学案分层作业54　综合实验试题突破

学案分层作业(五十四)综合实验试题突破(考查范围：对应学案60分值：60分)1．(11分)(2025·岳阳模拟)某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]。已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸Ⅱ．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]摩尔质量为204g·mol-1Ⅲ．氨基能被酸性KMnO4溶液氧化：18H++5RNH2+6MnO4-①打开K1、K3，反应一段时间，将装置中空气排净；②________，使b中溶液进入c中；③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5～6.0，使反应物充分反应；④反应完成后，向c中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。回答下列问题：(1)步骤②中将b中溶液加入c中的操作是_____________________________________________________________________________________________________。(2分)(2)仪器c的名称是________，其中加入柠檬酸的作用是_____________________________________________________________________，装置c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是______________________________________________________________________________________________________。(4分)(3)步骤④中加入乙醇的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。(1分)(4)装置d的作用是____________________________________________________。(1分)(5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2g，先加入________(填写下列物质的标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用0.1000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至终点，三次平均消耗KMnO4溶液体积为26.00mL，则该样品的纯度为________%。(结果保留一位小数)(3分)2．(10分)(2026·益阳模拟)烟酸又称维生素B3，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。实验步骤：ⅰ．原料氧化：在如图所示的装置中加入2.40g3-甲基吡啶、70mL水，分次加入10.0gKMnO4(过量)，加热控制温度在85～90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物MnO2和强碱生成。ⅱ．粗品生成：将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏，再趁热过滤，用热水洗涤滤渣，合并洗涤液与滤液，用浓盐酸酸化至pH为3.8～4.0，冷却结晶、过滤、冷水洗涤，最后干燥得粗产品。ⅲ．粗品提纯：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。ⅳ．纯度测定：取提纯后产品0.500g溶于水，配成100mL的溶液，每次取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液，用0.0500mol·L-1NaOH溶液滴定，平均消耗NaOH溶液20.00mL。回答下列问题：(1)原料氧化过程中3-甲基吡啶被KMnO4氧化生成烟酸钾的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2分)(2)粗品生成过程中蒸馏的目的是_____________________________________________________________________________________________________________。(2分)(3)粗品提纯用的方法为________________________。(2分)(4)粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、________(填字母)。(1分)ABCD(5)纯度测定中，产品的纯度为________。若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果______________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3分)3．(13分)(2026·鞍山模拟)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)。Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解；Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却；Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取；Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物；Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。资料显示：制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀。回答下列问题：(1)仪器a中的试剂是________(填名称)。(1分)(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2分)(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________________(填名称)。(1分)从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序：c→________(填字母，后同)→________→e→d→f→________。(3分)a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸c．涂凡士林d．旋开旋塞放气e．倒转分液漏斗，小心振荡f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体(4)步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火，原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2分)(5)结晶水测定：称取mg十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝____________(用含w、M的代数式表示)。若样品未充分干燥，会导致n的值______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(4分)4．(10分)(2025·黑吉辽蒙卷)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为_______________________________________________________________________________________________、_____________________________________________________________________(答出2条即可)。(2分)(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d＝1∶2∶2∶3，a∶a′＝2∶1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为________%。(2分)(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是_______________________________________________________________________________________________________。(1分)(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________________________________________、_____________________________________________________________________。(2分)(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→________→________→________(填标号)，重复后四步操作数次。同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和________。(3分)反应条件质谱检测目标产物相对分子质量太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5h138太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5h1365．(16分)(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色_______________________________。(1分)(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、________(填下列操作编号)。(2分)a．冷却结晶b．常温过滤c．蒸馏d．趁热过滤(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0mol·L-1和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①c0＝________mol·L-1。(2分)②苯甲酸的Ka＝________________(列出算式，水的电离可忽略)。(3分)(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性________，羧基中的羟基________增大，酸性增强。(2分)②提出假设甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：③验证假设甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为_______________________________________________________________________________________________________________________。(2分)乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为_________________________________________________。(2分)②小组讨论后，选用0.100mol·L-1NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案：___________________