原子发射光谱.ppt

1、3.3原子发射光谱(AES )的结构和特征一、仪器的简单结构和分析过程中进行光谱分析的仪器设备主要由光源、分光系统(分光器)和观测系统(测量系统)三部分组成。 (1)激励光源(参照图3-7 ) (2)分光系统(3)的检测系统，图3-11， 1 .激发光源： 提供蒸发能量，导入激发能量样品(分析用的光源对样品具有两个作用过程：首先，使样品中的成分蒸发，分解为气体原子，然后，激发这些气体原子产生特征光谱，光源的主要作用是， 为样品的蒸发和激励提供能量)，1 )直线电弧电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，但再现性差(稳定性差)，不需要定量分析，2 )交流电弧强制点火，稳定性好(再现性好)主要进行定量分

2、析，因此电极温度低，激励能力为了定量分析高压火花激发能力强、稳定性好、难以激发、难以离子化的元素，4 )电感耦合等离子体(ICP )焊枪的Ar电离电离电离电离度大于1%，激励正电荷、负电荷的能力强、稳定性高、价2 .分光系统(也称为分光器)分光器的作用：是用于观察光源光谱的装置，将从光源发射的电磁波分解(将复合光分为单色光)，形成按一定波长顺序排列的光谱。 常用的分光元件分为棱镜和光栅两种，1 )棱镜棱镜的分散作用棱镜是用玻璃、石英、岩盐等材料制成的分光元件。 其色散作用可以从柯西经验公式中看到：公式中的n是棱镜材料的折射率，是波长a、b、c都是与棱镜材料相关的常数。 根据上式，(a )相对于

3、规定的棱镜(即，a、b为一定值)，波长不同的光通过时，折射率各不相同，波长越短折射率越大，光谱容易分离的波长不同的复合光通过棱镜时，根据折射率的不同而不同的光(b )对于由不同材料制成的棱镜(a、b )的折射率不同。 可见光区域玻璃的dn/d值为最大紫外区域石英和氟化物的dn/d值为最大红外区域岩盐的dn/d值最大，因此，紫外区域是石英棱镜，可见光区域是玻璃棱镜，红外区域是岩盐棱镜，是入射光和出射光所成的角，称为棱镜的偏角。 线色散率是指波长d不同的两个光谱在焦点面上相隔的距离的大小。 其中f是摄影物镜的焦距，是焦点面相对于波长的主光线的倾斜角。 实用上，采用逆线色散率d/dl，并且这意味着在

4、焦平面上每单位长度内的波长的数量，单位为nm/mm。 棱镜的色散率不一定，其数值随波长的增加而下降。 分辨率机器的理论分辨率r值大分辨率强分辨率在500060000之间：可以分辨2根光谱的平均波长， 2根光谱的波长差，2 )光栅实际上是一系列距离近、等宽、平行排列的狭缝阵列。 光栅有透射光栅和反射光栅的区别，现在多采用平面反射型闪速光栅作为分散元件。 光栅利用光的衍射作用进行分光。 3 .检测系统在原子发射光谱中，检测到的信号是元素的特征辐射，常用的检测方法是目视法、分光法和光电法。 1 )目测法用眼睛观察试料中的元素的特征光谱和光谱群，比较光谱强度的大小来决定试料的组成和含量。 用于定性和半

5、定量分析。2 )光电倍增管用作光电转换元件，将表示光谱强度的光信号转换为电信号，用电表显示或者进一步将电信号转换为数字显示。 3 )分光法是在分光系统的焦点面上放置感光板，受到分析的样品的光谱的作用而感光(光谱)，经过显影、定影等操作制作光谱底片，在光谱片中有很多距离，有黑色不同的光谱线。 然后用分光计观察光谱的位置和几乎强度，进行定性分析和半定量分析。 用微光度测定光谱线的黑色，进行定量分析，二、特征1 .灵敏度高的10-210-4% 10-410-6% 2.选择性高的3 .分析速度快，方法简便4 .使用量少，三、定性方法1 .用标准物质比较法测定样品中的一种或几种元素例如： Cu样本中包含Cu的两条灵敏度线描述了样本中包含铜Cu元素。 标准光谱比较法(“标准光谱”是在扩大为20倍的不同波长带的铁光谱图中正确地描绘了68种元素的主要光谱线，铁光谱的光谱线非常丰富，各波长带有容易记忆的特征光谱，因此有一条好的波长标度可以与实际的光谱板进行比较，在分析样品时，将样品和纯铁并列，并拍摄光谱，把得到的光谱放在映射器上放大20倍，与标准光谱图比较时，把两个铁光谱的光谱线结合起来，从标准光谱图放在样品中。 如果通过比较Fe3:个样本3360获得了所包含的元素和波长应用