模式，对目标物的母离子和特征子离子进行检测，实现精准的定性与定量分析。（三）关键技术指标标准中明确规定了方法学验证的各项参数，以确保检测结果的科学性和准确性：1.检出限（LOD）与定量限（LOQ）：鉴于痕量分析的要求，标准设定了极低的方法检出限和定量限，确保即使是微量添加也能被有效捕获。通常要求仪器检出限满足食品安全风险监控的底线要求（例如，在ppb级别）。2.线性范围：在一定的质量浓度范围内，各目标物的响应值与浓度应具有良好的线性关系，相关系数（r）应不低于0.99。3.精密度（RSD）：在重复性条件下，对同一基质样品进行多次测定，相对标准偏差（RSD）应控制在15%以内，确保方法的重复性和再现性。4.回收率：通过在空白基质中添加不同浓度水平的标准溶液，测定加标回收率，范围通常在80%～120%之间，以保证方法的准确度。5.基质效应：充分考虑保健食品基质的复杂性，标准通过空白基质匹配标准曲线或同位素内标法校正基质效应，确保定量准确。（四）定性确证标准要求采用MRM模式进行定性确认。每种化合物至少需监测一个定量离子对和一个定性离子对，通过比较保留时间、离子对丰度比等参数，与标准品进行比对，满足欧盟2002/657/EC等国际通行的确证准则要求。四、主要参与单位介绍本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口，主要起草单位包括中国检验检疫科学研究院（下称“中国检科院”）及其他相关海关技术中心。单位介绍：中国检验检疫科学研究院中国检验检疫科学研究院（CAIQ）是国家设立的中央级公益型科研机构，直属于国家市场监督管理总局。作为我国检验检测检疫领域的国家级核心研究机构，中国检科院长期致力于食品、农产品、化妆品、消费品及进出口商品的检验检疫科学研究、技术开发、标准制定及风险评估工作。研究院拥有强大的科研团队和先进的实验仪器设备，建有多个国家级重点实验室和检测中心。在食品安全领域，中国检科院是国内外知名的技术权威机构。其在食品中非法添加物筛查、农药兽药残留分析、食品安全风险评估等方面积累了丰富的经验。针对保健食品非法添加化学药物这一顽疾，中国检科院的专家团队早已进行了长期、系统的基础研究。在本标准的制定过程中，中国检科院依托其在质谱分析技术领域的深厚造诣，承担了方法建立、条件优化、样品前处理方案设计以及方法学系统验证等核心科研任务。通过大量的实验数据比对，研究院攻克了复杂基质中三种目标物同时提取、净化与分离的技术难题，确保了标准方法具有广泛的适用性和稳健的重复性。五、标准实施的意义与展望SN/T5882-2025标准将于2026年7月1日正式实施，其发布具有深远的多重意义：1.提升监管能力：为海关口岸监管部门及地方市场监管部门提供了快速、高效、与国际接轨的检测技术手段，极大提升了对非法添加行为的精准打击能力。2.保障消费者健康：从源头和流通环节遏制不合格产品流入市场，切实保护广大消费者的生命健康权益。4.促进技术交流：统一了检测方法，便于不同实验室间的结果互认，促进了国内外技术交流与贸易便利化。展望未来，随着保健食品市场的持续发展和非法添加手段的不断更新，检验检测技术标准体系也需动态完善。基于SN/T5882-2025的成功经验，建议未来在以下方面继续发力：*方法扩展：将该多组分、高通量检测理念拓展至更多新型、隐蔽的非法添加物，构建“标准化筛查”库。*智能检测：结合大数据和人工智能技术，开发基于高分辨质谱的非靶向筛查方法，实现未知未知物（UnknownUnknowns）的快速发现与鉴定。*便携化应用：推动现场快速检测（如拉曼光谱、免疫层析等）与确证方法（如LC-MS/MS）的有机协同，构建“初筛-确证”一体化监管网络。结论行业标准SN/T5882-2025的立项与发布，是我国保健食品安全监管领域的一项重要技术成果。本标准利用液相