（自然地理学专业论文）黄土高原南部全新世成壤环境释光测年研究.pdf

黄土高原南部全新世成壤环境释光测年研究 韩佳 摘要全新世与人类关系密切，人类文明在这一一时期获得了迅速的发展和进步，揭 示全新世的气候变化对于认识现阶段地理环境及其发展趋势也有重要的意义。在 阐明全新世气候波动及其区域性差异的研究中，年代是不可缺少的条件。释光测 年是本世纪五十年代发展起来的一种测年方法，具有巨大的发展潜力。 释光测年的主要对象是含有石英、长石等矿物的沉积物( 如深海沉积物、黄 土、沙漠、河湖沉积物、地层等) 和经过受热事件的物质( 如陶器、砖、古窑、 瓦、火山物质等) 。陶器在烧制时温度常常超过6 0 0 ，由此将使原有释光信号归 零，因此，陶片是较理想的释光测年对象。近年来广泛应用的是单片技术，其优 点为样品用量少、不需要归化、精度高等。本文运用单片再生剂量法测定了陶 片细颗粒样品的蓝光释光( b l s l ) 、红外后的蓝光释光( p o s t ，i rb l s l ) 和红外释 光( i r s l ) 的等效剂量d 。值，并对等效剂量d 。进行了释光信号灵敏度的变化和 回复信号的实验和校正，对环境剂量率d 。进行了含水率、宇宙射线和氡逸散的校 诈，说明了单片再生剂量法对于黄土地层中陶片细颗粒样品的测年是可行的。为 了提纯样品中的石英，本文对某些样品进行了h f 溶蚀实验，溶蚀细颗粒样品中的 长石以得到石英纯度更高的释光测试样品。 本文主要结论如下： ( 一) 对陶片细颗粒样品进行了蓝光释光( b l s l ) 、红外后的蓝光释光( p o s t - i r b l s l ) 和红外释光( i r s l ) 的细颗粒单片再生剂量法释光测年，测定了陶片样品 的等效剂量d 。，并用固定的实验剂量校正d 。值，其再循环比( r e c y c l i n gr a t i o r 5 r 。) 均在1 左右，说明此方法可以对释光灵敏度的变化进行很好的校正：校正 后，0 6 y 再生剂量信号与天然信号的比值( r 4 n ) 均在5 以下，且大部分在l 一3 之间，说明回复信号可以忽略不计。 ( 二) 通过h f 的溶蚀提纯石英实验，结果表明：使用h f 溶蚀陶片样品时， 样品的损失量与时间呈线性关系。通过对样品逐一进行石英的1 1 0 峰的t l 检验， 发现用2 0 的h f 溶蚀1 0 m i n 的样品，石英的i l o 热释光峰最典型，因此可推论 用此浓度和时间处理的样品，石英颗粒纯度高。缺点是样品的损失量较大，为5 6 5 4 。经2 0 的h f 溶蚀1 0 m i n 处理过的样品，用细颗粒单片再生剂量法测得的三种 光源的释光年龄一致性较好且与考古年代最接近。此外，其再循环比( r _ r ) 均 在1 左右，i 兑明单片再生剂量法对所测样品的天然和再生剂量释光灵敏度变化都 起到了很好的校正作用。实验结果的吼n 均小于5 ，且大部分在卜3 之间， 说明回复信号可以忽略不计。因此，测得的释光年龄数据是可靠的。 ( 三) 对黄土高原南部的9 个地，1 的1 5 个陶片样品进行了细颗粒单片再生剂 量法( s a r ) 的蓝光释光( b l s l ) 、红外后的蓝光释光( p o s t i rb l s l ) 和红外释 光( i r s l ) 的年代测定，测年结果与考古年代接近。对于年龄在7 5 5 o k ab p 的陶片样品，红外释光和蓝光释光所测定的年龄与考古年代接近，而红外后的蓝 光释光年龄对于年龄在7 5 5 o k ab p ，的陶片样品，则相对偏大。对于年龄小于 5 o k ab p 的陶片样品，红外释光年龄与考古年代最接近，红外后的蓝光释光年 龄与其它两种年龄数据相比，多为最大的。对于陶片细颗粒样品，红外释光( i r s l ) 测得的年龄值与考古年代值最接近，稳定性也较好。 关键词：黄土高原南部全新世释光测年陶片单片再生剂量法 s t u d i e so nt h el u m i n e s c e n c e d a t i n g o ft h ep e d o g e n i c a l e n v i r o n m e n to fh o l o c e n ei nt h es o u t h e r nl o e s sp l a t e a u h a nj i a a b s t r a e tt h eh o o c e n ew a sap e r i o dt h a th a dc l o s e r e l a t i o n s h i p w i t hm a n k i n d h o l o c e n ee n v i r o n m e n te v o l u t i o ni s8 1 1e s s e n t i a lp a r to f “p a s tg l o b a lc h a n g e s ”( p a g e s ) i ti s v e r yi m p o r t a n tt ob 五n gl i g h t t ot h el a w so fh o l o c e n ec l i m a t i cv a r i a t i o n sf o r u n d e r s t a n d i n gc u r r e n tg e o g r a p h i ce n v i r o n m e n ta n di t st r e n do fd e v e l o p m e n t d a t i n gi s e s p e c i a l l yi m p o r t a n tt oe l a b o r a t et h e c h a r a c t e r i s t i co f c l i m a t i cv a r i a t i o n sa n di t sr e g i o n a l d i s c r e p a n c y l u m i n e s c e n c ed a t i n g h a s d e v e l o p e d i n19 5 0 sa n dh a sg r e a t p o t e n t i a l t h em a i no b j e c t so f t h el u m i n e s c e n c ed a t i n ga r es e d i m e n t sc o n t a i n i n gt h em i n e r a l s s u c ha sf e l d s p a ra n dq u a r t za n dt h em a t e r i a l st h a tw e r eh e m e d w h e nt h ep o r e r yw a s f i r e d ，t h et e m p e r a t u r ei su s u a l l yh i g h e rt h a n6 0 0 c ，s oa l lt h el u m i n e s c e n c es i g n a l sw e r e s e tt oz e r o t h e nt h er a d i o a c t i v ei s o t o p e si nt h ee n v i r o n m e n te m i t t e dt h ea 、b 、y r a d i a t i o n ，w h i c hd e c a y e dt h ec r y s t a ls t r u c t u r eo ft h em i n e r a l si n s i d et h ep o t t e r ya n dt h e e n e r g yw a sd e p o s i t e d t h u s ，p o t t e r yi sav e r ys u i t a b l eo b j e c tf o rt h el u m i n e s c e n c ed a t i n g r e c e n t l y , s i n g l e - a l i q u o tt e c h n i q l i eh a sb e e np a i dc l o s e a t t e n t i o ni nl u m i n e s c e n c e d a t i n g ， b e c a u s eo fi t s h i g hp r e c i s i o n ，l e s sq u a n t i t y , a n d n o r m a l i z a t i o ni sa v o i d e di n s i n g l e a l i q u o t t h i sp a p e rc a r r i e do u tt h ed e t e r m i n a t i o no f t h ee q u i v a l e n td o s e ( d c ) o f b l u e l i g h t s t i m u l a t e dl u m i n e s c e n c e p o s t - i rb l u el i g h ts t i m u l a t e dl u m i n e s c e n c ea n d i n f r a r e ds t i m u l a t e dl u m i n e s c e n c ew i t hs i n g l e a l i q u o tr e g e n e r a t i v ed o s ep r o t o c o l ，a n d c o r r e c t e dt h ec h a n g e si ns e n s i t i v i t yu s i n gt h eo s l r e s p o n s et oas u b s e q u e n tt e s td o s e a n dt h er e c y c l i n gr a t i oa sw e l la sd e t e r m i n e da n dc o r r e c t e dt h ed o s e - r a t e ( d y ) ，w h i c h v e r i f i e dt h e f e a s i b i l i t y o ft h e s i n g l e a l i q u o tr e g e n e r a t i v e d o s e p r o t o c o l i nt h e l u m i n e s c e n c ed a t i n gt ot h ef i n e - g r a i np o t t e r y i no r d e rt op u r i f yt h eq u a r t zf r o mt h e s a m p l e s ，t h es a m p l e s w e r ee t c h e db y h y d r o f l u o r i ca c i d t h e m a j o r c o n c l u s i o n sa r ea sf o l l o w s ： 1 t h eb l s l ，p o s t i rb l s la n di r s lo ft h ep o t t e r yw e r ec a r r i e do u ta n dt h e e q u i v a l e n t d o s ea n dc o r r e c t e dt h e e q u i v a l e n t d o s ew i t hs u b s e q u e n tt e s td o s e ，t h e r e c y c l i n gr a t i oi sa r o u n d1 ，w h i c hs h o w e dt h a ts e n s i t i v i t yc h a n g e s h a v eb e e nc o r r e c t e d t h es e n s i t i v i t yc o r r e c t e dz e r od o s er e g e n e r a t e ds i g n a li sw i t h i n5 o ft h es e n s i t i v i t y c o r r e c t e dn a t u r a ls i g n a l ，w h i c h e x p l a i n e dt h a tt h er e c u p e r a t i o n i sn e g l i g i b l e 2 。t h ep o p e r ys a m p l e sw e r ee t c h e db yh fw i t hd i f f e r e n tc o n c e n t r a t i o n sa n dt i m e ， t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ep o t t e r ys a m p l e st h a tw a se t c h e db y2 0 h fw i t h10m i n u t e s h a v et h eb e s t110 ct h e r m o l u m i n e s c e n c ep e a k so f q u a r t za n dt h ej u m i n e s c e n c ed a t i n g r e s u l t s t h ew e a kp o i n ti st h a tt h e r ew e r ea l m o s t5 6 5 4 q u a r t zw a sl o s t a n dt h e s a m p l e s t h a tw e r ee t c h e db y2 0 h fw i t h1 0m i n u t e sh a v et h ec o i n c i d e n tl u m i n e s c e n c e d a t i n gr e s u l t sa m o n gt h eb l s l ，p o s t i rb l s l a n dt h ei r s lr e s u l t sa n da p p r o a c ht h e r e a l a g e s m o r e o v e lt h er e c y c l i n gr a t i o i sa r o u n d1 ，w h i c hs h o w e dt h a ts e n s i t i v i t y c h a n g e sh a v eb e e nc o r r e c t e d t h es e n s i t i v i t yc o r r e c t e d z e r od o s er e g e n e r a t e ds i g n a li s w i t h i n5 o ft h e s e n s i t i v i t y c o r r e c t e dn a t u r a l s i g n a l ，w h i c he x p l a i n e d t h a tt h e r e c u p e r a t i o ni sn e g l i g i b l e s ot h el u m i n e s c e n c ed a t i n g r e s u l t sa r ec r e d i b l e 3 1 5p o t t e r ys a m p l e so f9p l a c e si nt h es o u t h e r nl o e s sp l a t e a uw e r ed a t e dw i t h b l s l ，p o s t i rb l s la n di r s l ，a n dt h ed a t i n gr e s u l t sw e r ec l o s et ot h er e a la g e s t o t h ep o t t e r yo f a g e sb e t w e e n 7 5 5 o k ab p t h ei r s la n dt h eb l s l a g e s w e r ec l o s e rt o t h er e a la g e s ，b u tt h ep o s t - i rb l s l a g e sw e r eal i u l eo l d e r _ t ot h ep o t t e r yy o u n g e r t h a n5 0 k ab p t h ei r s la g e sw e r ec l o s e rt ot h er e a lo n e s 。t h ep o s t - i rb l s la g e s u s u a l l yw a s t h eo l d e s t t ot h ep o t t e r ys a m p l e so f f i n e g r a i n ，t h ei r s la g e sa p p r o a c h t h e r e a la g e sa n da r es t e a d y k e y w o r d s ：s o u t h e r nl o e s sp l a t e a uh o l o c e n e l u m i n e s c e n c ed a t i n g p o t t e r ys i n g l ea l i q u o tr e g e n e r a t i v ed o s ep r o t o c o l ( s a p ) 学位论文独创性声明 y7 2 8 2 0 本人声明所呈交的学位论文是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，论文中不包含其他个人已经 发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得陕西师范大学或其它教育机构的学位 或证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中 作了明确说明并表示谢意。 作者签名：日期 学位论文使用授权声明 本人同意研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属陕西师范大 学。本人保证毕业离校后，发表本论文或使用本论文成果时署名单位仍为陕西师 范大学。学校有权保留学位论文并向国家主管部门或其它指定机构送交论文的电 子版和纸质版；有权将学位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论文进入学校 图书馆、院系资料室被查阅；有权将学位论文的内容编入有关数据库进行检索； 有权将学位论文的标题和摘要汇编出版。 作者签名日期 第一章绪论 第一节论文的选题依据、研究内容及意义 1 论文选题的科学依据和意义 全新世与人类密切相关，人类文明的迅速发展导致地理环境以各种不同的时 空尺度不断发展演变。因此，全新世的气候变化成为国际过去气候变化研究 ( p a 6 e s ) 的重点。揭示全新世的气候变化规律有助于更好地认识现阶段的地理环 境以及预测其未来的发展趋势。最近的高分辨率的冰芯和海洋沉积记录证明，全 新世的气候存在着明显的波动，并且存在着区域性差异。我国黄土高原的黄土一 吉土壤序列是已知陆地上连续性最好，且能够很好地与深海沉积序列对比的沉积 物，加之黄土高原黄土分布广泛，土层厚度大，跨越时间长，堆积过程连续，物 质成分均一的特点，较好地记录了古环境，尤其是古气候的变化o ”“，黄土高原的 黄土已经成为我们研究气候演变最理想的信息载体。 全新世环境变迁的研究中确定各种环境变化过程和环境事件的时间是非常 重要的。对于全新世气候事件发生时间的确定，主要的方法仍是“c 测年或考古断 代。目前运用“c 测年，已经建立了一些晚第四纪的黄土剖面时间序列。1 。”3 ，但由 于黄土中有机碳来源很复杂，植物根系可扎漯几十厘米或数米，腐殖酸在底层中 可以上下迁移，蠕虫和啮齿类动物对地层的扰动，以及微生物对地层中有机质的 再作用，使地层中有机碳的“c 年龄与地层堆积年龄的关系复杂化9 。因此，急需 一种适用于黄土沉积物测年的理想方法。 释光测年是本世纪五十年代发展起来的一种测年方法，其有巨大的发展潜力。 它的最大特点是可测定含石英、长石等矿物的沉积物以及焙烧过的物质的年龄。 黄土的主要矿物成分是石英和长石，其粉尘的产生、搬运、沉积和发育的过程， 均暴露于地表，矿物中积存的释光信号在漂浮搬运中经过阳光曝晒“归零”，因此 黄土非常适用于释光测年。埋藏于黄土中的陶片在烧制时受热，将烧制前积累的 热释光信号完全释放，然后在新的环境下重新积累。所以，陶片烧制后至今所接 受的环境辐射所积累的释光量就是陶片年龄的表征。陶片年龄的起算点，即最后 一次热事件，也就是陶片烧制的时阅。因此，陶片样品也适用于释光断代。由于 制备的陶片样片的矿物成分是混合矿物，这样在进行释光测年中，会受到多方面 因素的影响，如：反常衰退、检测滤光片的选择、光晒退引起的释光灵敏度的变 化、预热条件和分析程序的选择等。在释光测年中，单片技术具有很多的优势， 它所需样品量少、精度高且不需要归一化，成为近年来广泛使用的测年方法。单 片法与再生剂量法结合，对石英和长石进行释光测年，取得了较理想的结果。在 黄土和陶片的粗颗粒释光断代中，混合矿物的分离方法，例如石英的提纯，也是 需要进一步研究的问题。运用单片法进行释光断代的方法还需要进一步完善。 综上所述，本文在全面掌握前人研究成果及存在问题的基础上，探讨了全新 世时期人类文化遗址出土的陶片的释光测年问题。 2 研究内容 本文从国际国内目前的释光测年研究现状出发，借助陕西师大释光断代实验 室的设备和条件，开展研究。 1 ) 查阅大量资料、文献，掌握本学科的进展，确定研究课题 2 ) 野外考察和陶片样品的采集 3 ) 实验分析 实验方法的选定； 样品的前处理： 实验测定； 实验数据的分析处理； 4 ) 分析结果及解释 石英矿物分离： 陶片样品释光测年结果 5 ) 问题讨论 沉积物释光测年的主要方法及陶片的释光断代； 单片再生剂量法测定陶片等效剂量及细颗粒释光测年中常见的基本 问题； 陶片细颗粒样品的前处理方法； 陶片释光测年不同方法对比； 6 ) 总结：撰写论文 第二节释光测年的基本概念 1 释光的基本概念 释光是矿物晶体接受核辐射作用积蓄起来的能量在受到热或光激发时，以光 的形式释放出来的一种物理现象。无论是在天然环境生长还是在人工环境中培养 的晶体，都会有杂质的混入，这就破坏了原有品格离子的排列规律，出现了电荷 的不平衡。晶体形成后暴露在自然的环境中，来自环境中的辐射给晶体带来辐射 损伤，造成品体结构的缺陷。由于缺陷在晶体中出现和晶体中的电荷平衡遭到破 坏，就会在晶体中产生游离电子，这就是储能电子。当这些电子受到外部能量的 激发，就会以释放光子的形式来消耗自己所储存的能量，即释光。 受热激发的释光称为热释光( t h e r m o l u m i n e s c e n c e ) ，受光激发的释光称为光 释光( o p t i c a l l u m i n e s c e n c e ，简写为o l 或o p t i c a ls t i m u l a t e dl u m i n e s c e n c e ， 简写o s l ) 。“1 2 释光测年的原理 释光年龄就是矿物自上次热事件或曝光事件后埋藏至今所经历的时间。当陶器 或燧石被烧制肘，或沉积物在沉积翦暴露在阳光下，其释光信号被去除，即释光 时钟被拨回零点( 即归零s e t t i n gt oz e r o ) 。当其被埋藏后受电离辐射的影响， 热释光或光释光信号重新聚集。结晶矿物的释光信号强度与该矿物沉积后所接受 的环境辐射剂量成正比，辐射剂量又与积累时间成正比。在一定条件下，矿物接 受辐射的时间越长，其释光信号也越强。 自然界存在的辐射主要来源于长寿命放射性核素的衰变和宇宙射线。放射性物 质的特征之一是放射出来的辐射类型是确定的，同时它还有固定的寿命，也就是 说，它在一定时阃内放射出的辐射种类和辐射强度都是固定的。其中，铀和钍又 是两个自然放射系。因此，自然界辐射的主要来源应该是铀及其后代子体和钍及 其后代子体。铀和钍在地壳中的平均含量分别为1 7 9 t 和5 8 9 t 。所以，这些放 射性核素就构成了地球上自然环境当中提供各类辐射的主要来源“1 。 释光测年包括两方面的测量：一是测量埋藏阶段样品积累豹释光信号总量( n ) ： 二是测量埋藏环境的放射性辐射强度，即单位时间内所能产生的释光信号( b ) 。 计算绝对年代的公式为： a = n b 或a = d 。d ， 其中a 为样品的年龄( a g e ) ，单位为千年( k a ) 或年( a ) ： n 为结晶固体中积存的释光总量； b 为自然环境当中各类辐射在晶体中每年所产生舶释光总量； d 。为等效剂量( e q u i v a l e n td o s e ) ，即产生相当于样品天然释光信号水平所需 要的实验室剂量，也称古剂量( p a l e o d o s e ，简写为p ) ，单位为g y 或m g y ： d ，为环境剂量率( d o s er a t e ，或称年剂量a n n u a ld o s e ) ，即各类环境辐射在 晶体中每年所产生的辐射剂量总和，单位为g y k a 或m g y a 。 表1 1 元素在地壳中的含量( 李虎侯，1 9 9 9 ) 化学元素含量( 克吨) 铀 钍 钾 铷 1 7 5 8 1 7 0 0 0 7 8 3 释光信号的产生机制 结晶固体中的释光过程目前主要用能带理论解释。当天然辐射激发价带中的 电子时，电子首先进入导带，然后被能隙中的陷阱捕获，成为陷阱电子( t r a p p e d e l e c t r o n s ) ，即储能电子。它们在陷阱中处于一种能量较高的介稳状态。同时， 在价带附近的能隙中，就会出现空穴。陷阱电子一旦获得能量( 例如受外界热或 光的激发) ，就会与空穴结合，在结合的过程中以释放光子的形式来消耗自己的能 量，这些被释放出来的光子，就是热释光或光释光。 在陷阱电子和空穴的复合发光过程中，又可以分成四种情况：( 1 ) 单一能量 的陷阱电子被激发后与单一空穴复合的发光；( 2 ) 单一能量的陷阱电子被激发后， 既有回复到原有陷阱的可能，又有与空穴复合发光的可能，它可能在导带里进行 竞争；( 3 ) 陷阱电子被激发后，既有回复到另外其它陷阱中的可能，又有与空穴 复合发光的可能；( 4 ) 陷阱电子被激发后，既有回复到原有陷阱的可能，也有回 复到另外其它陷阱中的可能，而在与空穴复合时还会遇到与多种空穴竞争复合发 光的可能“1 1 。 导 带 7 1 t r l 1 ttlti 7 能n 上1 2 上上s 上4 l 廿业 6 e f r 91 0 一 r 一 隙 jl 7j_ 1 1 1 一 m 价 带 图1 1 陷阱电子被激发的发光过程( 据李虎侯，2 0 0 0 ) ” 1 ，2 ，3 ，4 ，5 ，6 为能隙中的陷阱能级 7 8 ，9 ，1 0 1 1 为能隙中的空穴能级，即发光中心e f 第三节释光测年研究进展 1 萌芽阶段 2 0 世纪5 0 年代术以前，为热释光测年研究的萌芽阶段。早在几个世纪前，科 学家就丌始研究释光现象。1 6 6 3 年，英国皇家学会的b o y l e 观察到钻石在黑暗中受 热后发光，这是最早观察到的释光现象之”1 。1 6 7 6 年，e l s h o l t z 观察到萤石也有 类似的效应”。以后的3 0 0 年中，陆续有人报道了各种矿物加热时发光的现象。当 时大家只知道热释光是光照或天然辐照产生的，对其过程尚不明白。为了和萤光 区别，称它为磷光，并把具有这种特性的物体称为“磷光体”。 直n - 次世界大战后，由于固体物理和核技术的发展，特别是光电倍增管作 为高灵敏度的光探测器的应用，t l 技术才应用到地质学中。用某些矿物和陶器样 品贮藏的热释光来计算它们最后一次加热以来所经过的时间，是2 0 世纪5 0 年代 开始的。首先提出地质和考古年代测定设想的是d a n i e l s 等人( 1 9 5 3 ) 。1 。虽然这期 间作了大量的t l 测年研究工作，但因为没有认识到光对矿物信号的晒退作用，样 品是在不避光的条件下进行处理和测试的，所测地质和考古样品的年龄普遍偏低。 2 研究及发展阶段 2 0 世纪6 0 年代至8 0 年代中期，为热释光测年的研究及发展阶段。虽然2 0 世 纪5 0 年代就己对某些岩石形成的地质年龄测定进行过多种尝试，但在发现古陶器 样品的天然热释光以前，并未将热释光发展成为一种适用的年龄测定方法。1 9 6 0 年，伯尔尼大学的g r o g l e r ，h o u t e r m a n s 和s t a u f f e r 、加里福尼亚大学的k e n n e d y 和k n o p f f 第一次探测了古陶器发射的热释光”1 。6 0 年代早期发表的热释光测定年 代的文章，主要强调这项技术的潜力，同时也报道了一些原来想像不到的复杂情 况“1 。世界上大多数热释光实验室到1 9 6 6 年才进行考古和地质年代的测定。6 0 年 代，牛津大学考古研究室的a i t k e n ，f i e m i n g 和z i m m e r m a n 、京都大学的i c h i k a w a 、 威斯康星大学的m a z e s s 、费城大学的r a l p h 和丹麦的m e j d a h l 等人对热释光测定 年代进行了系统和深入的研究，为热释光测定陶瓷年代奠定了基础。 7 0 年代开始，g o k s a 等人( 1 9 7 4 ) 用热释光方法测定被古人烧过的燧石、石块 和石笋方解石的年代“，这就把热释光测定年龄的范围延伸到“c 方法不能胜任的 旧石器时代的早期。1 9 7 3 年，w i n t l e 等对火山熔岩进行了t l 年龄测定“3 1 。热释 光方法还可以用来解释陨石和月岩的历史情况“。 将热释光技术扩展到各种沉积物测定年代最早由前苏联的m o r o z o v 等人( 1 9 6 8 ) 提出。风和水形成的沉积物能够用于测定年代，关键是热释光时钟的“归零”问 题“3 。对风积物来说，主要是阳光的“晒退作用”，最早提出这个问题的是w i n t l e 和h u n t l e y ”。她们在进行光晒退试验时，同时认识到了热释光的光晒退作用， 认为热释光测定沉积物年龄是可能的。随后，进行的光晒退研究都得到了同样的 结果“”。光晒退的发现，对热释光技术应用于第四纪沉积物的年龄测定是一个 重要突破。在所有这些应用中，年代测定的上限均为i 0 0 力年以内。 这个年代上限对有些物质来说是非常小的，这主要由这些样品本身的特性所 决定。这一阶段最主要的进展是，认识到了t l 测定年代应该避光在暗室红光下进 行，并建立了陶器t l 测年的方法和技术，进行了沉积物t l 测年方法的研究。 3 发展完善阶段 2 0 世纪8 0 年代中期至今，为光释光测年的研究及发展阶段。w i n t l e 和 h u n t l e y ( 1 9 8 2 ) 在讨论搬运和沉积过程中碎屑矿物t i 信号的晒退机制时，就曾设 想矿物晶体中存在光敏陷阱( 1 i g h ts e n s i r i v et r a p ) 和非光敏陷阱( 1 i g h t n o n s e n s i t i v et r a p ) ”“。1 9 8 5 年，h u n t l e y 等用氩离子激光器产生的5 1 4 5 n m 绿 光来激发石英，并测量其释光信号，首次提出了光释光技术“，后来称之为o s l 或 o l s l 测年技术。光释光技术的提出，对测定阳光硒退的沉积物( 如风成黄土) 的年 代是一个新的突破。随后，用红外光束( 8 6 0 ，9 3 0 h m ) 激发钾长石时，获得了稳定的 光释光信号，提出了红外光测年技术( i r s l ) 。“。之后，采用绿色二极管、蓝色二 极管为激发光源，来研究石英和长石的光释光”7 。 9 0 年代以前，光释光的研究主要是采用多片技术，1 9 8 9 年，o r u n 等提出了单 颗粒钾长石的i r s l 测年，1 9 9 1 年d u l l e r 提出了光释光测年的单片技术”1 。随后， 许多学者对此进行了大量研究，并取得了很大的进展1 “。单片技术不论在测量 过程方面，还是在数据分析方面，都有许多优点，大大提高了d 。值测定的精度。 1 9 9 6 年，b u l u r 提出了一种新的测量o s l 的技术，即线性调整技术( 简写l m ) 。其 方法是在计数过程中，从零到最大增加激发光的强度”“，与传统的c w o s l 所不 同的是l m - o s l 给出的释光曲线存在有峰。目前，l m 技术和单片技术还处在进一一步 完善阶段。 这个时期最大的进展，就是提出了光释光测年技术( o s l ) 和单片技术( s a ) ， 并将其广泛应用于各种沉积物及受热样品中。 第四节研究工作过程和工作量 1 野外考察和采样 在黄土高原南部进行了野外考察，选择具有代表性的研究地点和全新世黄土 一古土壤剖面，采集层位明确可靠的陶片样品，用不透光的黑色袋子迅速包装， 并贴好标签，作好记录。 2 样品前处理与分析 样品采回后，首先在暗室的红光下剥去陶片表皮约2 m m ，在玛瑙研钵中轻轻 研碎并过2 0 0 目筛，然后用h , o 。去除有机质，用h c i 去除碳酸盐，最后用蒸馏水清 洗。浮选出4 - 1 1um 的颗粒，用沉降法制成样片，在r i s at l o s l d a l 5 释光仪 上进行测量。 3 数据分析、处理和解释 用仪器配带的软件对实验数据进行处理，绘制释光曲线图，通过比较分析， 并结合前人研究成果，对实验结果进行解释，分析讨论研究结果，探索有关陶片 释光测年技术问题，总结并撰写论文。 整个研究过程得到李虎侯教授的热情指导。 样”数 样品时间 实验项日宴验过程 ( 个) 2 0 0 30 0 2 0 0 3 1 0 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样 b l c 测定蓝光释光、红外和红 4 0 地点2 0 0 4 0 2 2 0 0 4 0 3 编辑程序并用释光仪测量 外之后的蓝光 2 0 0 3 1 2 2 0 0 4 0 l 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样片 d j c 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分 2 0 地点 z 0 0 4 0 3 2 0 0 4 0 4 外之后的蓝光析处理数据 2 0 0 3 0 9 2 0 0 3 1 0 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样片 d x f n 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分 4 0 地点2 0 0 40 4 2 0 0 4 0 5 外之后的蓝光析处理数据 2 0 0 3 1 0 - 2 0 0 31 1 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样片 l g k 测定蓝光释光、红外和红 编辑程序并用释光仪测量并分 4 0 地点2 0 0 4 ，0 5 2 0 0 4 0 6 外之后的蓝光析处理数据 2 0 0 3 1 0 2 0 0 31 1 样品前处理研磨、过筛，浮选，制样片 s l c 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分4 0 地点2 0 0 4 0 6 2 0 0 4 ，0 7 外之后的蓝光析处理数据 2 0 0 3 1l 一2 0 0 3 1 2 样品前处理 研磨、过筛、浮选、制样片 x j n 地点 2 0 0 4 0 9 2 0 0 4 1 0 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分 4 0 外之后的蓝光析处理数据 2 0 0 4 1l 一2 0 0 4 1 2 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样片 i x z 地点2 0 0 4 1 2 2 0 0 5 0 1 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分 6 0 外之后的蓝光析处理数据 2 0 0 3 1 2 2 0 0 4 0 l 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样片 j z c 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分 2 0 地点2 0 0 4 0 12 0 0 4 0 2 外之后的蓝光析娃理数据 2 0 0 3 儿一2 0 0 3 1 2 样品前处理研磨、过筛、浮选、制样片 0 c2 0 0 4 0 2 2 0 0 4 ，0 3 分离提纯矿物 用不同浓度、时间的h f 溶蚀提 地点。 纯石英1 6 0 测定蓝光释光、红外和红编辑程序、用释光仪测量并分 2 0 0 4 0 4 2 0 0 4 0 5 外之后的蓝光析处理数据 8 第二章释光测年实验方法 第一节热释光测年方法 结晶固体的热释光特征可以用来测定固体的形成年代或最后一次热事件发生 的年代。苏联科学家首先用热释光的方法来测定第四纪沉积物的年龄。乌克兰学 院地质研究所的c v m o r o z o v 提出了对乌克兰的黄土沉积物进行热释光断代的可 能性。后来，第四纪沉积物的热释光研究不断出现，探索在没有热事件产生的情 况下，如何利用热释光进行地质事件年龄测定的新概念。这样，扩展了研究对象， 地球物质中众多的结晶固体，只要与某种地质事件有关，都可成为研究的目标o ”1 。 热释光是结晶固体受热后释放其储存能量的一种特征表现。最近二十年来已 经发现有近两千种固体物质具有这一特征。自然界存在的放射性物质包括有地壳 中的铀、钍和钾，宇宙空间的高能宇宙射线。在沉积物中总是夹杂着一些结晶固 体，最常见的为石英、长石、云母、磷灰石等，它们每时每刻都在接受着来自自 然环境中存在的各类辐射的作用。经过相当长时间之后，在结晶固体中就积累了 一定的能量，如果我们能够准确地测出晶体中储存能量的总和，又知道自然环境 中放射性物质的含量，根据放射性物质固有的放射规律和晶体的特征，原则上就 可以利用热释光的方法来测出结晶固体自上次曝光或受热事件以来至今的绝对 年代。 因此，可以用热释光方法来测定其绝对年代的对象必须具备三个基本要素：l 、 沉积物中的石英等碎屑矿物在搬运、沉积过程中曾暴露在阳光下或经过熟事件， 其释光信号被归零；2 、这些石英等碎屑矿物的释光信号具有足够高的热稳定性， 即在常温下不发生衰减：3 、沉积层沉积埋藏以来，这些石英等碎屑矿物处在恒定 的电离辐射场里，它们所接受的辐射剂量率为常数，这要求沉积层基本上处于铀、 钍封闭体系或铀、钍处于动态平衡。 石英晶体接受辐射以后具有良好的热释光特性，而这些特征的出现与所受辐 射的类型、剂量大小、接受辐射的方式和接受辐射之后冷却的时间，以及加热时 的具体条件有着密切的关系。各种来源不同的石英由于它的经历的差异，一旦受 热时，它所表现的热释光各发光峰特征又是不同的。例如，石英的热释光峰的峰 值温度会随着受热时的升温速率的变化而变化。其l l o 峰的峰值会随着升温速率 的增大而向高温区移动。石英的l i o 。c 热释光峰的峰高也随着石英所接受的b 一 辐射剂量的增大而增大”1 。 此外，方解石的4 5 6 热释光峰的峰值温度也会随升温速率的改变而升高“”。 冰洲石样品经8 辐射的辐照后，热释光峰随升温速率的不同而出现有规律的变化。 从实验结果来看，在升温速率低于5 s 时，峰值温度增高率和峰值热释光光子 数的变化呈现较好的线性关系。而且，随着升温速率的增大，峰高变低，峰形变 得平坦，且峰值温度向高温区移动“。此外，矿物的热释光蜂峰值也会随着样品 所接受的辐射剂量的增加而增加。李虎侯“”在方解石的热释光性质实验中发现方 解石的三个热释光峰的峰值热释光量与样品接受的辐射剂量成正比，而且随着峰 值温度的增加对辐射响应的灵敏度在降低。冰洲石样品经1 3 辐射的辐照后，热释 光蜂随升温速率的不同而出现有规律的变化。还有实验结果表明冰洲石的五个热 释光峰对b 辐射的响应有很好的线性关系，峰值热释光量与样品接受的辐射剂量 成正比增加，而且随着峰值温度的增加对辐射响应的灵敏度在降低“”。 第二节光释光测年方法 光释光测年方法依据激发光源的不同可分为红外释光、绿光释光、蓝光释光 和红外后的蓝光释光；依据样品粒径的大小可分为细颗粒技术和粗颗粒技术。此 外，还有最近出现的选频光释光技术等。 1 不周激发光源的光释光技术 1 1 红外释光( i n f r a r e ds t i m u l a t e dl u m i n e s c e n c e 缩写为i r s l ) ： h u n t l e y 等“”最先提出用0 s l 测定第四纪沉积物的年龄，认为0 s l 相对于t l 的最大的优势在于o s l 只激发光敏电子，这类电子极易被晒退，因而可忽略残留 值的影响。o s l 可用不同波长的光作激发光源，如用绿光激发( 波长5 1 4 n m ) 、蓝 光激发( 波长4 7 0 n m ) 和红外激发( 波长8 8 0 n m ) 。激发光源为红外线束，一般为 8 3 0 n m 、8 5 0 n m 或8 8 0 n m 附近的红外线。后由h u t t 等“”发现用1 2 8 1 4 8 e v ( 9 7 0 8 4 0 n m ) 红外线照射钾长石可以获得稳定的光释光信号，由此产生了红外释光测年 技术。一般而言，当石英被红外线照射时，并不产生释光信号，而长石却对红外线 很敏感，其发出的光释光信号为紫光一蓝光( 3 9 0 4 4 0 n m ) ，因此，两者之间容易 分开“。在国内卢演俦曾对这一技术作过介绍”。而红外激发相对于波长更短的 激发光( 如绿光) 又有许多优势f 4 7 t 。首先，费用低廉得多，用十几个发光二极管 即可作激发光源；其次，可提供波长范围更宽的o s l 检测信号，这可通过滤光片 确定；第三，红外释光( i r s l ) 信号、绿光释光( g l s l ) 信号及t l 信号有同