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2025年大学第四学年(药学)药物分析综合试题及答案
(考试时间:90分钟满分100分)班级______姓名______第I卷(选择题共40分)答题要求:每题只有一个正确答案,请将正确答案的序号填在括号内。(总共20题,每题2分,每题只有一个选项符合题意)1.药物分析中,用于鉴别药物的最常用方法是()A.化学鉴别法B.光谱鉴别法C.色谱鉴别法D.生物学鉴别法2.以下哪种药物的鉴别可采用重氮化-偶合反应()A.阿司匹林B.盐酸普鲁卡因C.维生素CD.苯巴比妥3.中国药典规定,称取“2.00g”系指()A.称取重量可为1.995~2.005gB.称取重量可为1.95~2.05gC.称取重量可为1.9995~2.0005gD.称取重量可为1.99~2.01g4.用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定20.00ml盐酸溶液(0.1000mol/L),滴定突跃范围的pH值是()A.4.30~9.70B.3.30~10.70C.2.30~11.70D.5.30~8.705.非水滴定法测定弱碱性药物时,常使用的溶剂是()A.冰醋酸B.乙醇C.二甲基甲酰胺D.乙醚6.紫外-可见分光光度法中,用于定量分析的方法是()A.对照品比较法B.吸光度比值法C.比色法D.以上都是7.高效液相色谱法中,最常用的检测器是()A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.示差折光检测器8.气相色谱法中,常用的固定液是()A.聚乙二醇B.硅胶C.氧化铝D.活性炭9.药物中的重金属是指()A.比重大于5的金属B.铅C.在规定条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质D.银10.砷盐检查法中,古蔡氏法的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。其中,加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用是()A.还原五价砷成三价砷B.抑制锑化氢的生成C.使氢气产生速度加快D.以上都是11.检查药物中的残留溶剂,各国药典均采用()A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.红外光谱法12.药物的干燥失重测定法中,热重分析法适用于()A.受热较稳定的药物B.受热易分解或易挥发的药物C.熔点低的药物D.难挥发的药物13.以下哪种药物可采用银量法测定含量()A.苯巴比妥B.盐酸利多卡因C.维生素B1D.硫酸阿托品14.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是()A.增加重氮盐的稳定性B.防止副反应发生C.加速反应进行D.使终点变色明显15.碘量法测定维生素C的含量时,应选用的指示剂是()A.酚酞指示剂B.甲基橙指示剂C.淀粉指示剂D.铬黑T指示剂16.药物制剂的含量测定结果表示方法一般为()A.百分含量B.标示量百分含量C.每片或每粒的含量D.每毫升或每克的含量17.以下哪种药物的含量测定可采用酸碱滴定法()A.布洛芬B.地西泮C.硫酸庆大霉素D.维生素E18.用高氯酸滴定液(0.1000mol/L)滴定硫酸阿托品(M=694.84),1.00ml高氯酸滴定液(0.1000mol/L)相当于硫酸阿托品的量是()A.69.48mgB.6.948mgC.34.74mgD.17.37mg19.杂质限量是指()A.药物中所含杂质的最大允许量B.药物中所含杂质的实际含量C.药物中所含杂质的最低允许量D.药物中所含杂质的平均含量20.药物分析工作的基本程序为()A.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告B.鉴别、检查、含量测定、写出报告C.取样、含量测定、写出报告D.鉴别、含量测定、写出报告第II卷(非选择题共60分)(一)填空题(共10分)答题要求:请在每题的空格中填上正确答案。(总共10空,每空1分)1.药物分析是研究药物及其制剂的______、______、______与______的方法学科。2.中国药典的内容分为______、______、______和______四部分。3.酸碱滴定法是以______反应为基础的滴定分析方法。4.非水溶液滴定法中,常用的碱性溶剂是______,常用的酸性溶剂是______。5.紫外光谱法中,吸收峰波长的位置与______有关,吸收峰的强度与______有关。(二)简答题(共20分)答题要求:简要回答问题。(总共4题,每题5分)1.简述药物鉴别试验的目的和意义。2.简述高效液相色谱法的原理及特点。3.简述重金属检查法中硫代乙酰胺法的原理及操作要点。4.简述药物制剂分析的特点。(三)计算题(共15分)答题要求:写出计算过程及答案。(总共3题,每题5分)1.精密称取苯巴比妥钠0.2071g,依法用硝酸银滴定液(0.1000mol/L)滴定,消耗8.02ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1000mol/L)相当于25.75mg的苯巴比妥钠。计算苯巴比妥钠的含量。2.称取维生素C0.2000g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05000mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪,消耗22.00ml。每1ml碘滴定液(0.05000mol/L)相当于8.806mg的维生素C。计算维生素C的含量。3.取标示量为0.5g的阿司匹林片10片,称得总重量为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05000mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。已知每1ml硫酸滴定液(0.05000mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。计算阿司匹林片的标示量百分含量。(四)分析题(共10分)答题要求:分析给定的材料,回答问题。材料:某药物的鉴别试验如下:取本品,加硫酸溶解后,溶液显橙黄色,在反射光下观察,溶液显黄绿色荧光;将此溶液分置于两支试管中,一支中加三氯化铁试液1滴,即显紫色;另一支中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解,继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。问题:1.根据上述鉴别试验现象,推测该药物可能是什么?(5分)2.请简要说明每个鉴别反应的依据。(5分)(五)综合题(共5分)答题要求:结合所学知识,综合分析问题并回答。请阐述药物分析在药品质量控制中的重要作用,以及如何确保药物分析结果的准确性和可靠性。答案:1.A2.B3.A4.A5.A6.D7.A8.A9.C10.D11.B12.B13.A14.C15.C16.B17.A18.D19.A20.A填空题答案:1.质量控制、药物纯度、药物稳定性、药物有效性2.凡例、正文、通则、索引3.酸碱中和4.二甲基甲酰胺、冰醋酸5.分子结构、分子中发色团和助色团的种类及数目简答题答案:1.目的是判断药物的真伪;意义在于确保用药安全有效,保证药品质量,为药品生产、经营、使用、监督管理等提供依据。2.原理:以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱中,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测。特点:分离效能高、分析速度快、灵敏度高、应用范围广。3.原理:硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。操作要点:酸度控制在pH3.5醋酸盐缓冲液;加热温度和时间要适宜;标准铅溶液加入量要准确。4.特点:要考虑附加剂对测定的影响;要关注药物的剂型特点;含量限度要求更严格;需采用更专属的分析方法。计算题答案:1.含量%=(V×F×T)/m×100%=(8.02×1×25.75)/(0.2071×1000)×100%=99.8%2.含量%=(V×F×T)/m×100%=(22.00×0.05000×8.806)/(0.2000×1000)××100%=97.07%3.标示量百分含量=[(V0-V)×F×T×10]/(W×标示量)×100%=[(39.84-22.92)×0.05000×18.02×10]/(5.7680/10×0.5×1000)×100%=99.2%分析题答案:1.可能是苯巴比妥。2.加硫酸溶解后显橙黄色且有黄绿色荧光,是苯巴比妥母核的特征反应;加三氯化铁试液显紫色,是因为苯巴比妥结构中有酚羟基可与三氯化铁反应;加硝酸银试
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