工业用冰乙酸微量铁的测定微量铁含量测定

1、有机化工产品分析有机化工产品分析 工业用冰乙酸微量铁含量测定有机化工产品分析有机化工产品分析 任务引入 某企业工业用冰乙酸产品含有微量某企业工业用冰乙酸产品含有微量铁，为保证产品质量铁，为保证产品质量,企业生产部要求质企业生产部要求质检部对工业产品进行微量铁的测定，以检部对工业产品进行微量铁的测定，以及时优化工艺条件。及时优化工艺条件。有机化工产品分析有机化工产品分析任务分析任务分析 完成微量铁完成微量铁含量的测定，含量的测定，需要具备的需要具备的基本知识和基本知识和基本技能基本技能 显色反应显色反应测量条件的选择测量条件的选择工作曲线定量分析方法工作曲线定量分析方法有机化工产品分析有机化工产

2、品分析查阅资料查阅资料GB/T 30492006工业用化工产品铁含量的测定工业用化工产品铁含量的测定1，10-菲菲啰啰啉分光光度法啉分光光度法 GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸工业用冰乙酸 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法 决策计划决策计划有机化工产品分析有机化工产品分析样品性质及样品性质及相关信息相关信息主要成分主要成分: 乙酸乙酸铁含量很低铁含量很低分析方法分析方法确定确定 用邻二氮菲显色，可见分光光度法用邻二氮菲显色，可见分光光度法配制系列标准溶液和待测样品显色后，配制系列标准溶液和待测样品显色后，用可见分光光度计绘制吸收曲线确定用可

3、见分光光度计绘制吸收曲线确定maxmax，然后绘制工作曲线进行定量分，然后绘制工作曲线进行定量分析。析。方法提要方法提要确定确定Fe含量的测定方法含量的测定方法 决策计划决策计划有机化工产品分析有机化工产品分析 显色条件、测量条件的优化显色条件、测量条件的优化p邻二氮菲（1gL-1）：显色剂F e2+ +3NNn NNF e2+3p 参比溶液：试剂参比p 工作波长：510nmp 抗坏血酸（10gL-1）或盐酸羟胺10gL-1） ：还原剂p 醋酸钠溶液：缓冲溶液 pH=4.6决策计划决策计划有机化工产品分析有机化工产品分析质检员准备检测用仪器质检员准备检测用仪器 仪器清单（参考）仪器清单（参考）

4、分类分类名称规格名称规格数量数量名称规格名称规格数量数量小组公小组公用用仪器仪器722722或或72007200型分光型分光光度计光度计1 1台台吸量管吸量管10mL10mL1 1支支1cm1cm玻璃比色皿玻璃比色皿1 1套套量筒量筒10mL10mL1 1个个分析天平分析天平1 1台台烧杯烧杯50mL50mL3 3只只容量瓶容量瓶100mL100mL1 1个个吸耳球吸耳球1 1个个容量瓶容量瓶50mL50mL1010个个洗瓶洗瓶1 1个个任务实施任务实施有机化工产品分析有机化工产品分析质检员准备检测用试剂质检员准备检测用试剂试剂清单（参考）试剂清单（参考）名名称称硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵邻二邻二氮

5、菲氮菲盐酸盐酸羟胺羟胺乙酸乙酸乙酸乙酸钠钠盐酸盐酸氨水氨水对硝对硝基酚基酚工业工业氢氧氢氧化钠化钠规规格格ARARGRGRGRGRGRGRGRGRGRGRGRGRGRGR样品样品任务实施任务实施有机化工产品分析有机化工产品分析质检员准备检测用溶液质检员准备检测用溶液溶液准备单（参考）溶液准备单（参考）任务实施任务实施序号溶液名称浓度用量配制方法1Fe储备液400g/mL1000mL准确称取2.8085g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O (分子量：392.13)于小烧杯中，溶于含有2mLH2SO4的水中，移入1000mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度定容，摇匀。2邻二氮菲1g/L200

6、mL称取0.5g邻二氮菲于小烧杯中，加入23mL 95%乙醇溶解，再用水稀释到500mL。3盐酸羟胺10g/L200mL称取5g盐酸羟胺于小烧杯中，加水溶解，再用水稀释到500mL。4乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=4.6200mL称取 164g 乙酸钠(CH3COONa3 H2O),溶于水，加84mL乙酸(冰醋酸)，稀释至1000mL。5对硝基酚指示剂2.5g/L100mL取0.25g对硝基酚，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。有机化工产品分析有机化工产品分析测定测定Fe含量含量任务实施任务实施1. 标准曲线的绘制1）标准比色液的配制。取储备液5mL稀释至100mL，配制成20

7、/gmL-1的工作液。用吸量管分别吸取20/gmL-1的铁标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于7只50mL容量瓶中，依次各加入2.5mL盐酸羟胺，5mLHAc-NaAc缓冲溶液，5mL邻二氮菲，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。2）以1cm比色皿，试剂空白为参比，用分光光度计在400600nm波长范围内测定2、3号溶液的吸光度随波长的变化。记录数据，确定工作波长。3）以1cm比色皿，试剂空白为参比，在上述步骤所得的最大吸收波长下，分别测量标准系列溶液的吸光度。记录数据，绘制标准曲线。2.试样溶液制备。称取相当于氢氧化钠（1015）g的固体

8、或液体试样（精确到0.01g），置于适量的烧杯中，加水溶解约至120mL，加（23）滴对硝基酚指示液，用盐酸中和至无色，再过量1mL，煮沸5min，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3显色。分别移取25.00mL试样溶液置于50mL容量瓶中，按照步骤1中同样的方法显色，测量吸光度。记录数据。4.结果计算。有机化工产品分析有机化工产品分析仪器规范使用方面仪器规范使用方面数据记录、计算方面数据记录、计算方面结果准确度、精密度方面结果准确度、精密度方面误差原因分析误差原因分析检查与评价检查与评价有机化工产品分析有机化工产品分析 讨论讨论p问题1：为什么要先配制400gmL-1

9、铁标液，然后再进行稀释得20.0gmL-1，而不直接配制？l国家标准规定，当标准溶液的浓度低于0.1mgmL-1时，应先配成比使用的浓度高13个数量级的浓溶液（不小于1 mgmL-1）作为储备液，然后再稀释。p问题2：为什么要稀释成20.0gmL-1，而不是其他浓度？l（1）标准系列溶液的浓度取值要合适；吸光度数值适宜范围为0.20.8 （2）试液的浓度应合适，其点最好处于标准系列溶液的浓度中 部。标准溶液制备任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析讨论讨论p问题1：在铁标准液和试液中加入邻二氮菲溶液、盐酸羟胺溶液与醋酸钠溶液的作用是什么？ 1、邻

10、二氮菲的作用 F e2+ +3NNn NNF e2+3显色条件2、盐酸羟胺与醋酸钠的作用 l盐酸羟胺的作用是将溶液中的Fe3+还原成可与邻二氮菲反应的Fe2+ ，便于测定溶液中总铁含量。l醋酸钠溶液的作用是作为缓冲剂，调节溶液合适的pH，以保持邻二氮菲显色剂的稳定性。任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析讨论讨论p问题2：在显色操作时，未知试液与标准溶液同时显色的目的是什么? l保证显色条件一致任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析讨论讨论p问题1：为什么选择试剂空白？其作用是什么？l因为测试溶液中

11、其他各种试剂会对吸光度有微小的贡献l消除其他各种试剂对吸光度的贡献，使测定过程中产生的吸光度仅仅与被测离子有关，便于直接利用光吸收定律，并能在理论上确保得到准确的结果。测量条件任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析讨论讨论测量条件p问题3：正确使用比色皿p问题2：工作波长为什么选择为510nm？l因为在此波长下，能得到待测元素铁离子与显色剂反应物的最大吸光度，是最大吸收波长。正确选择比色皿的厚度，使吸光度落在合适的范围内；测量中，要用所测试液润洗比色皿。任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析l由公式

12、A=b c，在测量条件一致的条件下(、b不变），吸光度A与浓度c呈正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线利用绘制工作曲线进行计算计算l设想如果横坐标c的浓度已知,则通过测量就可知道与c一一对应的纵坐标A值,如: 数据处理数据处理l利用工作曲线计算试样中被测组分的含量。l计算公式：试=V标/V移， 任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析数据处理数据处理示例1 ：坐标比例不合适坐标比例不合适任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析数据处理数据处理示例2：坐标轴上数据的有效数字不正确。坐标轴上

13、数据的有效数字不正确。任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析数据处理数据处理示例3：工作曲线应为一条直线，不是折线或曲线； 工作曲线的绘制时,要注意直线上下两侧的实验点数应相当。任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析测定时，为避免使用时出差错，所作工作曲线上必须标明标准曲线的名称、所用标准溶液（或标样）名称和浓度、坐标分度和单位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚度、参比液名称）以及制作日期和制作者姓名。 任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析l

14、在测定样品时，为保证显色条件一致，操作时试样与标样同时显色，再在相同测量条件下测量试样与标样溶液的吸光度使用工作曲线法的要点l为保证测定准确度，标样与试样溶液的组成应保持一致，待测试液的浓度应在工作曲线线性范围内，最好在工作曲线中部。 l工作曲线应定期校准，如果实验条件变动（如更换标准溶液、所用试剂重新配制、仪器经过修理、更换光源等情况），工作曲线应重新绘制。 l如果实验条件不变，那么每次测量只需带一个标样，校验一下实验条件是否符合，就可直接用此工作曲线测量试样的含量。 任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析最小二乘法 数据处理数据处理l结论：计算得出的结果最接近准确值,同一数据,不同人处理结果相同工作曲线法进行数据处理的两种方法:l用作图法绘制标准工作曲线l特点是适于成批样品的分析，可消除一定的随机误差l用最小二乘法确定直线回归方程。l用最小二乘法计算试样中铁含量任务引领下的知识拓展与深化任务引领下的知识拓展与深化 有机化工产品分析有机化工产品分析l x为标准溶液的浓度;y为相应的吸光度;a,b称回归系数设工作曲线方程为y=a+bx 数据处理数据处