快速检测液相色谱仪故障及维护和修理保养

快速检测液相色谱仪故障及维护和修理保养

液相色谱系统在运行时间久了之后难免显现故障。某些简单故障，

如接头漏了，紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判定，如

峰拖尾的问题，可能一时找不准原因。遵奉并服从有规定的模式解

决问题，特别紧要，而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。

1.首先，故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮

器经系统到放空，整个流路看一遍就能发觉问题所在泵的人口处有

无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其

次，确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱

类型、检测器和记录仪，调整这些方面对方法的适应性。进行这两

步检查仅需一两分钟时间，却能够做到事半功倍。

2.了解系统的变化例如，开机后进行过维护和修理，更换过零部件,

加人了新流动相，分析过特别样品，更改过方法，荏至停过电等。

如有其它操作人员在试验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。

zui后认真归纳系统发生的每一个变化，就能解决很多问题。

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3.对比参比条件，系统假如出了问题在色谱图上都会有反应，再做

一次试验参考色谱图0假如参考色谱图没有问题，可以考虑是否样

品出了问题；假如参考色谱图有问题，那么系统就有了问题。也有

些问题不能在色谱图中反映出来，如压力变化，这时应弄清流动相

及其流速是否有误，不必再做试验参考色谱图。乓，渐渐分析并解

决问题假如上述尝试都无效，可将系统一次做一种变化，并同时进

行记录。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后依据实

际情况，调换部分或整个部件。

液相色谱仪的保养

1、液相色谱仪整机保养

(1)短期停机

在完成一天工作以后，都要停机等第二天再连续工作，则可按以下

步骤停机。

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A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。

B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。

C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。

D）用二次蒸偏水冲洗进样阀的进样孔（在“LOAD”和“INJECT”两

个位置）。

E）切断试验室工作电源，加满盛液瓶中的流动相，待第二天使用。

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F）将仪器罩上防尘罩。

（2）长期停机

液相色谱仪数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）〜D）

步骤处理外，还须完成以下步骤：

A）拆下恒流泵的流动相盛液瓶，换上色谱柱指定的保护试剂（例：

甲醇、去离子水等），开启泵数分钟（流速0.5mL/min〜1.5mL/min）

后停泵。

B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

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C）用一般61.6导管替代分别柱联结。

D）用二次蒸储水或去离子水输入输液泵，开启泵，流量ImL/min〜

2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲洗过程切

换六通阀数次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出

口导管，分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流动相和样品，用干布

擦洗仪器，罩上防尘罩。

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G）检测器存放地点应干燥

2、液相色谱仪输液泵的保养

输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不注意日常保

养，其损坏的几率是极高的，将大大降低仪器的使用价值。

a）使用甲醇作流动相，请注意自身保护和环境保护，废液注入空瓶

内，集中处理，不得倒入下水道内。

b）输液泵使用前，先注意探漏检查，视各密封点和泵体有否漏液。

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c）在无流动相通入的情况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封环

磨损。

d）测试泵流量性能时，用于收集液体的容器，应选用小口瓶颈的

容器，防止收集过程中，溶液蒸发，影响测量精度。必要时应将其

密封存放在干燥容器内，以防备光学系统霉变。

e）金属泵体的输液泵，应尽量避开使用含有卤离子（如KCL、NaCL、

NH4CL）的流动相或能产生卤离子的流动相，若必需使用此类流动相,

建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后，应立刻使

用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

f）使用的流动相必需是HPLC级或分析纯级，特别是配置的流动相,

在使用前，必需过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质（使用

0.45Hm的滤膜过滤）

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g）长期不使用输液泵，应在最后分析结束时，用注射器吸取去离子

水通过专