《钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求》

1、1CS75.020E13备案号：Q/SH中国石油化工集团公司企业标准Q/SH00422007钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求2007-03-01实施2007-03-01发布中国石油化工集团公司发布O/SH00422007O/SH00422007本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归II。本标准起草单位：中原油CD分公司技术监测中心。本标准主耍起草人：孙明卫、秦平安.邹凤、窦纪松、樊旭文.朱玉萍、岳松涛。O/SH00422007O/SH00422007钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求1范围本标准规定了钻井液用硕甲基酚醛树脂的要求、试验方法、检验规则、包装、标雷、质最检验单及使用说明书。本

2、标准适用钻井液用硕甲基酚醛树脂（SMPI干剂、SMPII干剂）的准入、釆购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件卜列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6678化工产品采样总则GB/T167831997水基钻井液现场测试程序SY/T5091钻井液用确化楼胶SY/T5092钻井液用礦化褐煤（SMC）SY/T5444钻井液用评价土SY/T5490钻井液试验用钠膨润土S

3、Y/T5677钻井液用滤纸3要求钻井液用碱甲基酚醛树脂应符合表1中规定的技术指标。表1技术指标项目指标SMPISMPII外观H山流动的粉4c10%的水溶液颜色为棕红色H由流动的粉末,10%的水溶液颜色为棕红色干基含虽，%*90.0900水不溶物，W10.080浊点盐度（以C1计），gLM100160表观粘度，mPasW25.0500高温高压滤失虽mLW20.032.04试验方法1仪器与器皿仪器与器皿包括：a）天平：感量为0.01g,0.0001g：b）烘箱：鼠程为室温至200C,控温灵敏度为2C：c）秒表：分度值0.1s；d）分光光度计：721型或同类产品；O/SH00422007 Q/SH0

4、0422007e）离心机：离心试管容量人J*20mL：f）滚子加热炉：室温至300C：g丿高温高压滤失仪：71型或同类产品；h）高速搅拌器：负载转速为11000i7min300r/min。l）六速旋转粘度计：ZNN-D6型或同类产品。4.2试剂和材料试剂和材料包括：a）氯化钠：b）无水碳酸钠：化学纯；c）钻井液试验用钠膨润土：符合SY/T5490的规定；d）钻井液用评价土：符合SY/T5444的规定；e）滤纸：符合SY/T5677的规定，直径6.3cm；f）硕化褐煤：符合SY/T5092的规定；g丿硕化楼胶：符合SY/T5091的规定。4.3测试程序3.1外观称取5gSMPI或SMPII的干剂

5、试样置于150mL烧杯中,加入45mL蒸馅水,在常温卜搅拌溶解1h,自然光F目测水溶液颜色。3.2干基含量xlOO(1)用已知质鼠的称龟瓶称取1.0g1.5g试样（称准至0.0001g）,在105C2C的恒温干燥箱中干燥3h后，取出置于干燥器中，冷却30mm,取出称其质量（称准至0.0001g）。按式（1丿计算干基含量：X=式中：X干基含量，%;加3干燥后称帚瓶加试样质最，单位为克（g）;W1称量瓶质量,单位为克（g）;加2干燥前称吊瓶加试样质最，单位为克（g）。4.3.3水不溶物4.3.3.1方法提要本方法系将产品在一定温度和时间内溶水中，用离心机将产品中的水不溶物离心、洗涤、烘干、称量，测

6、得水不溶物含量。4.3.3.2测定步骤4.3.3.2.1称取研细的试样lg（称准至0.0001g）,置J-150mL烧杯中，加入100mL蒸饴水搅匀，在沸水浴中加热1ho4.3.3.2.2分两次把上述溶液移入预先在105C2C卜烘至恒重的6支离心试管内，将其放入离心机中在3000r/min的转速卜离心沉降20min,取出试管，用吸管将上部清液吸出弃去。4.3.3.2.3用100mL蒸馆水洗涤烧杯中剩余物4次，并移入离心试管，离心沉降，取出试管，用吸管将上部清液吸出弃去。4.3.3.2.4把离心试管倒置倾斜J：另一清洁恒重的烧杯中，于105C2C烘箱中烘4h,移入干燥器,冷却至室温（不得少于30

7、min）称量。4.3.3.3计算按式（2丿计算水不溶物：O/SH00422007 #O/SH00422007 (2)叫一儿xlOO式中：y水不溶物，；加5烘后离心试管、烧杯和沉淀物的质最，单位为克（g丿；/?4离心试管和烧杯质量，单位为克（g）；加6试样的质量，单位为克（g）。4.3.4浊点盐度4.3.4.1方法提要选用波长为362mn的入射光测浓度为5g/L的SMP溶液中出现浊点时的氯化钠含彊（以C计）。将一定浓度的SMP水溶液加到不同浓度的氯化钠水溶液中，当溶液中氯化钠含屋低J：产品的浊点时，溶液的消光值E（以卜简称E值）与溶液氯化钠含虽无关。当溶液中氯化钠含覺达到或超过产品的浊点时，溶液

8、出现浑浊，E值明显增大。从E值的显著变化可以判断溶液的浊点。4.3.4.2测定步骤4.3.4.2.1称取29.67g0.01gJ500C600C卜灼烧至恒重的氯化钠，溶J：蒸馅水中，并定溶至100inL,配制氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液。4.3.4.2.2配制浓度为50g/L的SMP溶液：准确称取干基试样5.00g0.01g置烧杯中，加入80mL蒸馆水，加热使其充分溶解后，用蒸馆水定容至100rnL，用快速定量滤纸过滤，滤液待用。4.3.4.2.3取9支具塞量筒，按表2规定的1号至9号体积数，分别向每支量筒中加入氯化钠溶液，并用蒸馆水稀释至16.2LUL,摇匀。4.3.4.2.4向第1

9、号量筒中加入1.8mL试样滤液，盖紧塞子，振摇2mm后迅速用分光光度计（入射光波长362nm,比色皿厚0.5cm）测其消光值E。4.3.4.2.5对于第2至第9号量筒，重复上一步的操作，分别测出其消光值E。控制在测试每一个消光值前，试液与氯化钠混合后的混合液放置时间不应超过2mm4.3.4.3结果评定溶液的消光值E在未达到浊点时，各号E值相差在0.02以内。如从某号起E值与前号E值Z差等于或超过0.02,则该号溶液的氯离子浓度即为该试样的浊点盐度。表2具塞量筒中所加各成份的体积及最终浓度序号SMP滤液氯化钠溶液加量mL最终浓度g加虽mLC最终浓度11.85.088021.85.099031.8

10、5.01010041.85.01111051.85.01212061.85.01313071.85.01414081.85.01515091.85.01616043.5表观粘度及高温高压滤失最4.3.5.1方法提要Q/SH00422007本方法是用71型或同类型高温高压滤失仪测定150C、压差3.5MPaI、的产品试验浆的滤失最。4.3.5.2基浆的配制及其滤失量的测定在24*C3aC卜向盛有350mL蒸饷水的高速搅拌杯中加入0.56g无水碳酸钠、14g评价土和14g钻井液试验用钠土，用高速搅拌器搅拌20mm。期间中断两次，刮I、容器壁上的粘附物，在243匸密闭养护24h,即配制成基浆。将皋浆

11、高速搅拌5min,按GB/T167831997中3.3测试温度150C、压力3.45MPa条件卜的基浆滤失最，其滤失最应在65inLilOniL范围内。若基浆滤失量不在此范围内，可适当调整两种土粉加量，使基浆符合要求。4.3.5.3试验浆的配制4.3.5.3.1磺甲基酚醛树脂（SMPI）试验浆的配制向盛有基浆的高速搅拌杯中加入硕化褐煤17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入试样17.5g（以干基计），高速搅拌15mm。加入氯化钠52.5g,高速搅拌15mm,最后加入无水碳酸钠8.75g,高速搅拌15mm。每加入一种药品在高速搅拌过程中应中断两次，刮I、粘附在容器壁上的粘附物，以上每种药

12、品均应在搅拌过程中于1mmZ内匀速加完。4.3.5.3.2磺甲基酚醛树脂（SMPII丿试验浆的配制向盛有基浆的高速搅拌杯中加入碱化褐煤17.5g（以干基计），高速搅拌15inino加入硕化楼胶17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入试样17.5g（以干基计），高速搅拌15mm,再加入氯化钠105g,高速搅拌15min。最后加入无水碳酸钠8.75g,高速搅拌15mm。每加入一种药品在高速搅拌过程中应中断两次，刮卜粘附在容器壁上的粘附物，以上每种药品均应在搅拌过程中J-limnZ内匀速加完。4.3.5.4表观粘度及高温高压滤失量的测定将配制的试验浆装入老化罐，放入滚子炉中J-180C5C恒

13、温滚动老化I6h取出冷却至室温，倒出试验浆高速搅拌5mm,按GB/T167831997中2.3测试表观粘度。用测试完表观粘度的试验浆按GB/T167831997中3.3测试温度150C、压力3.45MPa条件下的高温高压滤失量。4.3.6精度要求各项平行测定值在表3允许误差范川内，取其算术平均值。表3测定值允差项目平行测定允差干基含虽，1.0水不溶物，1.0浊点盐度L0表观粘度，mPa-s1.0高温高压滤失量，mL3.05检验规则1取样5.1.1按批进行检验，入库验收时可按每供货一次的产品为一批。1.2按GB/T6678中7.6的规定确定抽样单尤数龟及样品量，采样点按产品堆积的几何形状，在上、

14、中、下各截面随机布点，抽取有代表性的样品。1.3将抽到的样品充分混合后，等最分装J：两个清洁、干燥的包装容器中，密封并贴上标签。标签上应注明样品名称、样品型号、生产单位、抽样口期、抽样地点和抽样人。一份作质量检验，另一份留作复验，留样期为六个月5.2判定当检验结果有一项或一项以上不符合表1的规定时，应进行复验，复验结果仍不符合表1规定的技术指标时，则判定该批产品为不合格品。6包装、标志、质量检验单及使用说明书1包装1.1产品应采用三合一编织袋或与其强度、密封性能等效的其它包装物进行包装，严密封II。1.2每袋产品的净含量可为25.0kg或其他，允许短缺量为l%o但在每批产品中任意抽检50袋，其净含量平均值不应少其标示的净含量。6.2标志外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称