2023学年完整公开课版称量分析法

作物生产技术专业/教学资源库称量分析法

新疆农业职业技术学院韩阳花称量分析法

将被测组分转化、分离为一定形式的化合物后，通过称量该化合物的质量来计算被测组分含量的方法，也称为重量分析法。称量分析法的分类1

汽化法利用物质的挥发性2萃取法利用分配原理3沉淀法利用沉淀反应4电解法利用电解的原理汽化法萃取法水分的测定粗脂肪的测定灰分的测定PART1水分的测定内容提要概述01水分的测定02概述1、水的作用水是生命活动必不可少的物质在生命活动中充当溶剂、营养运载体、反应介质、反应物、润滑剂等等。食品组成体系离不开水保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。

概述2、食品中水分存在的形式根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：自由水FreeWater（游离水）结合水BoundWater（束缚水）表面湿润水毛细管水渗透水结晶水吸附水食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。水分测定的意义水是食品的重要组成成分之一水是重要的营养素之一有些食品的水分含量有专门的规定控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用概述水分测定法的分类直接法间接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、旋光率干燥法水分的测定干燥法01概念在一定温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全，并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法02特点费时较长，但操作简便，应用范围较广。特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法常压干燥法真空干燥法红外线干燥法ABC干燥法样品应当符合的条件水分是唯一的挥发物质水分的排除情况很完全干燥法的前提条件食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计A称样量B称量皿的选择C干燥设备D干燥条件干燥法操作条件的选择01称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.5～3g02水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在3～5g03水分含量较高的液态食品，称样量通常控制在15～20g为宜称样量玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法称样皿选择规格大小：一般使样品量≯1/3高度

称样皿选择称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。干燥设备电热烘箱类型对流型烘箱：箱内无风扇，空气循环慢，温差大（可达10℃），准确度精密度差强力循环通风型烘箱：箱内有风扇，空气循环快，温差小（＜2℃），准确度精密度高，要注意质轻试样的飞散真空干燥箱：配真空泵，箱内气压低，水分蒸发完全且速度快；有空气进出口，箱内空气有一定流动，温差较小，准确度、精密度较高干燥条件恒重——最后两次重量之差＜2mg，基本保证水分蒸发完全规定时间——只适用于准确度要求不高的样品干燥时间一般是95～105℃（100±5℃）对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热对热稳定的谷物可用120～130℃干燥干燥温度操作方法清洗称量皿01烘至恒重02称取样品03放入调好温度的烘箱04烘约2h05于干燥器冷却06操作方法称重称重A复烘B于干燥器冷却C称重称至恒重计算结果结果计算：

常压干燥法常压干燥法注意事项01液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥02粘稠样品：应先在皿内称取一定量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌均匀，然后移入烘箱内烘至恒重03水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分04易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间，或采用减压干燥测定其水分含量。果糖：C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发生联氨反应，析出水分而导致误差常压干燥法注意事项05油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，应以前一次重量计算。06含挥发性组分较多的食品：宜采用蒸馏法测定水分含量09水干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135ºC左右烘2～3h使其再生后再用07测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量。08在水分测定中，恒重的标准一般指前后2次称量之差≤2mg减压干燥法原理利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量适用范围在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等特点速度快、准确度高减压条件，水分蒸发更快、更完全烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解红外线干燥法原理以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量。适用范围作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分特点是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟，但其精密度较差仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有:红外线管架盘天平内置砝码微电脑控制系统等成红外线管红外线水分测定仪架盘天平内置砝码微电脑控制系统等蒸馏法原理采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。适用范围广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。特点换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定准确度好。卡尔-费休法原理I2+SO2+3吡啶+CH3OH+H2O

→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶终点判断：过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色适用范围广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，特别是痕量水分(ppm级)的标准分析方法。特点属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法，测定微量水分的国际标准。复习题1.水分测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？2.烘箱干燥法法测定水分的样品应当符合什么条件？3.常压干燥法测定水分含量的原理是什么？操作过程中有什么注意