紫外吸收光谱法测定双组分混合物

紫外吸收光谱法测定双组分混合物紫外吸收光谱法测定双组分混合物 一 实验目的一 实验目的 1 掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用 2 学会用解联立方程组的方法 定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物 二 方法原理二 方法原理 根据朗伯 比尔定律 用紫外 可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单 一成分 由两种组分组成的混合物中 若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质 可根据相互 间光谱重叠的程度 采用相对的方法来进行定量测定 如 当两组分吸收峰部分重叠时 选择 适当的波长 仍可按测定单一组分的方法处理 当两组分吸收峰大部分重叠时 见图 1 则 宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定 图 1 高锰酸钾 重铬酸钾标准溶液吸收曲线 解联立方程组的方法是以朗伯 比尔定律及吸光度的加和性为基础 同时测定吸收光谱曲 线相互重叠的二元组分的一种方法 从图 2 可看出 混合组分在 1处的吸收等于 A 组分和 B 组分分别在 1处的吸光度之和 AA B 1 即 AA B 1 A 1bcA B 1bcB 同理 混合组分在 2处吸光度之和 AA B 2应为 AA B 2 A 2bcA B 2bcB 若先用 A B 组分的标样 分别测得 A B 两组分在 1和 2处的摩尔吸收系数 A 1 A 2 和 B 1 B 2 当测得未知试样在 1和 2的吸光度 AA B 1和 AA B 2后 解下列二元一次方 程组 AA B 1 A 1 b cA B 1 b cB AA B 2 A 2 b cA B 2 b cB 即可求得 A B 两组分各自的浓度 cA和 cB cA AA B 1 B 2 AA B 2 B 1 A 1 B 2 A 2 B 1 cB AA B 1 A 1 cA B 1 一般来说 为了提高检测的灵敏度 1和 2宜分别选择在 A B 两组分最大吸收峰处或其附 近 图 2 高锰酸钾 重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线 三 仪器和试剂三 仪器和试剂 1 紫外可见分光光度计 UV VIS 916 型 1cm 比色皿 2 容量瓶 移液管 烧杯 3 0 0200mol L KMnO4标准溶液 其中含 H2SO4 0 5mol L 含 KIO4 2g L 4 0 0200mol L K2Cr2O7标准溶液 其中含 H2SO4 0 5mol L 含 KIO4 2g L 四 实验步骤四 实验步骤 1 分别吸取一定量的 0 0200mol L K2Cr2O7标准溶液 稀释配制成浓度为 0 0008 mol L 0 0016 mol L 0 0024 mol L 0 0032 mol L 0 0040 mol L 的系列标准溶液 编号 1 5 2 分别吸取一定量的 0 0200mol L KMnO4标准溶液 稀释配制成浓度为 0 0008 mol L 0 0016 mol L 0 0024 mol L 0 0032 mol L 0 0040 mol L 的系列标准溶液 编号 6 10 3 按照分光光度计操作规程 开启仪器 4 绘制标准溶液在 375 625nm 范围内的吸收光谱图 找到最大吸收波长 1和 2 并测 定它们在最大吸收波长 1和 2 处的吸光度 操作步骤 4 1 波长扫描 定性 A 用去离子水作为空白 做基线 B 放入 KMnO4标准溶液 在 375 625nm 范围内进行扫描 得到吸收光谱曲线 1 在光谱图 上标出最大吸收波长 1 545nm C 放入 K2Cr2O7标准溶液 在 375 625nm 范围内进行扫描 得到吸收光谱曲线 2 在光谱图 上标出最大吸收波长 2 440nm D 放入试样溶液 在 375 625nm 范围内进行扫描 得到吸收光谱曲线 3 E 将标准样品及试样的吸收曲线 1 3 叠在一张图上打印出来 见图 2 4 2 固定波长 定量 F 输入波长 545 和 440 并以逗号隔开 用去离子水作为空白 调零 G 分别放入待测溶液 读取吸光度的值并填入下表 表 1 标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度 ABS 波长 nm标准溶液 1标准溶液 2 混合液 545 440 五 数据处理五 数据处理 1 由标准溶液测定的吸光度 分别求得 KMnO4和 K2Cr2O7在 545nm 和 440nm 处的摩尔吸收系数 A545 A440和 B545 B440 2 由试样测定的吸光度 AA B545和 AA B440 列出二元一次方程