聚丙烯腈dmf纺丝液的制备

聚丙烯腈dmf纺丝液的制备

近年来，尽管工业的快速发展极大地改善了人们的生活，但它也带来了严重的污染，尤其是直径小于或大于2.5m的可入肺骨碎片（pm2.5）引起了人们的注意。开发高性能过滤材料是一种行之有效的解决措施纳米纤维具有更大的比表面积、高表面活性和高表面能，且直径和气体分子的平均自由程相当，含有微粒的气流通过纳米纤维毡时，气体能在纤维表面产生滑移，由纤维造成的压力降损失会大大减小，完全符合过滤材料高效低阻的要求静电纺丝法是一种能够连续、快速制备直径范围在纳米至亚微米超细纤维最直接有效的方法1实验部分1.1仪器、仪器和测试聚丙烯腈（PAN，数均分子量15000），美国Sigma-Aldrich公司；N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；聚丙烯（PP）熔喷无纺布基材（20g/m磁力加热搅拌器（85-2A型），江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；静电纺丝装置，实验室自制；测厚仪（FischerDUALSCOPEMPO型），上海秀中电子设备有限公司；全自动透气量仪（YG461E-Ⅲ），宁波纺织仪器厂；孔径测试仪（MPC-15KβX），宁波纺织仪器厂；扫描电子显微镜（SEM,SU-1510型），日本HITACHI公司；滤料综合性能测试台（LZC-H型），苏州华达实验仪器有限公司。1.2静电纺丝工艺称取一定量的PAN粉末溶于DMF溶液中，配制质量分数分别为8%、10%和12%的溶液。随后放置在磁力搅拌器上常温搅拌8h，然后静置2h，得到均匀透明且无气泡的纺丝溶液。将上述纺丝溶液注入20mL注射器中，并固定在注射泵上，在滚筒上紧贴一层铝箔，再将PP熔喷无纺布紧贴在铝箔上，以此作为收集装置。然后在室温下进行静电纺丝，工艺参数为：纺丝电压16kV、接收距离16cm和注射速度0.5mL/h。通过换用不同浓度的PAN纺丝液以及控制纺丝时间获得不同的PAN纳米纤维/PP无纺布复合纤维膜。将质量分数8%的纺丝液在不同纺丝时间下（0.5h、1.0h、1.5h和2.0h）得到的纤维膜分别标记为1-1、1-2、1-3和1-4。按照该方法分别对质量分数为10%和12%的纺丝液得到的复合纤维膜标记为2-1、2-2、2-3、2-4和3-1、3-2、3-3、3-4，并将PP熔喷无纺布标记为0。1.3测试和性能纤维过滤材料的过滤性能与纤维直径、纤维膜的厚度、孔径和透气性都有密切关系2结果与讨论2.1纤维直径分布图1为PP熔喷无纺布、1-1、2-1和3-1的SEM图。经计算，PP基材的纤维平均直径约为2.5μm。而电纺PAN纳米纤维的直径要比PP小很多，随着纺丝液浓度的增加而略微增加，纤维直径集中分布在200～500nm之间。图2为1-1、1-2、1-3和1-4的SEM图。由图可见，随着纺丝时间的增加，PP无纺布表面堆积的PAN纳米纤维明显增多，复合纤维膜变得更加致密。2.2纺丝液浓度对复合纤维膜厚度的影响图3为复合纤维膜的厚度测试结果图。PP无纺布的厚度为91μm。由图可见，在纺丝液浓度相同的条件下，随着纺丝时间的增加，纤维膜的厚度逐渐增大。在相同的纺丝时间下，复合纤维膜厚度也随着纺丝液浓度的增加而增加。PP基材上沉积的PAN纳米纤维厚度集中分布在27～57μm之间。2.3纤维复合膜的制备图4为复合纤维膜的孔径测试结果图。PP基材的平均孔径约26μm。由图可见，当与电纺PAN纳米纤维复合后，复合纤维膜的孔径明显减小。对于同一浓度的纺丝液，随着纺丝时间的增加，PP基材上沉积的纳米纤维越来越多，纤维之间堆砌更加致密，空隙更小，使复合纤维膜的孔径也变的更小。在纺丝时间相同的情况下，随着溶液浓度的增加，溶液的黏度会变大，在纺丝时喷头处形成的泰勒锥半球液滴的表面张力会变大，但是电压保持不变，所以溶液浓度越高，静电力便不容易克服液面张力使液滴充分分裂，这样得到的纳米纤维直径较粗，导致整个复合纤维膜的孔径就会变大2.4复合纤维膜透气性能在室温为25℃，相对湿度为65%的条件下，利用全自动织物透气量仪测量复合纤维膜的透气率，结果见图5。PP无纺布基材的透气率为430mm/s。由图可见，PP基材沉积PAN纳米纤维后，复合纤维膜的透气率都有所下降。对于相同浓度的纺丝液，随着纺丝时间的增加，由于PAN纳米纤维堆积更加致密，使复合纤维膜的透气率有所下降；对于不同浓度的纺丝液，在相同的纺丝时间内，随着溶液浓度的增加，复合纤维膜的透气率呈上升趋势，这是因为浓度高的溶液，纺出的纳米纤维具有较粗的直径，形成的纤维膜具有较大的孔径且堆积密度较低，呈蓬松态，从而使得透气率较高。测试结果也与形貌分析和孔径测试结果相一致。2.5pan纳米纤维膜的过滤效率过滤效率是评价过滤材料性能好坏的一个非常重要的指标，在流量84L/min条件下，通过滤料综合测试平台测试在不同粒径大小颗粒下，PP熔喷无纺布和复合纤维膜的过滤效率及压力降，结果见表1。由表1可见，PP熔喷无纺布对粒径大于等于0.3μm的颗粒的过滤效率仅为16.663%；而复合PAN纳米纤维后的复合纤维膜对不同粒径大小颗粒的过滤效率都有很大提高，尤其是对粒径较小的颗粒，过滤效率提高更多。这主要是因为PAN纳米纤维的直径较细，沉积在PP基材后可降低复合纤维膜的孔径，对小颗粒有更好地拦截与阻隔效果。同时，由于PAN纳米纤维沉积后复合纤维膜的厚度增加，导致复合纤维膜的压力降增加。另外，从表1还可以发现，对于相同浓度的纺丝液，复合纤维膜的过滤效率随着纺丝时间的增加而增加。这是由于纺丝时间的增加，致使纤维堆砌更加致密，纤维膜的孔径更小，所以过滤效率更高。压力降也会随着复合纤维膜厚度的增加而升高。对于不同浓度的纺丝溶液，在相同的纺丝时间内，过滤效率随着PAN浓度的增大有所降低，这是因为在纺丝电压一定的条件下，高浓度的溶液纺出的纳米纤维直径更粗，形成的纳米纤维膜的孔径更大，小颗粒更容易通过，所以过滤效率会有所下降。由表1可知，在所制备的复合纤维膜中，当PAN溶液质量分数为8%，纺丝时间为2h时，所得到的复合纤维膜表现了最佳的过滤性能，其对粒径大于等于0.3μm的颗粒的过滤效率提高到95.762%，压力降为85Pa。3浓度对复合纤维膜过滤性能的影响通过在普通PP熔喷无纺布上沉积电纺PAN纳米纤维构成复合纤维膜，测试并分析了其过滤性能。结果表明，在纺丝液浓度一定的情况下，随着纺丝时间的增加，复合纤维