药物分析-第六章 色谱法

执业药师考试辅导《药物分析》第20页第六章色谱法一、A

1、色谱法分离不同组分的先决条件是

A.不同组分分配系数差异

B.不同组分容量因子差异

C.不同组分的极性差异

D.不同组分的溶解度差异

E.不同组分的化学结构差异2、色谱响应信号随时间变化的曲线称为

A.色谱曲线

B.色谱图

C.图谱

D.色谱峰

E.分布曲线3、硅胶的吸附能力取决于

A.多孔性

B.交联结构

C.硅醇基

D.含水量

E.颗粒大小4、《中国药典》（2005年版)采用TLC高低浓度对照法检查盐酸氯丙嗪注射液中的“有关物质”。其方法是：取本品适量，加甲醇制成每1ml含10mg的供试液；精密量取供试液适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的对照液。按规定方法各点样10μl进行检查，供试液中所显斑点与对照液主斑点比较，不得更深。其限量是

A.0.1％

B.0.01％

C.1％

D.0.001％

E.0.0001％5、HPLC法分离度的计算公式是

A.

B.

C.

D.

E.6、色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求

A.0.85～1.15

B.0.90～1.10

C.0.95～1.05

D.0.99～1.01

E.0.80～1.207、依据速率理论，HPLC中的范氏方程何项可忽略

A.流动相流速项

B.塔板高度项

C.涡流扩散项

D.纵向扩散项

E.传质阻抗项8、《中国药典》(2005年版)规定GC法采用的检测器一般是

A.热导检测器

B.氢火焰离子化检测器

C.氮磷检测器

D.电子捕获检测器

E.火焰光度检测器9、HPLC法测得某组分的保留时间为1.5min，半高峰宽为0.20cm，记录纸速度为2.0cm／min，则柱效为

A.2192

B.623

C.1800

D.1246

E.360010、色谱学中的容量因子用数学式表示为

A.Cs／Cm

B.Ws／Wm

C.Wm／Ws

D.Cm／Cs

E.tR／tm二、B

1、A.0.95～1.05

B.1.5

C.0.3～0.5

D.103以上

E.2.3550<1>、拖尾因子

A.

B.

C.

D.

E.<2>、分离度

A.

B.

C.

D.

E.<3>、Rf值的最佳范围

A.

B.

C.

D.

E.2、A.tR

B.t’R

C.r

D.Wh/2

E.W<1>、半高峰宽(半峰宽)

A.

B.

C.

D.

E.<2>、保留时间

A.

B.

C.

D.

E.3、A.毛细血管气相色谱法

B.高效液相色谱法

C.TLC法

D.电泳法

E.纸色谱法<1>、用于测定蛋白质分子量

A.

B.

C.

D.

E.<2>、Rf值的测定

A.

B.

C.

D.

E.<3>、范氏方程为H=A+Cu

A.

B.

C.

D.

E.4、A.塔板高度与流动相流速关系式

B.流动相需要高压泵才能输送

C.电场强度增大，分离趋于完全

D.十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）

E.甲基硅橡胶SE-30或OV-1<1>、高效液相色谱法固定相

A.

B.

C.

D.

E.<2>、影响电泳分离的条件之一

A.

B.

C.

D.

E.<3>、VanDeemter方程

A.

B.

C.

D.

E.<4>、GC法固定液

A.

B.

C.

D.

E.5、A.ThinLayerChromatography

B.GasChromatography

C.HighPerformanceLiquidChromatography

D.InfraredSpectrometry

E.UltravioletSpectrometry<1>、高效液相色谱法

A.

B.

C.

D.

E.<2>、薄层色谱法

A.

B.

C.

D.

E.<3>、气相色谱法

A.

B.

C.

D.

E.<4>、红外分光光度法

A.

B.

C.

D.

E.三、X

1、HPLC所用检测器的类型为

A.选择性检测器

B.浓度型检测器

C.通用型检测器

D.质量型检测器

E.高灵敏检测器2、GC进样方式有

A.注射器进样

B.溶液直接进样

C.气体进样

D.顶空进样

E.自动进样3、毛细管色谱柱按制备方法不同，可分为

A.开管型毛细管柱

B.填充型毛细管柱

C.塑料管柱

D.玻璃管柱

E.不锈钢管柱4、气相色谱仪的主要部件包括

A.气源

B.进样与汽化系统

C.色谱柱与柱温箱

D.检测器

E.记录仪5、GC所用浓度型检测器是

A.氢火焰离子化检测器（FID）

B.紫外检测器(UVD)

C.热导检测器(TCD)

D.电子捕获检测器

E.高莱池(Golay池)6、电子捕获检测器（ECD）主要用于测定的化合物结构特点有

A.含卤素化合物

B.含硫、氧化合物

C.含氰基化合物

D.含羰基化合物

E.含羧基化合物7、反相离子对色谱分离碱类药物时，常用的离子对试剂（反离子试剂）有

A.烷基磺酸（或盐）

B.烷基季铵盐

C.已烷磺酸钠

D.庚烷磺酸钠

E.十二烷基磺酸钠8、HPLC仪的主要部件有

A.高压输液泵

B.高压直流电

C.色谱柱

D.进样阀

E.检测器9、斑点定位法常用的显色剂有

A.碘

B.硫酸溶液

C.荧光黄溶液

D.茚三酮

E.四氮唑盐10、TLC的聚酰胺薄层板适用于分离的物质有

A.酚类

B.羧类

C.氨基酸

D.醇类

E.醛类11、TLC所用的聚酰胺有

A.聚已酰胺

B.聚酰胺6

C.聚十一酰胺

D.聚酰胺11

E.二甲基甲酰胺12、TLC所用的氧化铝包括

A.中性氧化铝

B.酸性氧化铝

C.碱性氧化铝

D.两性氧化铝

E.惰性氧化铝13、TLC常用的吸附剂有

A.硅胶

B.氧化铝

C.聚酰胺

D.硅藻土

E.聚乙二醇14、按分配机制TLC可分

A.吸附TLC

B.分配TLC

C.分子排阻TLC

D.胶束TLC

E.气-固TLC15、描述色谱过程可用

A.容量因子

B.质量分配系数

C.分配系数

D.色谱过程方程

E.Beer定律16、分配HPLC包括

A.正相HPLC

B.反相HPLC

C.反相离子对HPLC

D.离子抑制色谱法

E.吸附色谱法17、HPLC在药物分析工作中的用途是

A.药物的鉴别

B.药物的杂质检查

C.药物的含量测定

D.药物安全性检查

E.药物有效性检查18、反相HPLC中常用的固定相有

A.硅胶

B.硅胶G

C.十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）

D.辛烷基硅烷键合硅胶

E.非极性固定相19、色谱学的速率理论涉及下列哪些内容

A.涡流扩散

B.纵向扩散

C.传质阻抗

D.流动相流速

E.固定相类型20、HPLC常用的检测器有

A.紫外检测器

B.荧光检测器

C.差示折光检测器

D.电化学检测器

E.热导检测器21、GC常用的检测器有

A.氮磷检测器与火焰光度检测器

B.氢火焰离子化检测器

C.热导检测器

D.电子捕获检测器

E.质谱检测器22、《中国药典》规定，HPLC法的哪些条件不得任意改变

A.固定相种类

B.固定相组分

C.流动相组分

D.检测器的灵敏度

E.检测器的类型23、一个色谱峰的主要参数有

A.峰高

B.峰面积

C.峰位

D.峰宽

E.峰形24、电泳法包括

A.纸电泳法

B.醋酸纤维素电泳法

C.琼脂糖凝胶电泳法

D.聚丙烯酰胺凝胶电泳法

E.SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法25、《中国药典》规定，采用色谱法分析时，必须对仪器进行系统适用性试验，应包括下列哪些内容

A.理论塔板数

B.调整保留时间

C.分离度

D.重复性

E.拖尾因子答案部分一、A

1、

【正确答案】：B

【答案解析】：在实际工作中，容量因子比分配系数更容易测定，因此常用容量因子代替分配系数。不同组分之间的容量因子差异是色谱分离的先决条件。【答疑编号100033748】2、

【正确答案】：B

【答案解析】：色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。【答疑编号100033678】3、

【正确答案】：C

【答案解析】：硅醇基是使硅胶具有吸附力的活性基团，水能与硅胶表面的硅醇基结合而使其失去活性。硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033672】4、

【正确答案】：C

【答案解析】：0.1mg/10mg=1%【答疑编号100033668】5、

【正确答案】：B

【答案解析】：A.薄层色谱法分离效能的计算式B.HPLC法分离度的计算式C.HPLC法理论塔板数D.HPLC法计算理论板高E.拖尾因子【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033661】6、

【正确答案】：C

【答案解析】：除另有规定外，峰高法定量时T（拖尾因子）应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033653】7、

【正确答案】：D

【答案解析】：范氏方程式如下：

H=A+B／u+Cu

由于HPLC的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项B／u很小，以致可以忽略不计，进而范氏方程可简化为：

H=A+Cu【答疑编号100033650】8、

【正确答案】：B

【答案解析】：常用的检测器主要有：

1．火焰离子化检测器（FID）

2．氮磷检测器（NPD）

3．火焰光度检测器（FPD）

4．电子捕获检测器（ECD）

5．质谱检测器（NS）

6．热导检测器（TCD）

除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。

所以选Ｂ。【答疑编号100033646】9、

【正确答案】：D

【答案解析】：根据公式n=5.54（tR/Wh/2）2

带入数值n=5.54×（1.5min/0.20cm×2.0cm/min）2=1246.5

注意，需将所有单位统一为min。

因此，答案为D。【该题针对“塔板理论”知识点进行考核】【答疑编号100033643】10、

【正确答案】：B

【答案解析】：容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：

κ=WＳ／Wｍ

式中，WＳ为平衡时组分在固定相中的质量；Wｍ为平衡时组分在流动相中的质量。【答疑编号100033637】二、B

1、

【答疑编号100033848】<1>、

【正确答案】：A

【答案解析】：拖尾因子（T）除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。【答疑编号100033850】<2>、

【正确答案】：B

【答案解析】：分离度（R）：除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。【答疑编号100033853】<3>、

【正确答案】：C

【答案解析】：实践中，Rf值的最佳范围是0.3～0.5，可用范围是0.2～0.8。【答疑编号100033856】2、

【答疑编号100033825】<1>、

【正确答案】：D

【答案解析】：A.tR——保留时间（tR）

B.t’R——调整保留时问

C.r——相对保留值（r）

D.Wh/2——半高峰宽（Wh／2）

E.W——峰宽（W）【答疑编号100033836】<2>、

【正确答案】：A

【答案解析】：A.tR——保留时间（tR）

B.t’R——调整保留时问

C.r——相对保留值（r）

D.Wh/2——半高峰宽（Wh／2）

E.W——峰宽（W）【答疑编号100033846】3、

【答疑编号100033806】<1>、

【正确答案】：D

【答案解析】：电泳法主要适用于蛋白质、核酸等生化药物的分析。以相对迁移率与标准蛋白质的分子量对数，用标准曲线法计算供试品的分子量。【答疑编号100033814】<2>、

【正确答案】：C

【答案解析】：Rf值的测定是TLC法中的色谱系统适用性试验之一。【答疑编号100033817】<3>、

【正确答案】：B

【答案解析】：由于HPLC的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项B／u很小，以致可以忽略不计，进而范氏方程可简化为：

H=A+Cu【答疑编号100033810】4、

【答疑编号100033785】<1>、

【正确答案】：D

【答案解析】：高效液相色谱法固定相中的非极性键合相常用十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033791】<2>、

【正确答案】：C

【答案解析】：影响电泳分离的因素包括：

1．缓冲液的pH值和离子强度

2．电场强度：电场强度越大，淌度越大，分离也越完全

3．样品浓度【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033795】<3>、

【正确答案】：A

【答案解析】：1956年VanDeemter从动力学理论导出了理论板高与流动相流速的关系，即VanDeemter方程（简称范氏方程），进而建立了速率理论。【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033798】<4>、

【正确答案】：E

【答案解析】：固定液

（1）烃类常用的有鲨鱼烷（角鲨烷、异卅烷、C30H62），是标准非极性固定液。

（2）硅氧烷类是目前应用最广的通用型固定液。主要有：①甲基硅氧烷②苯基硅氧烷

（3）醇类是一类氢键型固定液，可分为非聚合醇与聚合醇两类。【该题针对“色谱法-单元测试”知识点进行考核】【答疑编号100033801】5、

【答疑编号100033751】<1>、

【正确答案】：C

【答案解析】：A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法

B.GasChromatography——气相色谱法

C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法

D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法

E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法【答疑编号100033759】<2>、

【正确答案】：A

【答案解析】：A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法

B.GasChromatography——气相色谱法

C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法

D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法

E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法【答疑编号100033763】<3>、

【正确答案】：B

【答案解析】：A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法

B.GasChromatography——气相色谱法

C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法

D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法

E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法【答疑编号100033766】<4>、

【正确答案】：D

【答案解析】：A.ThinLayerChromatography——薄层色谱法

B.GasChromatography——气相色谱法

C.HighPerformanceLiquidChromatography——高效液相色谱法

D.InfraredSpectrometry——红外分光光度法

E.UltravioletSpectrometry——紫外光谱测定法【答疑编号100033773】三、X

1、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：【答疑编号100033943】2、

【正确答案】：BD

【答案解析】：【答疑编号100033942】3、

【正确答案】：AB

【答案解析】：【答疑编号100033941】4、

【正确答案】：ABCDE

【答案解析】：【答疑编号100033940】5、

【正确答案】：CD

【答案解析】：【答疑编号100033939】6、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：电子捕获检测器（ECD）是利用电负性物质俘获电子的能力，通过测定电子流进行检测。ECD适用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基等强电负性基团化合物的检测，主要用于含卤素药物的测定。【答疑编号100033938】7、

【正确答案】：ACDE

【答案解析】：离子对色谱法在反相色谱法的流动相中加入离子对（反离子）试剂。分离碱类常用烷基磺酸（盐），如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等；分析酸类常用烷基季铵盐，如磷酸四丁基铵等。【答疑编号100033937】8、

【正确答案】：ACDE

【答案解析】：高效液相色谱仪的基本结构

1．高压输液泵

2．色谱柱

3．进样阀

4．检测器【该题针对“HPLC仪的主要部件”知识点进行考核】【答疑编号100033936】9、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：显色剂有通用型和专用型两种。通用型显色剂有碘、硫酸溶液、荧光黄溶液等，可使许多物质显色。如碘可使生物碱、氨基酸衍生物、肽类、脂类及皂苷等显色；专用显色剂可使某个或某类化合物显色，如茚三酮可使氨基酸显色。显色方法有直接喷雾法、浸渍法和压板法等。【答疑编号100033934】10、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：聚酰胺表面有酰胺基，可和酚、羧酸、氨基酸等形成氢键，对这一类物质的选择性特别高。【答疑编号100033925】11、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：聚酰胺是一种有机薄层材料，常用的有聚己酰胺（聚酰胺6）和聚十一酰胺（聚酰胺11）等。【答疑编号100033921】12、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：色谱用氧化铝有碱性、中性和酸性三种。其中，中性氧化铝使用最多。【答疑编号100033917】13、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，最常用的吸附剂是硅胶，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。【答疑编号100033913】14、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：按分离原理薄层色谱法主要有吸附、分配和分子排阻色谱法，以及胶束薄层色谱法等。【答疑编号100033910】15、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：色谱过程的描述可用1．分配系数2．容量因子又称为质量分配系数3．色谱过程方程【答疑编号100033908】16、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：分配HPLC包括：正相HPLC、反相HPLC、反相离子对HPLC、离子抑制色谱法【答疑编号100033906】17、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：【答疑编号100033903】18、

【正确答案】：CDE

【答案解析】：【答疑编号100033899】19、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：速率理论说明了导致色谱