qxx-14有机肥料厂化验室建设及肥科检澜技术

1、生物有机肥有机肥料厂化验室建设及肥科检澜技术第一节有机肥料厂化验室建设一、化验室的作用按照生产的需要，正规的有机肥料厂应该建有自己的化验室，主要功能是对生产的产品进行质量监督检验。有机肥料产品质量的好坏从外观很难检查出来，要科学评价产品的质量主要依靠室内分析和田间肥效试验。室内分析快速、受干扰因素少，是产品质量监督检验的主要手段。有机肥料厂除对最终生产的成品进行检验，保证出厂产品合格外，为了从根本上保证产品的质量，还应对原材料和有机肥料生产过程中的半成品进行检验，保证原料的纯度，减少生产过程中的养分损耗。化验室另外一个主要功能是开展农化服务。有机肥料厂为了推广销售自己的产品，还应为肥料的施用者

2、提供相应社会化服务，主要是通过土壤、植株测定，确定肥料的合理用量与合理施肥时期，指导农民科学施用肥料，提高肥料的施用效果，增加肥料的销售。二、化验室常规检测项目1.产品和原料的质量指标为保证产品和原料的质量，主要检测的内容有以下几项。产品的有效养分指标主要有有机物总量、氮、磷、钾、铁、铜、锌、锰、硼、钼的总量和有效含量。有机肥料在土壤中经过微生物分解作用，其中的养分从有机态转变成无机态，一般能被作物吸收利用，因此多测定有机肥料养分总量。为了区分肥料中有机态养分和无机态养分组成，也测定肥料中速效养分的含量。在绿色食品生产中，要求多使用有机肥料，少使用化肥，其中AA级产品严禁使用化肥，一方面保证生

3、产过程纯天然，另一方面有机肥料养分释放均匀，可明显改善农产品品质。如果有机肥料中速效养分含量过多，或 者有初JG料中掺人大量化肥就失去有机肥料的特性。(2)产品和原料物理化学特性指标主要有水分、pH值。水分含量的髙低，决定了产品中有效养分含量的多少，是衡量产品质量的一项重要指标。原料pH值对生产过程影响较大，微生物活动有一个最适pH值范围，为了保证快速发酵腐熟，一般通过原料的掺混调节原料pH值。作物生长大多要求中性土壤条件，北方土壤偏碱性、南方土壤偏酸性，通过肥料也可适当调节作物根际酸碱性，促进作物生长。(3)产品和原料中有害成分的检验主要指标有重金属和有害病菌，有些特殊原料生产的肥料还应检测

4、放射性。这些有害物质随着肥料进入土壤后，对人、畜健康构成威胁，对环境造成污染。随着社会发展，人们对农产品的安全提出了严格的要求，国家也对肥料中有害成分提出了严格的控制指标，以保证农产品的安全。2.农化服务检验内容有机肥料生产厂家为了保障肥料的使用效果，除检测产品质量，保证出厂产品合格外，还检测土壤和植株，指导农民科学施用肥料，以此加大肥料的销售。为了指导施肥所开展的土壤检测项目有：有机质、碱解氮、硝态氮、铵态氮、速效磷、速效钾、有效态铁、铜、锌、锰、硼、钼等指标。氮、磷、钾肥使用量较大，也称肥料三要素，因此碱解氮、速效磷、速效钾是最常用到的检测内容。植株测试主要判断植株体内养分的丰缺，指导后期

5、追肥；由于氮肥是最常用的追肥种类，植株体内硝酸盐的含量是反映氮素丰缺的一个重要指标，是一项重要的检测指标。其它最常用的检测指标有植物体内氮、磷、钾、铁、铜、锌、锰、硼、钼全量的含量。.这些常用指标的检测方法在一些分析书中有介绍，方法也容易掌握。但这些数据的运用需借助于大量田间试验结果才能有针对性的准确指导施肥。三、化验室的建设和仪器、化学试剂的配备化验室的建设包括场地的建设和仪器、化学试剂的配备。建设规模应根据企业的规模、开展检测的内容和样品数量的多少而定，要求 最大限度发挥分析人员和配置的仪器作用。实验室在布局和内部构造上有特殊要求，应根据主要化验工作的工作流程布置房间，既便于化验操作，又应

6、防止房间之间的相i:干扰，房间应通水、通电，化验室还应有通风管道。仪器室应达到仪器所要求的环境条件。一般化验室应配备分析天平（感量为0，01g和O.OOOlg)、干燥箱、比色计、pH计和电导仪等仪器和滴定管、三角瓶、容量瓶等玻璃器皿。每一种检测项目所需的设备从该检测项目的检测方法可査出，有机质、全氮、全磷、全钾是有机肥产品常用到的检测指标，检测这些项目必备的仪器、设备及试剂如下。有机肥料有机质的测定分析天平：感量O.OOOlgo普通天平：感量o.oig。水浴锅。干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。1mm的样品筛。有机肥料全氮的测定仪器、设备分析天平：感量为0.Img。开氏烧瓶：50mL或lOOmL。可

7、调电炉：1000W。具塞三角瓶：150mL。酸式滴定管：10mL。弯颈小漏斗：彡2cm。定氮蒸馏装置。试剂硫酸（分析纯）30%过氧化氢（分析纯）氢氧化钠（化学纯）硼酸（分析纯）溴甲酚绿（分析纯)甲基红（分析纯） 盐酸（分析纯）。有机肥料全磷的测定仪器、设备分析天平：感量为0.lmg。可调电炉:1000W. 分光光度计。开氏瓶：50mL或100mL。容量瓶：50,100，lOOOmL。移液管：5，10mL。弯颈小漏斗：#2cm。具塞三角瓶：150mL。试剂硫酸（分析纯）硝酸（分析纯）30%过氧化氢（分析纯）钼酸铵（分析纯）偏钒酸铵（分析纯）氢氧化钠（分析纯）磷酸二氢钾（GB1274,优级纯)二硝

8、基酚指示剂。无憐滤纸。有机肥料全钾的测定(1)仪器、设备分析天平：感量为0.lmg。可调电炉：1000W。火焰光度计。开氏瓶：50mL或lOOmL容量瓶：50，100，lOOOmL。移液管：5，10mL。弯颈小漏斗：扣cm。具塞三角瓶；150mL (2)试剂硫酸（分析纯）过氧化氢（分析纯）氯化钾（分析纯）5.有机肥料水分的测定电热鼓风恒温干燥箱：能控制温度（150士2)1。分析天平：感量O.OOlg。干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。招盒。一、有机肥料全氮的测定有机肥料全氮的测定采用硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法，适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。本方法依据NY/T2971995制定。

9、1.方法原理有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。2.试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。硫酸(GB/T625)。30%过氧化氢（GB6684)。氢氧化钠：40%(质量体积比）溶液。称取40g氢氧化钠(GB629化学纯）溶于lOOmL水中。2%硼酸（质量体积比）溶液。称取2g硼酸（GB628)溶于lOOmL约60X：热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH值为4.50定氮混合指示剂。称取0.5g溴甲酚绿（HG31220)和 o.lg甲基红（HG3958)溶

10、于lOOmL95%乙醇中。硫酸c(l/2H2SA)=0.05mol/L或盐酸|>(HC1)=05mol/L标准溶液配制和标定，按照GB601。3.仪器、设备分析天平：感量为0.lmg开氏烧瓶：50mL或lOOmL可调电炉：1000W具塞三角瓶：150mL酸式滴定管：10mL弯颈小漏斗：#2cm4.试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装人样品瓶备用。5.分析步骤试样溶液制备称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量12g)，精确至O.OOlg，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸，1.5mL

11、30%过氧化氢，小心摇均匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴30%过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴30%过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热lOmin，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2030mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移人lOOmL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。同一试验做两个平行测定。空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。测定蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗

12、管道。吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶中加人10mL2%硼酸溶液和5滴定氮混合指示剂承接于冷凝管下端，管口插人硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸瓶内缓慢加入氢氧化钠，关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体体积约lOOmL左右，即可停止蒸馏。用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点，记录消耗酸标准溶液的体积（mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.lmL。6.分析结果的表述全氮（N)含量以“g/kg”表示，按下式计算：全氮（N)=-H。)-XC-X0二Ql4X-%(1(M)式中V一试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL;Vo空白滴定消耗标准酸溶

13、液的体积，mL;c酸标准溶液的浓度，moI/L;014与l.OOmL硫酸（1/2H2S04)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；D分取倍数，定容体积/分取体积，100/50;m一一称取试样质量，克；1000换算成每千克试样的含量。所得结果应表示至两位小数。7.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果允许绝对差应符合表10-1要求。表10-1有机肥料全氰测定两平行澜定结果允许差单位：g/kgN允许差N允许差<5.00<0.20>10,00CO.605.0110.00<0.40二、有机肥料全磷的测定有机肥料全磷的测定采取硫酸-过氧化氢消煮、钒钼黄比色

14、方法。适用于非泥质有机|B料中全磷含量的测定。本方法依据NY/T2981995制定。1.方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸根形成黄色三元杂多酸。在一定的浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定磷。2.试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。(1)硫酸硝酸30%过氧化氢钒钼铵试剂A液：称取25.0g钼酸铵（GB657)溶于400mL水中；B液：称取1.25g偏钒酸铵（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.2)，冷却。在搅拌下将A液缓缓注人B液中，

15、用水稀释1L，混均匀，贮于棕色瓶中。氢氧化钠（GB629):10%(质量体积比）溶液。硫酸：5%(体积比）溶液。磷标准贮备液：0.1mg/mL。称取0_4390g经105T：烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274，优级纯），用水溶解后，转人1L容量瓶中，加入5mL硫酸（GB/T625)，冷却后用水定容。该溶液lmL含磷（P)0.lmg。憐标准溶液：50/xg/mL。吸取50mL磷标准贮备液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液ImL含磷（P)50郎。二硝基酚指示剂：0.2%濬液称取0.2g2，4或2,6-二硝基酚溶于lOOmL水中。无憐滤纸。3.仪器、设备 分析天平：感量为o.lmg。可调电炉

16、：1000W。分光光度计。开氏瓶：50mL或lOOmL。容量瓶：50，100，lOOOmL。移液管5，10mL。弯颈小漏斗：衫cm。具塞三角瓶；150mL。4.试样的制备'取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。5.分析步骤试样溶液制备称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量12g)，精确至O.OOlg，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（GB/T625)，1.5mL30%过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴30%过

17、氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10分钟，除尽剩佘的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至2030mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。同一试验做两个平行测定。空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。标准曲线绘制吸取磷标准溶液0mL，L00mL,2.00mL,00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等积的空白溶液

18、，加水至30mL左右，加2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液摇匀，用水定容。此溶液为lmL含雜(P)Ojrxg,1.00/ig,2.00g,3.00g,4.00|Ltg»500pg， 00叫的标准溶液系列。在室温15°C以上条件下放置20min后（最长不超过4h)，在分光光度计波长440mn处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。测定吸收5.0010.OOmL制备的试样溶液于50，0mL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示剂定容，与标准溶液系列同条件显色，比色，读取吸光度。6.分析结果的表述全磷

19、（P)含量以“g/kg”表示，按下式计算：全磷(P)=dXl(T3(10-2)m式中C由标准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度，/ig/mL。显色体积，50mL;D分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10;fn称取试样质量，g;10-3将微克/克换算为g/kg的因数。所得结果应表示至两位小数。7.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果允许绝对差应符合表10-2要求。表10-2有机肥料全磷测定两平行测定结果允许差单位：g/kgP允许差P允许差<2.00<0.15>5.00<0.352.005.00<0.25三、有机肥料速效磷的测定

20、有机肥料速效磷的测定是采用柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。适用于非泥质有机肥料中速效磷含量的测定。本方法依据NY/T300-1995制定。1.方法原理柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效，在一定酸度 下，溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定的浓度范围内，黄色的深浅与磷的浓度正相关。2.试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。硫酸柠檬酸：2%(质量体积比）溶液。称取20g柠檬酸（HG3-1108)溶于水并稀释至、1L。此液使用前配制。硫酸：5%(质量体积比）溶液。吸取5mL硫酸溶液（GB/T625)缓缓加人90mL水中，冷

21、却后加水至lOOmL。氢氧化钠：10%(质量体积比）溶液。称取10g氢氧化钠(GB629)溶于lOOmL水中。钒钼铵试剂。A液：称取25.Og钼酸铵（GB657)溶于400mL水中；B液：称取l_25g偏钒酸铵（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（GB626)，冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释1L，混匀，贮于棕色瓶中。二硝基酚指标剂：0.2%(质量体积比）溶液。称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于lOOmL水中。憐标准K：备液：（Xlmg/mL。称取0.4390g经105SC烘干2h的磷酸二氢钾（GB1274，优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加

22、入5mL硫酸（GB/T625),'冷却后用水定容。该溶液lmL含磷（P)O.lmg。磷标准溶液：SOpg/mL。吸取50mL磷标准贮备液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液lmL含磷（P)50哗。3.仪器、设备通常实验用仪器和设备。分析天平：感量为O.Olg。振荡机（往返式，160170ir/min)或其它相同效果的振 荡机。(3)分光光度计。4.试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。5.分析步骤试样溶液制备称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.OmL的柠檬酸（2%)溶液，加

23、塞，在(25±1)°C下振荡30min，用无磷滤纸滤人干燥的三角瓶中，弃去最初少量溶液。同一试验做两个平行测定。空白试验除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同试样溶液制备。标准曲线绘制吸取磷标准溶液OmL，1.OOmL,2.OOmL,OOmL,4.OOmL，5.OOmL，6.OOmL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2,6-二硝基酚指示剂溶液摇匀，用水定容。此溶液为ImL含鱗（P)0/utg,1.OOjttg,2.00/jtg,3.OOpg，4.OOpg，5.OOg,6.00；xg的标准溶液系列。在室温15T：

24、以上条件下放置20min后（最长不超过4h)，在分光光度计波长440nm处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。测定吸收5.OOmL试样溶液于50_OmL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示剂定容，与标准溶液系列同条件显色，比色，读取吸光度。6.分析结果的表述速效磷（P)含量以“g/kg”表示，按下式计算：速效磷(P)=e.V.D(10-3)m称取试样质量，g;所得结果保留整数。7.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果的差不得超过平均值的5%。四、有机肥料全钾的测定有机肥料全钾的测定采用硫酸-

25、过氧化氢消煮、火焰光度法测定。适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。本方法依据NY/T2991995制定。1.方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定的浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。2.试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。硫酸过氧化氢钾标准JC备溶液：lmg/mL。称取1.907g经110°C烘2h的氯化钾（GB646)，用水定容至1L0该溶液lmL含钾（K)lmg,贮于塑料瓶中。钾标准溶液：lOOg/mL吸取10.OOmL钾（K)标准贮备液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液lm

26、L含钾（K)100叫。3.仪器、设备分析天平：感量为0.lmg。可调电炉：1000W。火焰光度计。开氏瓶：50mL或lOOmL。容量瓶_50mL,lOOmL，lOOOmL。移液管：5mL，10mLo弯颈小漏斗：#2cm。(8)具塞三角瓶；150mL。4.试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g,粉碎，全部通过lmm孔径筛，装人样品瓶备用。5.分析步骤试样溶液制备称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量12g)，精确至O.OOlg，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.*0mL硫酸（GB/T625)，1.5mL过氧化氢（GB/T6684)，

27、小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10分钟，除尽剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至2030mL,加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入lOOmL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。同一试验做两个平行测定。空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤同试样溶液制备。标准曲线绘制吸取钾标准溶液OmL，2.50mL,5.OOmL,50mL,10

28、.OOmL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容。此溶液为lmL含钾（K)Otg,OOg,10.OOjLtg,15.OOjLtg,20.00Mg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其它标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。测定吸收5.OOmL试样溶液于50.OmL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。6.分析结果的表述全钾（K)含量以“g/kg”

29、表示，按下式计算：全钾（!0=二X103(10-4) 式中c由标准曲线查得或由回归方程求得钾浓度，g/inL;显色体积，50mL;'D分取倍数，定容体积/分取体积，100/5;m称取试样质量，g;10-3将yg/g换算为g/kg的因数。所得结果应表示至两位小数。47.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果允许绝对差应符合表10-3要求。表10-3有机肥料全钾测定两平行测定结果允许差单位：g/kgK允许差K允许差<5.00<0,510,115.1<0.95,110_0CO,7>15.1<1.2五、有机肥料速效钾的测定有机肥料速效钾采用火

30、焰光度计法测定。本方法依据NY/T3011995制定，适用于非泥质有机肥料中速效钾含量的测定。1.方法原理用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾（含速效钾），用火焰光度法进行测定。2.试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。硝酸：Imol/L溶液。取62.5mL硝酸（GB/T626,化学纯）用稀释至1L。钾标准贮备溶液：lmg/mL。称取1.907g经110X：烘2小时的氯化钾（GB646)，用水定容至1L。该溶液ImL含钾（K)lmg, 贮于塑料瓶中。(3)钾标准溶液：吸取10mL钾标准贮备液，用水定容至lOOmL，即为1

31、00mg/L的标准溶液。3.仪器、设备火焰光度计。可调电炉：1000W。髙型烧杯（250mL)或三角瓶（150mL)。容量瓶：250mLo4.试样的制备取风干的实验室样品充分混均匀后，按四分法缩减至约lOOg，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用65.分析步骤试样溶液制备称取试样5.00g，置于髙型烧杯或三角瓶中，加入50.OmLlmol/L硝酸溶液（样液比为1:10)，盖上表面皿或插上小漏斗，在电炉上微煮沸lOmin，趁热滤人250mL容量瓶中，用热水洗涤45次，冷却后用水定容。此溶液直接用火焰光度计测定。同一试验做两个平行测定。空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤同试样溶液制备。

32、6.标准曲线绘制吸取钾标准溶液OmL，5.OOmL,10.OOmL,15.OOmL,20.OOmL分别置于5个50mL容量瓶中，加人10mLlmol/L硝酸溶液，用水定容。此溶液为lmL含钾（K)0哗，lo.oog,20.OOjug,30.00Mg,40.OOg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最髙浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至髙浓度测量其它标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。测定将制备的试样溶液与标准溶液系列同条件下在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后用钾标准溶液校正仪器。7.分

33、析结果的表述速效钾（K)含量以“g/kg”表示，按下式计算：速效钾（K)=C(10-5)m式中C由标准曲线査得或由回归方程求得显色磷浓度，pg/mL。V显色体积，250mL;m称取试样质量，g。所得结果保留整数。8.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果的差不得超过5%。六、有机肥料水分的测定有机肥水分的测定采用100105X：烘干法测定水分的方法，适用于不含易热解和易挥发成分的有机肥料水分的测定。本方法依据NY/T3021995制定。1.方法提要试料经100105°C烘干至恒重，所失去的质量，即为水分的质量。2.仪器、设备电热鼓风恒温干燥箱：能控制温度（150

34、士2)°C。分析天平：感量O.OOlg。干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。铝盒。3.试样的制备取风干的实验样品充分混匀后按四分法缩减至约100g,粉碎，全部通过lmm孔径筛，装入样品瓶中备用。取新鲜的实验室祥品尽快称其鲜重，再将样品放入8090°C的电热鼓风干燥箱中烘1530min(致密组织烘30分钟），然后降温至65°C，保持1224h，取出称量，然后按四分法缩减至100g左右，粉碎，全部过lmm孔径筛。装入瓶备用。4.分析步骤将铝盒斜放，盒盖放入100105°C的电热鼓风干燥箱中烘30min，取出盖好，移入干燥器中平衡20min，取出称量。再烘30min，

35、同上条件称量，直至两次质量之差小于lmg，即为恒重。(2)将试样称取约5g，精确至O.OOlg，平铺于已知恒重的铝盒中，盖好盖，并移至已经预热至105°C的电热鼓风干燥箱内（铝盒应接近于温度计水银球水平位置，且不要靠近箱的内壁），将盒盖打开斜放，然后关好箱门。于（105±2)°C烘干8h。盖好盒盖取出，移入干燥器中平衡30min，取出称量5.分析结果的表述水分含量以质量百分数（)表示，按下式计算：讲1一饥2X100(10-6)m一TUQ式中7m风干样及铝盒质量，g;mz烘干样及招盒质量，g;%mo锡盒质量，g;H风干试样水分含量百分数，%。所得结果应表示至一位小数

36、。6.允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定的绝对差值不大于0.2%。七、有机肥料粗灰分的测定有机肥料粗灰分的测定采用干灰化法测定粗灰分的方法，适用于不含泥沙质的有机肥料中粗灰分的测定。本方法依据NY/T303-1995制定。1.方法提要试料在525°C灼烧后所得残渣，用质量苜分率来表示。2.仪器、设备分析天平：感量O.OOlg。粗天平：感量O.Olg。高温电炉：有高温计且可控制炉温在（525±10)°C。电炉：800W，温度可调控。干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。 瓷坩埚：容积50mL，具盖。3.试样的制备固体试样的制备取风干的实验样品充分混匀后按四

37、分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中备用。粪尿类、尿类试样的制备取充分混匀的实验室样品约300mL，装入样品瓶中备用。4.分析步骤将瓷坩埚放入高温电炉，瓷坩埚盖斜放，经（525士10)°C下灼烧30分钟，取出，稍冷约lmin，移人干燥器中平衡30min,取出称重。再放入髙温电炉在（525士10)°C灼烧10分钟，取出，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于0.5mg，即为恒重。称取固体试样23g，精确至O.OOlg，平铺于已知恒重的瓷坩埚中。称取预先充分混匀的粪尿类、尿类试样：粪尿类10g或尿类50g，精确至O.Olg，置于已知恒重的瓷坩埚内，在

38、水浴上蒸干。将装有样品的瓷坩埚放在800W可调温电炉上，瓷坩埚盖斜放，让试料小心缓慢炭化，在炭化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放入髙温电炉内，于(525士10)°C灼烧6h。取出稍冷lmin，移入干燥器中冷却30min，取出称量。5.分析结果的表述粗灰分含量以质量百分数（)表示，分别按下式计算：粗灰分(风干基）=mim°X100(10-7)所得结果应表示至一位小数。6.允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表10-4要求。表10-4有机肥料粗灰分测定的平行测定结果的允许绝对差值单位:%粗灰分含量绝对差

39、值粗灰分含量绝对差值<5<0.2>10<0.55100.20,4八、有机肥料有机质含量测定（重铬酸钾容量法）1.方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。2.仪器、设备f析天平：感量0.OOOlg。粗天平：感量O.Olg。水浴锅。lmm的样品筛。常见玻璃仪器。3.试剂及制备二氧化硅：粉末状。硫酸4=1.84)。重铬酸钾(K2Cr207)标准溶液：c(l/6K2Cr207)=0.lmol/L0

40、称取经过130°C烘34h的重铬酸钾（基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均匀备用。重铬酸钾硫酸溶液：C(l/6K2Cr207)=0.8mol/L。 称取重铬酸钾（分析纯）80.0g溶于600800mL水中，加水稀释至1L，将此溶液转入3L大烧杯中。另取1L硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内，混匀，冷却后备用。若有结晶析出，可加入少量水（<lOOmL水）使之完全溶解。硫酸亚铁（FeS04)标准溶液：c(FeS04)=0.2mol/L。称取(FeS047H20)(分析纯)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸20mL溶解，稀释定容至1L，

41、摇匀备用（必要时过滤）。此溶液的准确浓度以0.lmol/L重铬酸钾标准溶液标定，现用现标定。c(FeS04)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液20.OOmL加入150mL三角瓶中，加硫酸35mL和23滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按下式计算其准确浓度C:C=C!Vi/V2(10-10)式中Ci重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;Vi吸取重铬酸钾标准溶液的体积，mL;V2滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL。邻菲啰啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻菲啰啉（分析纯）1.485g溶于lOOmL水，摇均匀备用。此指示剂易

42、变质，应密闭保存于棕色瓶中。4.测定步骤称取过企lmm筛的风干试样0.2()5g(精确至0.OOOlg)，置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾硫酸溶液100.OOmL,加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液置于250mL三角瓶内，加水约lOOmL，加23滴邻菲啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取2g(精确至O.OOlg)二氧化硅代替试样

43、，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。5.分析结果的表述肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按下式计算：有机质（)=c(Vo-y)X0.003X100X1.724XD/m(1-X0)(10-11)式中C硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，mol/L;Vo空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL;样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL;003四分之一碳原子的摩尔质量，g/mol;724由有机碳换算为有机质的系数；m风干样质量，g;X0风干样含水量；D分取倍数，定容体积/

44、分取体积，250/50。6.允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析的绝对差值应符合表10-5要求。10-5有机肥料有机质含置测定平行分析的绝对差值单位：有机质<404055>55绝对差值«0,6O.81.0九、有机肥料铜的测定本方法采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。本方法依据NY/T305.11995制定。(一）湿灰化-原子吸收光谱法本方法规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。适用于不含泥质的有机肥料中铜（Cu)含量的测定。1.方法原理用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后

45、加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度。2.试剂分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。硝酸（GB/T626)。高氯酸(GB/T623)。盐酸(GB/T622)0硫酸（GB/T625)。纯金属铜。硝酸溶液：3mol/L溶液。量取硝酸19mL，用水稀释至100mLo硫酸溶液：lmol/L溶液。量取硫酸3mL，倒入50mL水中并稀释至lOOmL。硝酸（GB/T626)-髙氯酸（GB/T623):3+1混合酸。铜标准溶液：5(g/mL

46、。称取0.5000g纯金属铜（事先用2%乙酸洗净，用水洗去乙酸，再用无水乙醇洗两次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h以上），置于125mL三角瓶中，在室温下加人15mL3mol/L硝酸溶液和lmL，硫酸（GB/T625)，小心蒸发此溶液至产生三氧化硫（S03)烟雾，待溶液冷却即转人lOOOmL容量瓶中，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液含量为500pg/mL铜。吸取该溶液lOmL于lOOmL容量瓶中，用水定容即为50g/mL铜标准溶液。2.仪器设备通常实验室用仪器设备，试验所用玻璃器皿使用前应用盐酸溶液浸泡24h，用水冲洗干净并晾干。原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。

47、分析天平：感量0.001，0.OOOlg。电热板或电砂浴。高型烧杯：lOOmL。容量瓶：50，100，1000mLo移液管2，10mL。3.试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。分析步骤试样溶液制备称取试样lg，精确到O.OOlg，置于高型烧杯中，沿烧杯壁小心缓慢地加入78mL硝酸（GB/T626)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150°C左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始肘缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止

48、。此时可稍提髙温度，硝酸即可被蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-髙氯酸混合酸5mL，在电热板上继续加热，逐渐提髙温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使髙氯酸分解，冒白色浓烟，约23min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸（GB/T622)2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤人50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶中，冷却后用水定容，摇匀后备用（注意：消化操作都应在通风橱中进行）。同一试样做两个平行测定。空白溶液制备取6只lOOmL高型烧杯，应用的试剂和操作步骤同试样溶液制备，注意

49、冷却后转入50mL容量瓶中（不要定容y，备用。仪器工作参数原子吸收分光光度计测定铜的工作条件参数，见表10-6。表10-6铜元素测定条件（以PE-4000为例)元素灯电流/mA波长/nm狭缝/nm能量火焰燃烧头高度/cm方式Cu13324.70,767贫6.8AA由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求 调整仪器工作条件。4.校准校准溶液的制备用2mL移液管分别移取OmL，0.40mL,80mL,1.20mL,1.60mL,2.OOmL铜标准溶液，分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混均匀。此标准系列铜溶液浓度分别为Ojug/mL，0.40jug/mL

50、,0.80jLjtg/mL,1.20/ug/mL,1.60|txg/mL,2.00Fg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用04.OOpg/ml吸光度测量在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。校准曲线绘制以铜标准溶液的浓度（Mg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或求出直线回归方程。测定将标准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。5.分析结果的表述铜（Cu)含量以“mg/kg”表示，按下式计算：铜（Cu)=C(10-12)m式中C从标准曲线上查得或由回归方程求得的试液铜浓度，(ig/mL；V试样定

51、容后的体积，50mL;m称取试样质量，g。注：如滤液稀释后测定，ih算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。6.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%;铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。(二）干灰化-原子吸收光谱法本方法规定了有机肥料测定铜含量的干灰化-原子吸收光谱法。适用于不含泥质的有机肥料中铜（Cu)含量的测定。1.方法原理试样在500°C温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度。2.试剂分析中除另有说明，均

52、使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。硝酸(GB/T626)0盐酸（GB/T622)。硫酸(GB/T6250)0硝酸溶液：3mol/L溶液。量取硝酸（GB/T626)19mL，用水稀释至lOOmL。盐酸溶液：1+1溶液。1体积盐酸(GB/T622)加入1体积水中。硝酸溶液：1+1溶液。1体积硝酸(GB/T626)加入1体积水中。1纯金属铜。锕标准溶液：SOpg/mL。同湿灰化-原子吸收光谱法的铜标准溶液制备。3.仪器设备通常实验用仪器设备；试验中所用玻璃器皿、瓷坩埚等在使用前应用盐酸1+3溶液浸泡24h，用水冲洗干净并晾干。原子吸收分光

53、光度计：附有空气_乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。分析天平：感量O.OOlg，0.OOOlg。高温炉。瓷坩埚：30mLo容量瓶：50mL，lOOmL,lOOOmL。移液管：2mL，10mLo4.试样的制备同湿灰化-原子吸收光谱法。 5.分析步骤试样溶液的制备称取试样lg，精确到O.OOlg，置于瓷坩埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，待黑烟冒尽后移人高温炉500°C内灰化23h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心加人34mL硝酸1+1溶液，在100120°C电热板上蒸发至干，将瓷坩埚再置于炉中，再在500°C灰化lh。冷却后用10m

54、L盐酸1+1溶液溶解灰分，并无损地转人50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇均匀后备用。同一试验做两个平行测定。空白溶液制备取6只50mL容量瓶，分别加硝酸1+1溶液34mL和盐酸1+1溶液10mL，作空白校准。仪器工作参数同湿灰化-原子吸收光谱法。6.校准校准溶液的制备用2mL移液管分别移取OmL，0.40mL0_80mL,1.20mL,1.60mL,2.OOmL铜标准溶液，分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为Opg/mL，0.40jug/mL,0.80p

55、tg/mL,1.20/xg/mL,1.60g/mL,2.OOg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用04.OOjutg/mLo吸光度测量在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。校准曲线绘制以铜校准溶液的浓度（/xg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。测定将校准溶液和待测液同时测定，读取吸光度。7.分析结果的表述铜（Cu)含量以“mg/kg”表示，按下式计算： 式中C从校准曲线上査得或由回归方程求得试液铜浓度，/xg/kg；y试样定容后的体积，50mL;m称取试样质量，g。注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。7.允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。同一分析者两次测定的差不得超过平均值的10%;铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。十、有机肥料锌的测定本方法采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。本方法依